用于粉煤提取褐煤蜡的系统及方法
阅读说明：本技术 用于粉煤提取褐煤蜡的系统及方法 (System and method for extracting montan wax from pulverized coal ) 是由 崔鑫 张中华 常彬杰 张翠清 郭屹 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种用于粉煤提取褐煤蜡的系统及方法。本发明提供的用于粉煤提取褐煤蜡的系统包括依次连接的制浆单元,萃取单元,过滤单元和脱溶单元,其中所述萃取单元包括管式萃取器。本发明提供的粉煤提取褐煤蜡的方法,所述方法包括：将粉煤原料与萃取剂混合,得到料浆；将所述料浆经管式萃取器进行萃取,得到萃取后的料浆；将所述萃取后的料浆进行过滤,得到滤饼和滤液a；将所述滤液a进行蒸馏,得到褐煤蜡。本发明提供的方法能够实现粉煤萃取褐煤蜡,萃取率高,溶剂损失率低。(The invention provides a system and a method for extracting montan wax from pulverized coal. The system for extracting montan wax from pulverized coal comprises a pulping unit, an extraction unit, a filtering unit and a desolventizing unit which are sequentially connected, wherein the extraction unit comprises a tubular extractor. The invention provides a method for extracting montan wax from pulverized coal, which comprises the following steps: mixing a pulverized coal raw material with an extracting agent to obtain slurry; extracting the slurry by a tubular extractor to obtain extracted slurry; filtering the extracted slurry to obtain a filter cake and a filtrate a; and distilling the filtrate a to obtain the montan wax. The method provided by the invention can realize the extraction of the montan wax by the pulverized coal, and has high extraction rate and low solvent loss rate.)
技术领域
本发明涉及一种用于粉煤提取褐煤蜡的系统及方法。
背景技术
褐煤蜡是不可缺少的重要化工产品。褐煤蜡又称作蒙旦蜡，它是一种含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡。褐煤蜡的提取是由含蜡质的褐煤或者泥煤，经溶剂(苯、汽油等)萃取得到褐煤蜡是从褐煤中萃取得到的一种天然矿物蜡，由于富蜡褐煤在褐煤总储量中不足1％，所以富蜡煤资源极为珍贵。但富蜡褐煤通常具有水含量高、机械强度差等特点，导致在开采、破碎、干燥过程中产生大量的粉煤，其粉煤量达到一半以上。而通常的褐煤蜡萃取装置需要的粒度>1mm，对于小于1mm的粉煤无法利用，造成资源的极大浪费。
传统的萃取工艺采用颗粒煤进料，这也造成在褐煤加入萃取器的过程中无法实现完全密封，溶剂损失率增加。同时为保证萃取温度，需要在萃取剂被预热至较高的温度，这也造成在萃取剂加入萃取器的过程中产生大量的蒸汽，微负压萃取器也保证萃取蒸汽的外泄。正是由于负压操作，难以实现高温萃取。
专利CN101434868B-褐煤提取褐煤蜡的生产方法提供了一种褐煤蜡的萃取方法，该方法采用2-8mm的褐煤为原料，小于2mm的粉煤采用造粒的方式。而造粒过程需要粘结剂，而且在萃取过程，刮板输送过程均容易产生大量的粉煤造成设备的运转困难。
专利CN102861455A-一种粉状褐煤循环流化萃取褐煤蜡装置针对粉煤萃取提出了一种新的工艺，可以使用0.2mm-0.6mm的粉煤。但是在粉煤的筛分过程中，一方面由于水含量(27％)较高难以在分离0.2mm以下的煤粉，另一方面细小的褐煤煤粉极容易造成粉尘爆炸，在实施过程中隐患较大。
对于萃取过程而言，粒度是影响萃取率的一个关键因素，通常情况下，粒度越小萃取率越高，由于现行的萃取方法要求的粒度在1-15mm左右，这也导致褐煤蜡萃取率降低。
现有褐煤蜡萃取装置的问题：
(1)传统的褐煤萃取器由于萃取设备的限制(>1mm)，无法使用粉煤(<1mm)，造成50％以上的富蜡煤无法利用。
(2)萃取过程温度越高、压力越大、粒度越小萃取率越高，而传统萃取工艺由于采用固体颗粒进料，高温萃取剂进料的方式，导致萃取过程在微负压下进行，这也造成萃取温度低、压力小、粒度大等问题，导致萃取率低，一般不超过75％。
综上所述，目前的工艺无法实现粉煤的安全、高效的萃取褐煤过程。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种可以实现粉煤萃取的褐煤蜡提取方法，采用“管式萃取器”取代原来的拖链和罐组式萃取器，以萃取剂制备煤浆的方法，实现全水分褐煤提取褐煤蜡。该方法不但实现了富蜡煤的粉煤利用，同时也减少了褐煤干燥过程，粗蜡的提取率提高5％以上。
在第一方面，本发明提供了一种用于粉煤提取褐煤蜡的系统，包括依次连接的制浆单元、萃取单元、过滤单元和脱溶单元，其中所述萃取单元包括管式萃取器。
根据本发明的一些实施方式，所述制浆单元包括依次连接的振动筛、制浆罐和煤浆泵。
根据本发明的一些实施方式，所述过滤单元包括依次连接的正压过滤器、拉带过滤器和微孔过滤器。
根据本发明的一些实施方式，所述脱溶单元包括脱溶机。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器呈S形，包括至少10个单管。如图1所示。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的材质为不锈钢或碳钢。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的内径为20-60mm，外径为25-70mm。
根据本发明的优选实施方式，所述管式萃取器的内径为30-50mm，外径为40-60mm。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的单管长30-70m，总长1000-4000m。
根据本发明的优选实施方式，所述管式萃取器的单管长45-55m，总长1200-3600m。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的夹套为蒸汽热源，用于加热萃取物料。
在第二方面，本发明提供了一种粉煤提取褐煤蜡的方法，其包括：
步骤A：将粉煤原料与萃取剂混合，得到料浆；
步骤B：将所述料浆经管式萃取器进行萃取，得到萃取后的料浆；
步骤C：将所述萃取后的料浆进行过滤，得到滤饼和滤液a；
步骤D：将所述滤液a进行蒸馏，得到褐煤蜡。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器呈S形，包括至少10个单管。如图1所示。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的材质为不锈钢或碳钢。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的内径为20-60mm，外径为25-70mm。
根据本发明的优选实施方式，所述管式萃取器的内径为30-50mm，外径为40-60mm。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的单管长30-70m，总长1000-4000m。
根据本发明的优选实施方式，所述管式萃取器的单管长45-55m，总长1200-3600m。
根据本发明的一些实施方式，所述管式萃取器的夹套为蒸汽热源，用于加热萃取物料。
根据本发明的一些实施方式，步骤A中，所述粉煤原料的粒径<1mm。
根据本发明的一些实施方式，步骤A中，所述粉煤原料的质量与萃取剂的体积之比为1:1-1:5(kg:L)。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中，所述粉煤原料的质量与萃取剂的体积之比为1:1.5-1:2(kg:L)。
根据本发明的一些实施方式，步骤A中，所述萃取剂选自C2-C10酯类化合物和/或C1-C10醇类化合物。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中，所述萃取剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙醇和丙醇的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤A中，所述料浆的固含量为30-50％。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中，所述料浆的固含量为33-40％。
根据本发明的一些实施方式，步骤B中，所述萃取的温度为70-120℃。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中，所述萃取的温度为80-110℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤B中，所述萃取的时间为5-60min。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中，所述萃取的时间为10-30min。
根据本发明的一些实施方式，步骤B中，所述萃取的压力为0.2-2MPa。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中，所述萃取的压力为0.5-1MPa。
根据本发明的一些实施方式，步骤B中，所述管式萃取器内的料浆流速为1.5-4m/s。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中，所述管式萃取器内的料浆流速为2-2.5m/s。
根据本发明的一些实施方式，步骤C中，所述过滤采用三级过滤装置。
根据本发明的优选实施方式，步骤C中，第一级过滤采用正压过滤器，第二级过滤采用拉带式过滤机，第三级过滤采用微孔过滤器。
根据本发明的一些实施方式，步骤C中，所述滤液a的固含量小于0.1％。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括将步骤C所得的滤饼进行洗涤，过滤，得到提蜡煤和滤液b，将所述滤液a和滤液b混合后进行蒸馏。
根据本发明的一些实施方式，所述洗涤后的过滤采用三级过滤装置，优选地，第一级过滤采用正压过滤器，第二级过滤采用拉带式过滤机，第三级过滤采用微孔过滤器。
根据本发明的一些实施方式，所述洗涤采用萃取剂进行。
根据本发明的优选实施方式，所述洗涤中，所述滤饼的质量和所述萃取剂的体积之比为1:1.5-1.5:1(kg:L)。
根据本发明的一些实施方式，所述萃取剂选自C2-C10酯类化合物和/或C1-C10醇类化合物。
根据本发明的优选实施方式，所述萃取剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙醇和丙醇的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述洗涤的温度为70-110℃。
根据本发明的优选实施方式，所述洗涤的温度为80-100℃。
根据本发明的优选实施方式，所述洗涤的时间为5-30分钟。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括：将所述提蜡煤进行脱溶处理，得到脱溶煤。
根据本发明的一些实施方式，所述脱溶处理包括脱溶采用脱溶机脱溶和真空脱溶机脱溶。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括：将所述蒸馏和/或所述脱溶处理得到的溶剂循环使用。
根据本发明的一些具体的实施方式，所述方法经过制浆，萃取，过滤分离，滤饼洗涤，蜡脱溶，提蜡煤脱溶的步骤，参见图2所示的粉煤提取褐煤蜡的工艺流程，具体地，
先将<1mm的煤粉与萃取剂按比例(质量/体积)1:1.5-1:2(kg:L)混合搅拌，制备料浆(固含量为33％-40％)；
将制备完成的料浆通过料浆泵泵入管式萃取器中，褐煤中的蜡被溶剂萃取出来。反应器外壁带有蒸汽夹套，料浆在管式萃取器中以2m/s速度通过，在反应器的停留时间为10～30分钟，反应温度为80～100℃，萃取压力为0.5-1MPa；
过滤分离。将萃取后的料浆通入三级过滤装置中，第一级为正压过滤器，第二级为拉带式过滤机，第三级为微孔过滤器，过滤得到固含量小于0.1％萃取液a；
将过滤后的滤饼采用比例(质量/体积)1:1(kg:L)的80℃萃取剂进行洗涤，洗涤后的滤饼经过正压过滤、拉袋过滤和微孔过滤后得到萃取液b和提蜡煤；
将萃取液a和萃取液b混合后通入蒸馏塔中，在130℃条件下将溶剂脱除，获得褐煤蜡和循环溶剂a；
将提蜡煤输送至脱溶系统，依次经过脱溶机和真空脱溶机后，得到脱溶煤和循环溶剂b；
将循环溶剂a和循环溶剂b以及少量的新鲜溶剂混合后输送至制浆系统中，继续循环使用。
本发明可实现煤粉的提取，并且褐煤蜡提取率高于传统碎煤的提取率。本发明与传统的碎煤(1-10mm)萃取相比，具有以下优势：
1、能够实现粉煤萃取褐煤蜡；
2、由于萃取原料粒度小，温度压力高，萃取率提高5％；
3、萃取至液固分离过程全封闭，溶剂损失率比传统方式低10％。
附图说明
图1为根据本发明实施方式中使用的管式萃取器示意图。
图2显示了根据本发明实施方式的粉煤提取褐煤蜡的工艺流程。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步说明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
具体地，本发明提供了管式萃取器取代原来的拖链和罐组式萃取器，实现粉煤萃取。所述管式萃取器特征：管式萃取器为“S”型，如图1所示，管内径为30-50mm，外径为40-60mm，单管长约50m，总长1200-3600m，流体在管内流速为2-2.5m/s，萃取时间10-30分钟。夹套为蒸汽热源，用于加热萃取物料。
在以下的实施例和对比例中，按照《GB/T 2559-2005褐煤蜡测定方法》，对所得树脂和褐煤蜡进行成分分析，树脂及地沥青含量中测定；
纯蜡提取率计算：P％＝W褐煤蜡xω纯蜡，褐煤蜡％/(W褐煤xω纯蜡，褐煤％)x100％
P表示纯蜡收率，％
W褐煤表示褐煤的质量，kg
ω纯蜡，褐煤蜡表示褐煤蜡中蜡含量，％
W褐煤蜡表示褐煤蜡的质量，kg
ω纯蜡，褐煤表示褐煤中的蜡含量，％
溶剂损失率(m3/吨蜡)
溶剂损失率计算(m3/吨蜡)＝(Vin-Vout)/W褐煤蜡
Vin表示加入的萃取剂体积，m3
Vout表示萃取后收到的萃取剂体积，m3
W褐煤蜡表示褐煤蜡的质量，kg
实施例1
将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成小于1mm的颗粒，取50千克，按质量/体积为1:1.5(kg:L)加入75L萃取剂乙酸乙酯，制备成煤浆，使用煤浆泵将煤浆泵入管式萃取器中，在夹套中通入过热蒸汽。其中，在管式萃取器的管内径为30mm，外径为50mm，单管长约50m，总长1200m。萃取的温度为110℃，压力为0.5Mpa，料浆在管式萃取器中以2m/s速度通过。萃取10分钟后，进入分离器(依次经过正压过滤器，拉带式过滤机，微孔过滤器)实现液固分离，依次经过滤，滤饼洗涤(洗涤的条件为：滤饼和萃取剂乙酸乙酯的质量/体积为1:1(kg:L)，洗涤温度为80℃，时间为60℃)和过滤(依次经过正压过滤器，拉带式过滤机，微孔过滤器)的过程，得到萃取液，经过脱溶脱溶干燥机(温度150℃，常压下，停留时间60分钟)干燥后，得到褐煤蜡3.82kg(纯蜡含量56％)，回收溶剂73.2L。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成小于1mm的颗粒，取1000千克，按质量/体积为1:2(kg:L)加入2000L萃取剂，制备成煤浆，使用煤浆泵将煤浆泵入管式萃取器中，在夹套中通入120℃饱和蒸汽。在萃取器中萃取30分钟后，进入分离器实现液固分离，依次经过滤、滤饼洗涤和过滤的过程，得到萃取液，经过脱溶干燥后，得到褐煤蜡74.4kg(纯蜡含量54％)，回收溶剂1960L。
实施例3
采用管式萃取器的尺寸为：管内径为50mm，外径为60mm，单管长50m，总长1200m。
经过与实施例1相同的方法，最终得到褐煤蜡3.6kg(纯蜡含量54％)，回收溶剂73L。
实施例4
采用管式萃取器的尺寸为：管内径为10mm，外径为15mm，单管长50m，总长1200m。
经过与实施例1相同的方法，最终得到褐煤蜡3.2kg(纯蜡含量51％)，回收溶剂73L。
实施例5
采用管式萃取器的尺寸为：管内径为20mm，外径为30mm，单管长50m，总长1200m。
经过与实施例1相同的方法，最终得到褐煤蜡3.6kg(纯蜡含量53％)，回收溶剂73L。
实施例6
采用管式萃取器的尺寸为：管内径为60mm，外径为70mm，单管长50m，总长1200m。
经过与实施例1相同的方法，最终得到褐煤蜡3.4kg(纯蜡含量52％)，回收溶剂73L。
实施例7
采用管式萃取器的尺寸为：管内径为80mm，外径为100mm，单管长50m，总长1200m。
经过与实施例1相同的方法，最终得到褐煤蜡2.9kg(纯蜡含量47％)，回收溶剂72.5L。
实施例8
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成小于1mm的颗粒，取50千克，按质量/体积1:1加入50L萃取剂，制备成煤浆。最终得到褐煤蜡3.51kg(纯蜡含量50％)，回收溶剂48L。
实施例9
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成小于1mm的颗粒，取50千克，按质量/体积1:2加入100L萃取剂，制备成煤浆。最终得到褐煤蜡3.81kg(纯蜡含量56％)，回收溶剂97.7L。
实施例10
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成小于1mm的颗粒，取50千克，按质量/体积1:5加入250L萃取剂，制备成煤浆。最终得到褐煤蜡3.8kg(纯蜡含量56％)，回收溶剂247.5L。
实施例11
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的温度为70℃。最终得到褐煤蜡3.1kg(纯蜡含量45％)，回收溶剂72.8L。
实施例12
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的温度为90℃。最终得到褐煤蜡3.3kg(纯蜡含量47％)，回收溶剂73L。
实施例13
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的温度为120℃。最终得到褐煤蜡3.81kg(纯蜡含量56％)，回收溶剂72L。
实施例14
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的压力为0.2MPa。最终得到褐煤蜡3.5kg(纯蜡含量51％)，回收溶剂72.8L。
实施例15
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的压力为0.7MPa。最终得到褐煤蜡3.81kg(纯蜡含量47％)，回收溶剂73L。
实施例16
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的压力为1MPa。最终得到褐煤蜡3.92kg(纯蜡含量45％)，回收溶剂72.1L。
实施例17
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，管式萃取器内的料浆流速为1.5m/s。最终得到褐煤蜡3.1kg(纯蜡含量42％)，回收溶剂73L。
实施例18
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，管式萃取器内的料浆流速为2.5m/s。最终得到褐煤蜡3.2kg(纯蜡含量49％)，回收溶剂73L。
实施例19
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，管式萃取器内的料浆流速为5m/s。最终得到褐煤蜡2.8kg(纯蜡含量42％)，回收溶剂72.8L。
实施例20
采用与实施例1相同的管式萃取器。
经过与实施例1相同的方法，区别仅在于，萃取的温度为75℃。最终得到褐煤蜡3.2kg(纯蜡含量47％)，回收溶剂73L。
对比例1
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成1-10mm的颗粒，取50千克至传统的萃取器中，按质量/体积1:3加入150L萃取剂乙酸丙酯在80℃水浴中搅拌30分钟后，进入分离器实现液固分离，得到萃取液，经过脱溶干燥后，得到褐煤蜡3.12kg(纯蜡含量45％)，回收溶剂147L。
对比例2
采用与对比例1相同的方法，不同之处在于：将褐煤(纯蜡含量4.8％)筛分制备成1-10mm的颗粒，取50千克，按质量/体积1:1.5加入75L萃取剂乙酸丙酯，在75℃水浴中搅拌10分钟后，进入分离器实现液固分离，得到萃取液，经过脱溶干燥后，得到褐煤蜡3.1kg(纯蜡含量45％)，回收溶剂73L。
按照《GB/T 2559-2005褐煤蜡测定方法》，对所得树脂和褐煤蜡进行成分分析，树脂及地沥青含量中测定，其结果如下：
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。