一种二硫化钼量子点的制备方法
阅读说明：本技术 一种二硫化钼量子点的制备方法 (Preparation method of molybdenum disulfide quantum dots ) 是由 章垠程 陈爱英 于 2019-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二硫化钼量子点的制备方法,其特征在于,其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中,磁力搅拌使其分散均匀,得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理,超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌,随后进行水热反应,即可得到二硫化钼量子点。该方法简单,绿色环保,可大量、高效的制备二硫化钼量子点,所制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性,室温下可以长时间储存。(The invention discloses a preparation method of molybdenum disulfide quantum dots, which is characterized by comprising the following steps: adding molybdenum disulfide powder, a stabilizer and a mixed solution of ethanol and water into a reaction container, and uniformly dispersing the mixture by magnetic stirring to obtain a precursor solution; and then carrying out ultrasonic dispersion treatment on the precursor solution, putting the solution into a homogeneous stirrer for stirring after ultrasonic treatment, and then carrying out hydrothermal reaction to obtain the molybdenum disulfide quantum dots. The method is simple, environment-friendly and capable of preparing the molybdenum disulfide quantum dots in a large amount and efficiently, and the prepared molybdenum disulfide quantum dots have good stability and can be stored for a long time at room temperature.)
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，特别涉及制备呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)，作为一种典型的具有二维层状结构的过渡金属二硫化物(TMDs)纳米材料，具有独特的化学、机械和电子性质，已经应用在电子、催化、传感和能源存储等方面。但关于MoS2材料的荧光性质却鲜有报道，这是因为MoS2纳米材料是一种具有间接带隙的材料，具有较高的热稳定性和化学稳定性，从而增加了合成荧MoS2材料的难度。与层状MoS2材料相比，当MoS2的尺寸小于10nm时，就形成了MoS2量子点(MoS2 QDs)，由于很强的量子限制和边缘效应，使MoS2 QDs具有独特的电/光学性质。基于MoS2 QDs的光电子学和能源收集能力使其主要应用在催化和半导体工业中，这些物理和化学性质激发了研究者强烈的科学兴趣。
目前合成荧光MoS2 QDs的方法主要分为两种：自上而下和自下而上法。例如，Stengl和Henych通过在乙二醇中用回流脱落层状MoS2纳米片来合成MoS2 QDs；Wang和Ni小组利用钼酸钠和半胱氨酸作为前驱体，合成了MoS2 QDs，用于检测2,4,6-三硝基酚的荧光探针。之前合成MoS2 QDs的方法，因为危险的试剂、有机溶剂、长时间的准备工作、不稳定和较低的量子效率等，严重限制了它的应用。因此，建立简单的方法合成水溶性和高荧光的MoS2 QDs是至关重要的。
现有的二硫化钼量子点的制备方法存在耗时长、污染大等问题，无法短时间内大量制备。所以，设计出一种荧光性能好、绿色无污染的二硫化钼量子点的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二硫化钼量子点的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。
优选地，所述助稳剂为PVP。
优选地，所述前驱体溶液中二硫化钼的浓度为0.005～0.01g/mL。
优选的，所述前驱体溶液中助稳剂与二硫化钼的质量比为1:(4～8)。
优选的，所述前驱体溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
优选的，所述超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。
优选的，所述匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。
优选的，所述水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)该方法制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存。
(2)该方法制备的二硫化钼量子点溶液所用溶剂无毒、绿色环保。
(3)该方法的制备过程中所用设备简单，可大量生产，且产率高。
附图说明
图1是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液的紫外光下荧光图。
图2是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液在日光下图。
图3是实施例1制备的二硫化钼量子点的TEM图。
图4是实施例1制备的二硫化钼量子点的紫外吸收和荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例所使用试剂如下：二硫化钼粉末与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)购自国药集团化学试剂有限公司，二硫化钼粉末纯度99.9％。
实施例1
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
图1及实质审查参考图1为实施例1制备的的二硫化钼量子点溶液在紫外光照射下的图片。由图1可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点在365nm紫外光照射下显示出较强的蓝色荧光。
图2为实施例1所制备的二硫化钼量子点溶液在日光下的图片，从图中可以看出本实施例1所获得的二硫化钼量子点溶液在日光下为无色透明。
图3为本实施例1所制备的二硫化钼量子点的透射电子显微镜图片，从图中可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点尺寸约为3-5nm。
图4中Abs为紫外可见光吸收谱，由Abs曲线可以看出量子点对波长小于300nm的光有较强吸收作用，图4中ex与em为荧光光谱图，从图可以看出随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，二硫化钼量子点最佳激发波长约为340nm，与之对应的最大荧光发射波长为425nm，同时得到半峰宽为77nm。
实施例2
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.05gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例3
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.38g二硫化钼粉末、0.06gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为300W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为20000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例4
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为300W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为12000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例5
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.35g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌60min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为20000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应16h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。