一种褐煤综合利用微波提取环保装置及工艺
阅读说明：本技术 一种褐煤综合利用微波提取环保装置及工艺 (Microwave extraction environment-friendly device and process for comprehensive utilization of lignite ) 是由 刘冠诚 于 2021-01-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种褐煤综合利用微波提取环保装置与工艺,所述装置包括湿式粉碎机、螺旋分级机,所述的湿式粉碎机与螺旋分级机相连,所述的螺旋分级机分别与一号储料罐和二号储料罐相连,一号储料罐分别顺序与一号微波提取器、一号板框过滤机相连,一号板框过滤机与一号冷凝器相连；二号储料罐连分别顺序连接二号微波提取器、二号板框过滤机、酸解罐、沉淀池、三号板框过滤机,所述酸解罐的物料进口与酸储罐的物料出口相连,所述三号板框过滤机的液体出口连接药液池,滤渣出口与一号微波干燥器相连；所述的一号板框过滤机分别顺序与二号微波干燥器、混炼机、热解炉相连接,所述热解炉炉顶与分离器相连,炉底连接三号冷凝器。所述工艺包括褐煤蜡提取、腐殖酸提取和热解。(The invention discloses a microwave extraction environment-friendly device and process for comprehensively utilizing lignite, wherein the device comprises a wet-type pulverizer and a spiral classifier, the wet-type pulverizer is connected with the spiral classifier, the spiral classifier is respectively connected with a first storage tank and a second storage tank, the first storage tank is respectively connected with a first microwave extractor and a first plate-frame filter in sequence, and the first plate-frame filter is connected with a first condenser; the second storage tank is connected with a second microwave extractor, a second plate-frame filter, an acidolysis tank, a sedimentation tank and a third plate-frame filter which are sequentially connected, a material inlet of the acidolysis tank is connected with a material outlet of the acid storage tank, a liquid outlet of the third plate-frame filter is connected with a liquid medicine tank, and a filter residue outlet is connected with a first microwave dryer; the first plate-frame filter is connected with the second microwave dryer, the mixing roll and the pyrolysis furnace in sequence, the top of the pyrolysis furnace is connected with the separator, and the bottom of the pyrolysis furnace is connected with the third condenser. The process comprises montan wax extraction, humic acid extraction and pyrolysis.)
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种褐煤综合利用微波提取环保装置及工艺。
背景技术
在我国褐煤的储量占煤炭总量的55%，褐煤含有丰富的褐煤蜡和腐殖酸。褐煤蜡是制造涂料、油漆、橡胶添加剂、润滑油和高级蜡纸，化妆品的原料。褐煤提取的腐殖酸可作有机肥料，复合保水剂，可改良土壤，促进农作物的生长。腐殖酸可作为污水处理重金属吸附剂，在各种深井钻探中，褐煤的腐殖酸可作为泥浆的调整剂。从褐煤中可提取有机化工原料焦油和轻油,优质动力燃料和气化原料半焦以及焦炉煤气等产品。褐煤水分大、发热量低、挥发分高，褐煤尤其是年轻褐煤当中往往含有褐煤蜡、腐殖酸等稀有资源。所谓的分级分质利用，就是依据煤自身的特点进行开发相关产品或清洁能源，使其资源、效益最大化。通常所说的分级分质利用是指提取腐殖酸、褐煤蜡、挥发分（油和气）和固定碳（半焦），然后分别加以开发与利用。提取腐殖酸和褐煤蜡后，通过热解获得清洁能源同时，可有效缓解我国对石油、天然气对外依存度，为保障国家能源安全起到良好补充作用。煤的分级分质利用是实现煤炭清洁高效利用。现有腐殖酸提取工艺是烘干后提取，因褐煤所含水分约30-60%，绝大部分是毛细管水分,只能用加热蒸发的方式进行脱水，传统的干燥方法是利用回转窑间接与褐煤接触使之受热，水分蒸发而干燥，但褐煤的燃点较低，干煤过程中常常因局部过热,使煤质变差，使褐煤中的有价值的成分遭到破坏，控制不好，还会引起爆炸，该工艺能耗特别高违背了节能减排的宗旨。对褐煤蜡现有的提取工艺，是用苯、二甲苯有机溶剂进行萃取，该萃取剂是易燃易爆挥发性的原料，对环境造成极大的影响，一旦泄露会引起爆炸的危险。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种褐煤综合利用微波提取环保装置。
本发明的第二目的在于提供一种褐煤综合利用微波提取工艺。
本发明的第一目的是这样实现的，包括湿式粉碎机、螺旋分级机，所述的湿式粉碎机与螺旋分级机相连 ，所述的螺旋分级机分别与一号储料罐和二号储料罐相连，一号储料罐分别顺序与一号微波提取器、一号板框过滤机相连，一号板框过滤机与一号冷凝器相连；
所述二号储料罐连分别顺序连接二号微波提取器、二号板框过滤机、酸解罐、沉淀池、三号板框过滤机，所述酸解罐的物料进口与酸储罐的物料出口相连，所述三号板框过滤机的液体出口连接药液池，滤渣出口与一号微波干燥器相连；
所述的一号板框过滤机分别顺序与二号微波干燥器、混炼机、热解炉相连接，所述热解炉炉顶与分离器相连，炉底连接三号冷凝器。
本发明的第二目的通过以下步骤实现：
（1）褐煤蜡提取
褐煤通过湿式粉碎机1，加水进行粉碎后分级，细浆待用，粗浆用自来水调节矿浆浓度，再加入氯化铵搅拌溶解，调节流量后进行微波提取，对提取后的矿浆进行热滤，对滤渣进行干燥，对滤液进行蜡与药液分离，待褐煤蜡完全凝固浮在药液上面得褐煤蜡产品，药液回收利用；
（2）腐殖酸提取
对步骤（1）的细浆，调整其固液比后配入氢氧化钠搅拌溶化调整pH，调节流量后对其进行微波提取腐殖酸，提取完后对其进行过滤，滤渣回用，滤液进行酸化后进行沉淀，溶液为黄腐殖酸，沉淀物为棕黑腐殖酸，过滤，滤液进行浓缩干燥粉碎得黄腐酸产品，滤渣进行干燥得棕黑腐殖酸；
（3）热解
对步骤（1）中热滤后的滤渣进行干燥，干燥的水蒸气冷凝后待用，干燥的矿物进行碾碎，充分碾碎后在还原气氛中电加热热解，热解温度控制在650~800进行中温热解，加热速度在每秒10~200摄氏度之间升温，在此温度范围内先产生煤气主要成分，对其进行分离，分离出焦油与煤气，对熔融的半焦进行灭焦得半焦产品，对分离出来的焦油进行灌装收集，分离出的煤气通过调节后作还原气回用。
本发明的有益效果：
本发明取代了以往的传统工艺，褐煤用水重选，轻物用于微波提取腐殖酸，不用干燥，重物通过微波水解法用于提取褐煤蜡，提取腐殖酸和褐煤蜡后利用微波进行干燥，干燥后进行热解生产其他产品。由于微波有与众不同的选择性加热特性，水对微波的吸收能力比其他极性溶剂强，故褐煤毛细管中的水分从里到外快速被蒸发，故节能。而传统工艺从外到里加热，水分被物料包裹难以蒸发，因此耗能。提取方面是以水为溶剂，添加助剂，物料在微波915-2450MHz/s的频率中振动，褐煤毛细管中的水分生成水蒸气有助于大分子的腐殖酸氧化分解，达到提取物的分离目的。完全不使用有机溶剂，消除了安全隐患，对环境毫无影响。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图中：1-湿式粉碎机，2-螺旋分级机，3-一号储料罐，4-一号微波提取器，5-一号板框过滤机，6-一号冷凝器，7-药液回收装置，8-褐煤蜡产品收集装置，9-二号储料罐,10-二号微波提取器,11-二号板框过滤机,12-酸解罐，13-酸储罐,14-沉淀池,15-三号板框过滤机,16-药液池,17-冷凝水池,18-一号微波干燥器,19-雷蒙磨,20-集尘器,21-腐殖酸产品收集装置，22-二号微波干燥器，23-二号冷凝器，24-储水池，25-混炼机，26-热解炉，27-中频电源，28-三号冷凝器，29-半焦产品收集装置，30-分离器，31-煤气罐，32-焦油产品收集装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1所示， 本发明所述的装置，包括湿式粉碎机1、螺旋分级机2，所述的湿式粉碎机1与螺旋分级机2相连 ，所述的螺旋分级机2分别与一号储料罐3和二号储料罐9相连，一号储料罐3分别顺序与一号微波提取器4、一号板框过滤机5相连，一号板框过滤机5与一号冷凝器6相连；
所述二号储料罐9连分别顺序连接二号微波提取器10、二号板框过滤机11、酸解罐12、沉淀池14、三号板框过滤机15，所述酸解罐12的物料进口与酸储罐13的物料出口相连，所述三号板框过滤机15的液体出口连接药液池16，滤渣出口与一号微波干燥器18相连；
所述的一号板框过滤机5分别顺序与二号微波干燥器22、混炼机25、热解炉26相连接，所述热解炉26炉顶与分离器30相连，炉底连接三号冷凝器。
所述的一号微波干燥器18连接冷凝水池17和雷蒙磨19，所述的雷蒙磨19连接集尘器20。
所述的二号微波干燥器22的水蒸气出口连接二号冷凝器23，二号冷凝器23连接储水池24。
所述的二号板框过滤机11与一号储料罐3相连。
所述的热解炉26由中频电源27供电。
所述的分离器30连接煤气罐31，煤气罐31连接热解炉26。
所述的一号冷凝器6分别连接药液回收装置7和褐煤蜡产品收集装置8。
本发明所述的工艺包括如下步骤：
（1）褐煤蜡提取
褐煤通过湿式粉碎机（1），加水进行粉碎后分级，细浆待用，粗浆用自来水调节矿浆浓度，再加入氯化铵搅拌溶解，调节流量后进行微波提取，对提取后的矿浆进行热滤，对滤渣进行干燥，对滤液进行蜡与药液分离，待褐煤蜡完全凝固浮在药液上面得褐煤蜡产品，药液回收利用；
（2）腐殖酸提取
对步骤（1）的细浆，调整其固液比后配入氢氧化钠搅拌溶化调整pH，调节流量后对其进行微波提取腐殖酸，提取完后对其进行过滤，滤渣回用，滤液进行酸化后进行沉淀，溶液为黄腐殖酸，沉淀物为棕黑腐殖酸，过滤，滤液进行浓缩干燥粉碎得黄腐酸产品，滤渣进行干燥得棕黑腐殖酸；
（3）热解
对步骤（1）中热滤后的滤渣进行干燥，干燥的水蒸气冷凝后待用，干燥的矿物进行碾碎，充分碾碎后在还原气氛中电加热热解，电源由中频电源（27）提供，热解温度控制在650~800进行中温热解，加热速度在每秒10~200摄氏度之间升温，在此温度范围内先产生煤气主要成分，对其进行分离，分离出焦油与煤气，对熔融的半焦进行灭焦得半焦产品，对分离出来的焦油进行灌装收集，分离出的煤气通过调节后作还原气回用。
步骤（1）中加入褐煤质量5~9倍的自来水进行粉碎，以固液比1:5~8用水调节矿浆浓度，再加入矿浆总量3%~7%的氯化铵搅拌溶解，控制提取温度在90~95摄氏度进行提取褐煤蜡，热滤温度为75~85摄氏度。
步骤（2）中固液比为1:8~10，按矿浆总质量配入1~1.5%的氢氧化钠搅拌溶化调整pH为10.5~11.5，控制提取温度在45~50摄氏度进行提取腐殖酸。
实施例
褐煤通过湿式粉碎机1，加入褐煤质量5~9倍的自来水进行粉碎，矿浆通过螺旋分级机2进行分级，细浆送往二号储料罐9待用，粗浆与二号板框过滤机11的滤渣合并送入一号储料罐3，以固液比1:5~8用自来水调节矿浆浓度，再加入矿浆总量3~7%的氯化铵搅拌溶解后，调节流量送入一号微波提取器4，控制提取温度在90~95摄氏度进行提取褐煤蜡，提取时间30~60分钟，提取后的矿浆经过装有水浴套恒温75~85摄氏度的输送管道进入一号板框过滤机5进行热滤，滤渣送往二号微波干燥器22，滤液送往一号冷凝器6进行蜡与药液分离，待褐煤蜡完全凝固浮在药液上面，药液送到药液回收装置7调整药液浓度后回收利用，从一号冷凝器6清出褐煤蜡送到褐煤蜡产品收集装置8清洗得褐煤蜡产品；
（2）腐殖酸提取
检测二号储料罐9的固液比，并调整其固液比为1:8~10，按矿浆总质量配入1~1.5%的氢氧化钠搅拌溶化调整PH为10.5~11.5，调节流量送入二号微波提取器10，控制提取温度在45~50摄氏度进行提取腐殖酸，提取时间10~30分钟，提取完送入二号板框过滤机11进行过滤，滤渣送往一号储料罐3与粗料合并，滤液送往酸解罐12，由酸储罐13提供5%含量的盐酸调入酸解罐12的矿浆进行酸化，后送往沉淀池14进行沉淀，溶液为黄腐殖酸，沉淀物为棕黑腐殖酸，送到三号板框过滤机15过滤，滤液送往液池16进行浓缩干燥粉碎得黄腐酸产品，滤渣送到一号微波干燥器18进行干燥，微波干燥器的水蒸气送到冷凝水池17后待用，干燥物棕黑腐殖酸送往雷蒙磨19进行粉碎至合格目数，由集尘器20收集包装送到腐殖酸产品收集装置21进行收集；
（3）热解
从一号板框过滤机5出来的矿渣送往二号微波干燥器22进行干燥，干燥器的水蒸气送往二号冷凝器23冷凝后送到储水池24待用，二号微波干燥器22干燥的矿物送入混炼机25进行碾碎，充分碾碎后送往热解炉26在还原气氛中电加热热解，电源由中频电源27提供，热解温度控制在650~800进行中温热解，加热速度在每秒10~200摄氏度之间升温，在此温度范围内先产生煤气主要成分氢、甲烷、一氧化碳或还原气体混合物等，由炉顶排出送往分离器30分离出焦油与煤气，熔融的半焦由热解炉炉底排入三号冷凝器28进行灭焦，由间隙送料机构送至半焦产品收集装置29进行收集，从分离器30分离出来的焦油送到焦油产品收集装置32进行灌装收集，煤气送往煤气罐31存储，通过调节后返供热解炉26作还原气使用。
步骤（2）中的酸化使提取液的pH=2。
下面以褐煤样品的实验来说明本发明的原理：
褐煤样品由云南寻甸煤矿提供，检验报告如下。
样品1Kg经小球磨机粉碎过80目筛待用，将150g氢氧化钠溶于3L水中待用，用一个15L的塑料容器加入5L自来水，放在恒温50摄氏度水浴锅里在搅拌的情况下慢慢加入1kg的80目样品，继续搅拌逐步加入氢氧化钠溶液，轮流加入自来水和碱液调节pH=11至10L刻度，升温至50摄氏度，随即把容器连同矿浆一起放入自制1kw，频率为2450MHz的微波提取器中，用微波提取2分钟，倒出矿浆进行过滤，滤液转入15L容器待用，滤渣放入烘干箱进行烘干待用。
腐殖酸提取，用5%的盐酸溶液调整微波提取液pH=2进行酸解30分钟，过滤上清液为黄腐酸，沉淀为棕腐酸和黑腐酸混合物，上清液经浓缩干燥得4.23g黄腐酸，回收率92%。棕腐酸和黑腐酸沉淀物经干燥得490g，回收率90%。
褐煤蜡提取，用5L容器加入4L自来水，再加入25g氯化铵搅拌溶解后，继续搅拌缓慢加入提取腐殖酸后的矿渣500g，放入微波提取器加热至95摄氏度，恒温提取3分钟，趁热过滤，滤液在冷水机中隔水冷却至10摄氏度，过滤得褐煤蜡68g，回收率85%。
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