阅读说明：本技术 织物后整理液的制备方法及使用方法 (Preparation method and use method of fabric after-finishing liquid ) 是由 高卫东 王雪纯 罗雄方 傅佳佳 张建祥 耿彩花 刘德铭 张凯 于 2019-11-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及到一种织物后整理液的制备方法及使用方法,其中制备方法包括在氮气保护下,在四口烧瓶中加入多元醇、催化剂、二异氰酸酯、扩链剂反应生成聚氨酯预聚物,再加入中和剂中和,再加入有机硅改性,最后加入去离子水乳化,制到阳离子有机硅改性水性聚氨酯；将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液。使用方法包括将织物浸入织物后整理液中,经二浸二轧后依次进行烘干,焙烘。本发明将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂进行复配,使得织后整理过程中,在棉纤维内部形成交联的同时在纤维表面或织物组织间隙中沉积,内部交联与表面沉积成膜两者协同作用使得织物折皱回复性提高,同时保持较低的强力损失。(The invention relates to a preparation method and a use method of fabric after-finishing liquid, wherein the preparation method comprises the steps of adding polyol, a catalyst, diisocyanate and a chain extender into a four-neck flask under the protection of nitrogen to react to generate polyurethane prepolymer, adding a neutralizer to neutralize, adding organosilicon for modification, and finally adding deionized water for emulsification to prepare cationic organosilicon modified waterborne polyurethane; and compounding the cationic organic silicon modified waterborne polyurethane and the crease-resistant finishing agent to obtain the fabric after-finishing liquid. The application method comprises the steps of immersing the fabric into the fabric after-finishing liquid, sequentially drying after two immersion and two rolling, and baking. According to the invention, the cationic organic silicon modified waterborne polyurethane and the crease-resistant finishing agent are compounded, so that crosslinking is formed in cotton fibers and simultaneously the crosslinking is deposited on the fiber surfaces or in fabric tissue gaps in the finishing process after weaving, and the synergistic effect of the internal crosslinking and surface deposition film forming enables the crease recovery of the fabric to be improved and lower strength loss to be maintained.)

织物后整理液的制备方法及使用方法

技术领域：

本发明属于织物后整理技术领域，具体涉及织物后整理液的制备方法及使用方法。

背景技术：

棉织物的抗皱整理是提高织物服用功能、增加其附加值的重要加工工序。传统的棉织物抗皱整理多使用N-羟基类整理剂，但整理后的纺织品在服用过程会产生游离甲醛、整理后织物强力下降等缺点。

发明内容

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本发明首先要解决的技术问题是：提供一种可使整理后棉织物兼具低强力损失和抗皱双重功效且无游离甲醛产生的织物后整理液的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：织物后整理液的制备方法，包括如下具体步骤：

a、在氮气保护下，在四口烧瓶中加入15～20质量份多元醇和0.1～0.2质量份催化剂、升温至80℃并充分混合，然后加入8～10质量份二异氰酸酯进行反应，反应进行1.5h后，加入1.64～2.28质量份扩链剂，再反应3h，生成聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物冷却至40℃，再加入0.88～1.58质量份中和剂进行中和反应，中和度80～130％，之后再加入3.7～4.9质量份有机硅改性，并将温度升至45℃，反应45min，最后加入90质量份去离子水高速搅拌乳化，制备得到阳离子有机硅改性水性聚氨酯；

b、将由步骤a制备所得的阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液，织物后整理液中阳离子有机硅改性水性聚氨酯浓度为20g/L～120g/L，抗皱整理剂浓度为60g/L～100g/L。

作为一种优选方案，所述二异氰酸酯为芳香族或(环)脂肪族二异氰酸酯。

作为一种优选方案，所述多元醇为长链聚酯、聚醚或聚碳酸酯多元醇中的一种或多种。

作为一种优选方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。作为一种优选方案，所述扩链剂为N-甲基二乙醇胺。

作为一种优选方案，所述中和剂为醋酸。

作为一种优选方案，所述有机硅带有能与活性官能团异氰酸酯反应形成共价键的活性基团。

本发明进一步要解决的技术问题是：提供一种采用上述制备方法制得的织物后整理液的使用方法，按该使用方法使用上述织物后整理液，能够提高整理后的棉织物的折皱回复性能，同时保持较低的强力损失。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：织物后整理液的使用方法，包括如下具体步骤：1)、首先将织物浸入织物后整理液中，经二浸二轧后依次进行烘干，焙烘，最后得到整理后的棉织物。

作为一种优选方案，二浸二轧的轧余率为75～80％，烘干温度为50～80℃，时长1～10min；烘焙温度为100～180℃，焙烘时间1～10min。

本发明的有益效果是：本发明将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂进行复配获得织物后整理液，使得织物后整理液在对棉织物进行后整理时在棉纤维内部形成交联的同时在纤维表面或织物组织间隙中沉积，内部交联与表面沉积成膜两者协同作用使得棉织物折皱回复性能进一步提高，同时保持较低的强力损失，而且不会释放甲醛。

同时本发明提供了上述织物后整理液的使用方法，以确保该织物后整理液的功效最大化地实现。

具体实施方式

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下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。

实施例1：

织物后整理液的制备方法，包括步骤a、在装有磁子、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚丙二醇18g、催化剂二月桂酸二丁基锡3滴，加热升温至80℃，充分混合后在氮气保护下缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯8g，反应进行1.5h后，滴加亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺1.98g，反应3h生成聚氨酯预聚物；将制备的聚氨酯预聚物冷却至40℃，再加入中和剂醋酸1.08g，反应30min，；加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3.9g，升温到45℃，反应40min；最后加入去离子水90ml高速搅拌乳化30min，得到阳离子有机硅改性水性聚氨酯。

b、将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液，织物后整理液中阳离子有机硅改性水性聚氨酯浓度为30g/L，抗皱整理剂浓度为70g/L，复配时如需加入溶剂，则加入去离子水，抗皱整理剂采用传化集团有限公司生产的型号为TF-650的抗皱整理剂。

采用上述方法制得的织物后整理液的使用方法为：将棉织物浸入上述方法制得的织物后整理液中，经二浸二轧(轧余率75％)后，在80℃温度条件下烘干5min，然后在140℃温度条件下焙烘3min，完成后整理。

本发明的工作原理是：将阳离子有机硅改性水性聚氨酯与抗皱整理剂同时作用于棉织物时，在烘焙阶段，阳离子有机硅改性水性聚氨酯在抗皱整理剂的作用下会发生解封，裂解生成异氰酸酯，再与棉纤维大分子中的羟基反应生成聚氨酯，在棉纤维大分子上形成“柔性状交联结构，且部分沉积在纤维无定形区，依靠摩擦阻力和氢键限制了纤维分子链或基本结构单元的相对位移，提高棉织物的抗皱能力。

实施例2：

织物后整理液的制备方法，包括步骤a、在装有磁子、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚丙二醇20g、催化剂二月桂酸二丁基锡3滴，加热升温至80℃，充分混合后在氮气保护下缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯8g，反应进行1.5h后，滴加亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺1.68g，反应3h生成聚氨酯预聚物；将制备的聚氨酯预聚物冷却至40℃，再加入中和剂醋酸0.88g，反应30min，；加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷4.9g，升温到45℃，反应40min；最后加入去离子水90ml高速搅拌乳化30min，得到阳离子有机硅改性水性聚氨酯。

b、将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液，织物后整理液中阳离子有机硅改性水性聚氨酯浓度为30g/L，抗皱整理剂浓度为80g/L，抗皱整理剂采用广东德美精细化工股份有限公司生产的型号为DM-3511的抗皱整理剂。

采用上述方法制得的织物后整理液的使用方法为：将棉织物浸入上述方法制得的织物后整理液中，经二浸二轧(轧余率80％)后，在80℃温度条件下烘干4min，然后在150℃温度条件下焙烘3min，完成后整理。

本实施例的工作原理与实施例1一致，此处不再赘述。

实施例3：

织物后整理液的制备方法，包括步骤a、在装有磁子、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚丙二醇15g、催化剂二月桂酸二丁基锡3滴，加热升温至80℃，充分混合后在氮气保护下缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯9g，反应进行1.5h后，滴加亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺2.28g，反应3h生成聚氨酯预聚物；将制备的聚氨酯预聚物冷却至40℃，再加入中和剂醋酸1.58g，反应30min，；加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷4.2g，升温到45℃，反应40min；最后加入去离子水90ml高速搅拌乳化30min，得到阳离子有机硅改性水性聚氨酯。

b、将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液，织物后整理液中阳离子有机硅改性水性聚氨酯浓度为50g/L，抗皱整理剂浓度为80g/L，抗皱整理剂采用广东德美精细化工股份有限公司生产的型号为DM-3511的抗皱整理剂。

采用上述方法制得的织物后整理液的使用方法为：将棉织物浸入上述方法制得的织物后整理液中，经二浸二轧(轧余率80％)后，在80℃温度条件下烘干5min，然后在160℃温度条件下焙烘3min，完成后整理。

本实施例的工作原理与实施例1一致，此处不再赘述。

实施例4：

织物后整理液的制备方法，包括步骤a、在装有磁子、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚丙二醇16g、催化剂二月桂酸二丁基锡3滴，加热升温至80℃，充分混合后在氮气保护下缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯10g，反应进行1.5h后，滴加亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺1.64g，反应3h生成聚氨酯预聚物；将制备的聚氨酯预聚物冷却至40℃，再加入中和剂醋酸1.12g，反应30min，；加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3.7g，升温到45℃，反应40min；最后加入去离子水90ml高速搅拌乳化30min，得到阳离子有机硅改性水性聚氨酯。

b、将阳离子有机硅改性水性聚氨酯和抗皱整理剂复配得到织物后整理液，织物后整理液中阳离子有机硅改性水性聚氨酯浓度为80g/L，抗皱整理剂浓度为60g/L，抗皱整理剂采用广东德美精细化工股份有限公司生产的型号为DM-3511的抗皱整理剂。

采用上述方法制得的织物后整理液的使用方法为：将棉织物浸入上述方法制得的织物后整理液中，经二浸二轧(轧余率75％)后，在75℃温度条件下烘干5min，然后在140℃温度条件下焙烘2min，完成后整理。

本实施例的工作原理与实施例1一致，此处不再赘述。

为了验证本发明所述制备方法制得的织物后整理液对棉织物后整理的效果，对整理得到的织物进行一次标准水洗，然后在恒温恒湿(温度21±1℃、湿度为65±2％)平衡至少4h后，对棉织物进行如下各项指标测试：

折皱回复角的测定：按照AATCC66-2008《织物折皱回复性：回复角法》标准测定折皱回复角(WRA)。

织物强力保留率的测定：按照ASTM D5035-06《纺织品断裂强力及伸长率测试条样法》标准，测试织物的断裂强力f，再与后整理前的织物断裂强力F比较得出织物强力保留率(f/F)*100％。

白度的测定：按照AATCC 110-2011《纺织品的白度》标准测定。

标准水洗按照AATCC Test Method 124-2001完成。

对上述实施例1～4中经后整理得到的棉织物进行杉树标准水洗及各项指标的测定结果为：

表1：

序号	折皱回复角	织物强力保留率	白度
				实施例1	241°	78.4％	58.5
实施例2	235°	85.3％	63.2
				实施例3	252°	82.4％	67.6
实施例4	234°	83.2％	64.4
				平均	240.5°	82.3％	63.4

对单独采用抗皱整理剂进行后整理得到的棉织物进行上述标准水洗及各项指标的测定结果为：

表2

种类	折皱回复角	织物强力保留率	白度
				DM-3511型抗皱剂	214°	78％	59.8
TF-650型抗皱剂	205°	81.6％	61.4
				平均	209.5°	79.8％	60.6

对比表1和表2可知，采用本发明所述制备方法制得的织物后整理液，在对棉织物进行后整理时，能够同时提高棉织物的折皱回复角、织物强力保留率，而且白度及手感也有所改善。

上述实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本发明；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。