碳化硅改性沥青混凝土的制备方法
阅读说明：本技术 碳化硅改性沥青混凝土的制备方法 (Preparation method of silicon carbide modified asphalt concrete ) 是由 刘小明 赵昱 魏子奇 颜大雄 朱志辉 吴小龙 张道凯 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碳化硅改性沥青混凝土的制备方法,采用化学气相沉积法在碳化硅纤维上镀3-5nm厚的铁膜,再将镀膜后的碳化硅纤维掺入沥青中；按照级配设计进行配料,将加热的集料置于搅拌锅中,搅拌90s,将改性后的沥青倒入搅拌锅中,搅拌90s；将矿粉放入烘箱中加热至170℃,然后将加热的矿粉倒入搅拌锅进行搅拌,直至拌合均匀,将拌好的沥青混合料进行装模、击实、脱模,制成碳化硅改性沥青混凝土。本方法其制备工艺简单、操作安全,所制备出的沥青混凝土加热效果与加热速率明显提高,同时还提高了沥青混凝土的强度。(The invention discloses a preparation method of silicon carbide modified asphalt concrete, which comprises the steps of plating an iron film with the thickness of 3-5nm on silicon carbide fibers by a chemical vapor deposition method, and doping the silicon carbide fibers after film plating into asphalt; mixing materials according to a grading design, placing the heated aggregate into a stirring pot, stirring for 90s, pouring the modified asphalt into the stirring pot, and stirring for 90 s; and putting the mineral powder into an oven to be heated to 170 ℃, then pouring the heated mineral powder into a stirring pot to be stirred until the mineral powder is uniformly mixed, and filling, compacting and demoulding the mixed asphalt mixture to prepare the silicon carbide modified asphalt concrete. The method has simple preparation process and safe operation, and the prepared asphalt concrete has obviously improved heating effect and heating rate and simultaneously improves the strength of the asphalt concrete.)
技术领域
本发明属于路面工程材料技术领域，涉及一种碳化硅改性沥青混凝土的制备方法。
背景技术
沥青混凝土路面在世界范围内的占比越来越大，并在不断增加。沥青混凝土路面在荷载以及自然因素的长期作用下，各项性能会逐渐降低，路面产生疲劳破坏。因此要确保沥青混凝土路面运行期间具有足够的强度和刚度、足够的稳定性、耐久性和表面平整度，对沥青混凝土路面进行养护必不可少。传统沥青混凝土修补技术存在消耗大量的人力物力、工作效率低、修补效果差等问题。因此寻找合理的方法改善沥青混凝土的病害问题具有重要的现实意义，而具有智能修复功能的碳化硅改性沥青混凝土，恰好能够解决此类问题。
沥青路面的微小裂缝是通过沥青的自修复功能实现的。传统沥青混凝土的自修复速度慢、效果欠佳，通过吸波材料改性的沥青混凝土自修复能力可以得到大大提升。但是对于传统的吸波材料例如钢纤维，在外界温度过高，日照强烈时，钢纤维沥青混凝土作为良导体，自身易吸热升温，导致沥青混凝土内部温度更高，易产生轮辙等病害，加速内部结构老化。而碳化硅本身不易吸收热量，不用担心出现以上问题。对于磁性吸波材料而言磁性金属粉易锈蚀、钝化导致吸波能力变差，与沥青浸润性差易使路面出现松散、开裂等病害。因此传统的吸波材料并不能使沥青混凝土达到理想的修复效果。而通过碳化硅改性的沥青混凝土在微波作用下可以规避以上问题使沥青混凝土具有优良的自修复能力。
像石墨、金属粉等电损耗型材料虽然电导率高，衰减系数大，在理想情况下电磁能转化为热能的效率高。但是由于与空气阻抗不匹配，电磁波很难进入材料表面，从而形成反射波，从而导致高电导率材料很难成为微波吸收材料。相反对于一些相互绝缘的纤维和导电纤维由于具有一定的电阻，电导损耗更多。因此在选择电损耗型材料时良导体并不是最佳选择，相反选择具有一定绝缘性质的半导体材料利用其电阻损耗来产生热能更为可靠高效。碳化硅材料作为半导体材料，在一定范围内电导率可调，阻抗容易与空气匹配，是一种优良的吸波材料。但是纯碳化硅材料电阻较高可达到109-1010Ω·cm，介电损耗较少，难以达到理想的吸波效果，而可以通过对碳化硅材料进行镀膜处理。引入磁性材料或者元素调节介电性降低电阻率达到所需要的吸波效果，从而制成一种较宽频率吸收范围的吸波材料。通过镀膜处理的碳化硅优良的吸波性能大大增大了沥青混凝土的吸波性能从而提高了其自修复能力。本发明碳化硅材料的特点，对碳化硅进行镀膜处理改变介电性提高其吸波性能，同时针对目前沥青路面病害修复问题，提出将碳化硅作为改性材料，用于提高沥青混凝土的微波吸收性能。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种碳化硅改性沥青混凝土的制备方法，所制备出的沥青混凝土加热效果与加热速率明显提高，同时还提高了沥青混凝土的强度；该制备方法工艺简单、操作安全；路面修复效率高、修补效果明显。
本发明所采用的技术方案是，碳化硅改性沥青混凝土的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤S1：将碳化硅纤维放在丙酮溶液中浸泡2h，然后取出用蒸馏水清洗干净；
步骤S2：将碳化硅纤维放入烘箱中，温度为100℃，时间为2h，进行烘干处理；
步骤S3：采用化学气相沉积法在烘干后的碳化硅纤维上镀3-5nm厚的铁膜；
步骤S4：将沥青加热至160℃，再将镀膜后的碳化硅纤维掺入沥青中，利用高速剪切仪进行充分搅拌，得到改性沥青；
步骤S5：将洗净的集料放入烘箱中，在105℃±5℃温度下烘干至恒重；
步骤S6：按照级配设计进行配料，然后将配好的集料放入烘箱中，加热至170℃；
步骤S7：将搅拌锅加热至163℃，然后将加热的集料置于搅拌锅中，搅拌90s；
步骤S8：将改性后的沥青倒入搅拌锅中，搅拌90s；
步骤S9：将矿粉放入烘箱中加热至170℃，然后将加热的矿粉倒入搅拌锅进行搅拌，直至拌合均匀，并使沥青混合料保持在要求的拌合范围内；
步骤S10：将模具放入烘箱中加热至105℃，再将拌好的沥青混合料于145℃温度下装模，按照技术规范要求，进行击实、脱模，制成碳化硅改性沥青混凝土。
进一步的，所述碳化硅纤维的长度为1-3mm。
进一步的，步骤S3中所述化学气相沉积法采用羰基铁为镀膜材料，以15-20℃/min的升温速率将羰基铁加热至155℃，以Ar气作为载气，载气流量为100-300sccm进行镀膜。
进一步的，所述沥青采用AH-70号沥青，沥青与集料质量比为5％。
进一步的，步骤S4中将镀膜后的碳化硅纤维按照沥青质量的1-5％进行掺配。
进一步的，所述集料采用石灰石，颗粒组成为11mm～16mm粒径占矿料总质量的23.2％，5mm～11mm粒径占矿料总质量的25％，0mm～5mm粒径占矿料总质量的47％。
进一步的，所述矿粉采用石灰石，占矿料总质量的4.8％。
本发明的有益效果是：本发明充分结合碳化硅纤维在微波作用下的吸波性能，制备出了具有微波吸收性能的沥青混凝土，该沥青混凝土加热效果与加热速率明显提高，同时还提高了沥青混凝土的强度；该制备方法工艺简单、操作安全，路面修复时只需要微波加热车在原路面进行加热即可，其路面修复效率高、修补效果明显，省时省力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是碳化硅改性沥青混凝土制备流程图；
图2是碳化硅改性沥青混凝土级配曲线示意图；
图3a-b分别是镀膜后碳化硅纤维的介电损耗与磁损耗分析示意图；
图4是镀膜后碳化硅纤维反射损耗分析示意图；
图5是不同碳化硅掺量的沥青混凝土在微波加热温度变化规律示意图；
图6是不同碳化硅掺量的沥青混凝土在微波加热下升温速率示意图；
图7是微波加热下温度红外热成像仪辐射示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1，将长度为1-3mm碳化硅纤维放在丙酮溶液中浸泡2h，然后取出用蒸馏水清洗干净，除去碳化硅纤维表面的保护层；将碳化硅纤维放入烘箱中，温度为100℃，时间为2h，进行烘干处理；利用化学气相沉积设备，羰基铁为镀膜材料，以15℃/min的升温速率将羰基铁加热至155℃，以Ar气作为载气，载气流量为100sccm在烘干后的碳化硅纤维上镀3nm厚的铁膜。采用AH-70号沥青，将其加热至160℃，再将镀膜后的碳化硅纤维按沥青用量的5％进行掺配，利用高速剪切仪进行充分搅拌，保证碳化硅纤维均匀的分散在沥青中。
采用AC-13型沥青混合料进行级配设计，集料(粗集料、细集料)采用石灰石，颗粒组成为11mm～16mm粒径占矿料总质量的23.2％，5mm～11mm粒径占矿料总质量的25％，0mm～5mm粒径占矿料总质量的47％，矿粉采用石灰石，占矿料总质量的4.8％，沥青与集料质量比(油石比)为5％。
先集料洗净后放入烘箱中，在105℃±5℃温度下烘干至恒重；然后将配好的集料放入烘箱中，将烘干的集料放入烘箱中加热到170℃；将搅拌锅加热至163℃，然后将加热的集料置于搅拌锅中，搅拌90s，保证集料充分混合；将改性后的沥青倒入搅拌锅中，搅拌90s；将矿粉放入烘箱中加热至170℃，然后将加热的矿粉倒入搅拌锅进行搅拌，直至拌合均匀，并使沥青混合料保持在要求的拌合范围内。
将模具放入烘箱中加热至105℃，再将拌好的沥青混合料于145℃温度下装模制成马歇尔标准试件，在符合要求的温度下利用击实仪进行击实，正反两面击实次数分别为75次，试件成型后立即用镊子取掉上下面的纸，将试模横向放置冷却至室温后，利用脱模机脱出试件，制成碳化硅改性沥青混凝土。
实施例2
如图1，将长度为1-3mm碳化硅纤维放在丙酮溶液中浸泡2h，然后取出用蒸馏水清洗干净，除去碳化硅纤维表面的保护层；将碳化硅纤维放入烘箱中，温度为100℃，时间为2h，进行烘干处理；利用化学气相沉积设备，羰基铁为镀膜材料，以18℃/min的升温速率将羰基铁加热至155℃，以Ar气作为载气，载气流量为200sccm在烘干后的碳化硅纤维上镀4nm厚的铁膜。采用AH-70号沥青，将其加热至160℃，再将镀膜后的碳化硅纤维按沥青用量的4％进行掺配，利用高速剪切仪进行充分搅拌，保证碳化硅纤维均匀的分散在沥青中。
采用AC-13型沥青混合料进行级配设计，集料(粗集料、细集料)采用石灰石，颗粒组成为11mm～16mm粒径占矿料总质量的23.2％，5mm～11mm粒径占矿料总质量的25％，0mm～5mm粒径占矿料总质量的47％，矿粉采用石灰石，占矿料总质量的4.8％，沥青与集料质量比(油石比)为5％。
先集料洗净后放入烘箱中，在105℃±5℃温度下烘干至恒重；然后将配好的集料放入烘箱中，将烘干的集料放入烘箱中加热到170℃；将搅拌锅加热至163℃，然后将加热的集料置于搅拌锅中，搅拌90s，保证集料充分混合；将改性后的沥青倒入搅拌锅中，搅拌90s；将矿粉放入烘箱中加热至170℃，然后将加热的矿粉倒入搅拌锅进行搅拌，直至拌合均匀，并使沥青混合料保持在要求的拌合范围内。
将模具放入烘箱中加热至105℃，再将拌好的沥青混合料于145℃温度下装模制成马歇尔标准试件，在符合要求的温度下利用击实仪进行击实，正反两面击实次数分别为75次，试件成型后立即用镊子取掉上下面的纸，将试模横向放置冷却至室温后，利用脱模机脱出试件，制成碳化硅改性沥青混凝土。
实施例3
如图1，将长度为1-3mm碳化硅纤维放在丙酮溶液中浸泡2h，然后取出用蒸馏水清洗干净，除去碳化硅纤维表面的保护层；将碳化硅纤维放入烘箱中，温度为100℃，时间为2h，进行烘干处理；利用化学气相沉积设备，羰基铁为镀膜材料，以20℃/min的升温速率将羰基铁加热至155℃，以Ar气作为载气，载气流量为300sccm在烘干后的碳化硅纤维上镀5nm厚的铁膜。采用AH-70号沥青，将其加热至160℃，再将镀膜后的碳化硅纤维按沥青用量的2％进行掺配，利用高速剪切仪进行充分搅拌，保证碳化硅纤维均匀的分散在沥青中。
采用AC-13型沥青混合料进行级配设计，集料(粗集料、细集料)采用石灰石，颗粒组成为11mm～16mm粒径占矿料总质量的23.2％，5mm～11mm粒径占矿料总质量的25％，0mm～5mm粒径占矿料总质量的47％，矿粉采用石灰石，占矿料总质量的4.8％，沥青与集料质量比(油石比)为5％。
先集料洗净后放入烘箱中，在105℃±5℃温度下烘干至恒重；然后将配好的集料放入烘箱中，将烘干的集料放入烘箱中加热到170℃；将搅拌锅加热至163℃，然后将加热的集料置于搅拌锅中，搅拌90s，保证集料充分混合；将改性后的沥青倒入搅拌锅中，搅拌90s；将矿粉放入烘箱中加热至170℃，然后将加热的矿粉倒入搅拌锅进行搅拌，直至拌合均匀，并使沥青混合料保持在要求的拌合范围内。
将模具放入烘箱中加热至105℃，再将拌好的沥青混合料于145℃温度下装模制成马歇尔标准试件，在符合要求的温度下利用击实仪进行击实，正反两面击实次数分别为75次，试件成型后立即用镊子取掉上下面的纸，将试模横向放置冷却至室温后，利用脱模机脱出试件，制成碳化硅改性沥青混凝土。
图2所示为本实施例沥青混凝土的级配分布曲线，由于碳化硅纤维主要存在于细集料与矿粉中，且为了保证混凝土内部形成完整的网络结构，因此试验选用悬浮密实结构，采用AC-13型沥青混合料进行级配设计。
图3a-b所示为本实施例镀膜后碳化硅纤维的介电损耗与磁损耗，由图可知在低频下碳化硅纤维的介电损耗逐渐增大，磁损耗先增大后减少，在频率为2.4GHz-2.8GHz之间达到最大值，由此可知在低频下碳化硅的介电损耗和磁损耗较大，表现出良好的吸波性能。
图4所示为本实施例镀膜后碳化硅纤维反射损耗分析示意图，由图可知反射损耗在2.48GH时可达最大-23.323dB，根据传输线理论计算可知微波吸收可达90％以上，最小反射损耗为-9dB，微波吸收率将近90％。因此表明镀膜后的碳化硅纤维在微波下是一种良好的微波吸收材料。
本试验碳化硅改性沥青混凝土微波加热装置采用光波炉，可以保证微波从底部均匀发射，加热频率为2.45GHz，加热时间为5min。温度采集装置采用FLIR红外热像仪，对试件表面每间隔30s进行温度采集分析。图5所示为不同碳化硅掺量的沥青混凝土在微波加热下温度变化规律示意图，从图中可以看出，在微波加热下，碳化硅的掺入对沥青混凝土的温度上升有一定的促进作用，且随着碳化硅掺量的增加促进作用越明显，当碳化硅掺量达到5％时，5min内温度上升可达到43.9℃，比普通沥青混凝土高了8.7℃。因此，碳化硅的掺量为5％时可以明显提高沥青混凝土的微波损耗性能。
图6所示为不同碳化硅掺量的沥青混凝土在微波加热下升温速率示意图，从图中可以看出掺有碳化硅的沥青混凝土在微波加热下升温速率得到提高，其中当掺量为1％、2％、3％时，升温速率提高的不明显，仅比普通沥青混凝土提高0.01℃/S。当掺量为4％、5％时，升温速率明显提高，比普通沥青混凝土提高了将近0.03℃/S，其主要原因是随着碳化硅掺量的增加，碳化硅纤维在沥青混凝土中均匀分布形成了完整的网络，从而加快了沥青混凝土的升温速率。
图7所示为微波加热下温度红外热成像仪辐射示意图，从图中可以看出在微波加热下，成像仪表现出均匀的颜色分布，沥青混凝土受热较为均匀。表明碳化硅纤维可以均匀的分散在沥青混凝土内，当受到微波加热时，碳化硅纤维吸收微波致使沥青混凝土均匀受热。
通过试验测定了不同碳化硅掺量的沥青混凝土的马歇尔稳定度与流值，结果如表1所示，试验数据显示，随着碳化硅纤维掺量的增加，稳定度逐渐增大，流值减少，表明改性后的沥青混凝土强度得到提高。
表1碳化硅改性沥青混凝土的马歇尔稳定度与流值
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。