阅读说明：本技术 一种保温隔热涂料的制备方法 (Preparation method of heat-preservation and heat-insulation coating ) 是由 不公告发明人 于 2017-08-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种保温隔热涂料的制备方法,该保温隔热涂料硅酸钙粉、填料、粘结剂、二氧化硅气凝胶、聚酰亚胺粉末、聚氨酯预聚体、固化剂、添加剂配置而成,制备方法包括：按照配合比设计将硅酸钙粉和填料,干混均匀成为混合料A,将按照配合比设计量配制好的粘结剂,逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；按照配合比设计称取聚氨酯预聚体、聚酰亚胺粉末、二氧化硅气凝胶和固化剂,将聚氨酯和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B后,加入固化剂搅拌均匀制得组分B；将组分A与组分B混合并加入添加剂搅拌均匀,本发明所制得的硅酸钙保温隔热涂料环保且具有良好的附着力和保温隔热性能,是一种极具发展潜力的绿色建材。(The invention discloses a preparation method of a heat-preservation and heat-insulation coating, which is prepared from calcium silicate powder, a filler, a binder, silicon dioxide aerogel, polyimide powder, a polyurethane prepolymer, a curing agent and an additive, wherein the preparation method comprises the following steps: calcium silicate powder and a filler are designed according to a mixing proportion and are dry-mixed uniformly to form a mixture A, and a binder prepared according to the design amount of the mixing proportion is gradually added into the mixture A and is uniformly stirred to prepare a component A; weighing polyurethane prepolymer, polyimide powder, silica aerogel and curing agent according to the mix proportion, mixing and stirring the polyurethane and the silica aerogel uniformly to form a mixture B, adding the curing agent, and stirring uniformly to obtain a component B; the component A and the component B are mixed, and the additive is added and uniformly stirred, so that the prepared calcium silicate heat-insulating coating is environment-friendly, has good adhesive force and heat-insulating property, and is a green building material with great development potential.)

一种保温隔热涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种保温隔热涂料的制备方法，属于保温隔热涂料技术领域。

背景技术

硅酸钙具有强度高、耐热性好、保温隔热效果好、放火阻燃、耐老化等良好的使用性能，制备保温材料具有独特的优势。硅酸钙保温材料曾被公认为硬质保温材料中好的一种建筑节能材料,具有密度小、耐热度高、抗折、抗压强度较高、导热系数低，收缩率小等特点。等到进入90年代以后，它的发展推广使用出现了低潮，原因主要是许多厂家采用纸浆纤维。虽然解决了没有石棉问题，但是由于纸浆纤维不耐高温这个特点，使得保温材料的耐高温性和破碎率受到了影响，而且硅酸钙是一种难溶性物资，粘聚性低，限制了其在涂料中的应用。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有技术的不足而提供一种环保型硅酸钙保温隔热涂料的制备方法，所制备的硅酸钙保温隔热涂料能够很好的应用于现代建筑需求，有良好的保温性能，而且生产成本低，制备工艺简单，附着力好，使用寿命长，具有良好的发展前景。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种保温隔热涂料的制备方法，其特征在于：该涂料按照各个原料的质量份数配置而成：

硅酸钙粉 50份

填料 20～40份

粘结剂 10～25份，

二氧化硅气凝胶 10-20份

聚酰亚胺粉末 5-10份

聚氨酯预聚体 8-15份

固化剂 4-8份

添加剂 0.5-2份

保温隔热涂料的制备方法，由以下步骤制成：

步骤1)、原料制备；

步骤2)、按照配合比设计将硅酸钙粉和填料，干混均匀成为混合料A，将按照配合比设计量配制好的粘结剂，逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；

步骤3)、按照配合比设计称取聚氨酯预聚体、聚酰亚胺粉末、二氧化硅气凝胶和固化剂，将聚氨酯、聚酰亚胺粉末和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B 后，加入固化剂搅拌均匀制得组分B；

步骤4)、将步骤2)制得的组分A与步骤3)制得的组分B混合并加入添加剂搅拌均匀。

优选的，所述硅酸钙粉细度小于200目。

优选的，所述填料为二水石膏或者腻子粉；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种，浓度5％wt～10％wt，所述添加剂为抗水剂、抗氧化剂中的一种或多种。

优选的，所述二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的： a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度5％wt-10％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到10.5-11.0，然后加入50％wt 的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度30-45℃下陈化48-72h；

b、溶剂置换：使用丁酮或无水乙醇置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界干燥，获得二氧化硅气凝胶。

优选的，所述聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将异氰酸酯与聚醚多元醇在反应器中与有机溶剂混合后加入催化剂，所述异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.75-0.9∶1，所述聚醚多元醇的官能度为2-3，分子量为1500-3000，所述有机溶剂为DMF、乙酸乙酯中的一种或多种，所述有机溶剂的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的80％-120％，所述催化剂为辛酸亚锡，所述催化剂的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的 0.5％-1％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为65-75℃，反应时间为2h-3h后密封保存备用；

优选的，所述固化剂为异氰酸酯固化剂。

本发明与传统涂料相比有以下优点：

1、本发明能耗低，工艺简单；

2、本发明所值得的保温隔热涂料具有良好的附着力和保温隔热性能，使用寿命长，是一种极具发展潜力的绿色建材。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步说明：

实施例1：

步骤1)、原料制备：；

二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度10％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到11，然

后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度30℃下陈化48h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶；

聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将液化MDI(牌号：锦湖三井LL)与聚醚多元醇(分子量为1000，官能度为 3)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.9∶1，DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的100％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为75℃，反应2h后密封保存备用；

步骤2)、将硅酸钙粉(400目)50g，腻子粉(工业级)20g干混均匀成为混合料A，将羟甲基纤维素钠(浓度10％wt)10g逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；

步骤3)、将步骤1)中制备的二氧化硅气凝胶15g，步骤1)中制备的聚氨酯预聚体10g，聚酰亚胺粉末(沁阳市天益化工TY002)10g混合搅拌均匀成混合料 B后，加入固化剂搅拌均匀制得组分B聚氨酯预聚体和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B后，加入固化剂

5g搅拌均匀制得组分B；

步骤4)、将步骤2)制得的组分A与步骤3)制得的组分B混合并加入抗水剂(HYDROSTABAS4)1g和抗氧化剂(AO-60)1g搅拌均匀。

实施例2：

步骤1)、原料制备：；

二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度5％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到10.5，然后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度45℃下陈化60h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶；

聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将液化MDI(牌号：锦湖三井LL)与聚醚多元醇(分子量为3000，官能度为 3)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.75∶1，乙酸乙酯的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的120％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为65℃，反应2.5h后密封保存备用；

步骤2)、将硅酸钙粉(400目)50g，腻子粉(工业级)40g干混均匀成为混合料A，将羟甲基纤维素钠(浓度10％wt)25g逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；

步骤3)、将步骤1)中制备的二氧化硅气凝胶10g，步骤1)中制备的聚氨酯预聚体15g，聚酰亚胺粉末(沁阳市天益化工TY002)10g混合搅拌均匀成混合料 B后，加入固化剂搅拌均匀制得组分B聚氨酯预聚体和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B后，加入固化剂

8g搅拌均匀制得组分B；

步骤4)、将步骤2)制得的组分A与步骤3)制得的组分B混合并加入抗水剂(HYDROSTABAS4)0.4g和抗氧化剂(AO-60)0.1g搅拌均匀。

实施例3：

步骤1)、原料制备：；

二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度8％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到10.8，然后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度45℃下陈化60h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶；

聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将液化MDI(牌号：锦湖三井LL)与聚醚多元醇(分子量为1000，官能度为 2)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.8∶1，DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的80％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的1％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为75℃，反应2h后密封保存备用；

步骤2)、将硅酸钙粉(400目)50g，腻子粉(工业级)30g干混均匀成为混合料A，将羟甲基纤维素钠(浓度10％wt)15g逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；

步骤3)、将步骤1)中制备的二氧化硅气凝胶20g，步骤1)中制备的聚氨酯预聚体15g，聚酰亚胺粉末(沁阳市天益化工TY002)10g混合搅拌均匀成混合料 B后，加入固化剂搅拌均匀制得组分B聚氨酯预聚体和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B后，加入固化剂

4g搅拌均匀制得组分B；

步骤4)、将步骤2)制得的组分A与步骤3)制得的组分B混合并加入抗水剂 (HYDROSTABAS4)1g和抗氧化剂(AO-60)0.5g搅拌均匀。

实施例4：

步骤1)、原料制备：；

二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度10％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到11，然

后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度30℃下陈化72h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶；

聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将液化MDI(牌号：锦湖三井LL)与聚醚多元醇(分子量为2000，官能度为 3)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.75∶1，DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的100％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为75℃，反应2h后密封保存备用；

步骤2)、将硅酸钙粉(400目)50g，腻子粉(工业级)20g干混均匀成为混合料A，将羟甲基纤维素钠(浓度10％wt)15g逐渐加入混合料A中并搅拌均匀制得组分A；

步骤3)、将步骤1)中制备的二氧化硅气凝胶10g，步骤1)中制备的聚氨酯预聚体8g，聚酰亚胺粉末(沁阳市天益化工TY002)5g混合搅拌均匀成混合料B 后，加入固化剂搅拌均匀制得组分B聚氨酯预聚体和二氧化硅气凝胶混合搅拌均匀成混合料B后，加入固化剂

4g搅拌均匀制得组分B；

步骤4)、将步骤2)制得的组分A与步骤3)制得的组分B混合并加入抗水剂(HYDROSTABAS4)1g和抗氧化剂(AO-60)1g搅拌均匀。

对比实施例1：

本实施例以实施例1为基础，其不同之处在于：将实施例1中的聚氨酯预聚体、聚酰亚胺粉末和固化剂替换为等重量的双组份聚氨酯胶黏剂(厦门盈烨)。

对比实施例2：

本实施例以实施例1为基础，其不同之处在于：将实施例1中的二氧化硅气凝胶替换为等重量的硅酸钙粉(400目)。

对比实施例3：

本实施例以实施例1为基础，其不同之处在于：聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①将TDI-80与聚酯多元醇(宇田化工POL-256)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.9∶1， DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的80％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为60℃，反应2h后密封保存备用。

对比实施例4：

本实施例以实施例1为基础，其不同之处在于聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①MDI(牌号：WANNATE MDI-50)与聚醚多元醇(牌号：东大DL-2000)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.7∶1，DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的 80％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为60℃，反应3h后密封保存备用。

对比实施例5：

本实施例以实施例1为基础，其不同之处在于聚氨酯预聚体制备方法是采用下述步骤来实现的：

①MDI(牌号：WANNATE MDI-50)与聚醚多元醇(牌号：东大DL-2000)在反应器中与DMF混合后加入辛酸亚锡，其中异氰酸酯中的-NCO与聚醚多元醇的-OH的摩尔比为0.9∶1，DMF的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的 80％，辛酸亚锡的用量为异氰酸酯与聚醚多元醇质量总和的0.5％；

②反应器中通入氮气加热搅拌反应，加热温度为60℃，反应4h后密封保存备用。

对比实施例6：

本实施例以实施例4为基础，其不同之处在于二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度5％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到11.2，然后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度25℃下陈化72h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶。

对比实施例7：

本实施例以实施例为基础，其不同之处在于二氧化硅气凝胶制备方法是采用下述步骤来实现的：

a、二氧化硅溶胶制备：将硅溶胶加水稀释成SiO2浓度5％wt的硅溶胶水溶液，用15％wt的氨水将硅溶胶水溶液pH调到10.8，然后加入50％wt的硝酸使硅溶胶水溶液缩聚，在温度60℃下陈化72h；

b、溶剂置换：使用丁酮置换步骤a中陈化后的溶胶中的水；

c、超临界干燥：将步骤b得到的凝胶进行超临界CO₂干燥，获得二氧化硅气凝胶。

对各实施例与对比实施例所制得的硅酸钙保温隔热涂料检测附着力、保温性能和隔热性能：

附着力检测是将涂料涂于木板上，按照《漆膜附着力测定法》(GB 1720-1979) 进行检测实验，对附着力的检测如下表一；

表一

	附着力等级	完好率
			实施例1	3	93％
实施例2	2	95％
			实施例3	1	100％
实施例4	1	100％
			对比实施例1	4	84％
对比实施例2	2	95％
			对比实施例3	3	89％
对比实施例4	2	95％
			对比实施例5	3	89％
对比实施例6	2	97％
			对比实施例7	2	97％

保温性能检测：室温20摄氏度条件下，将涂料涂抹在25cm×25cm×25cm，厚 0.8cm的木盒周围四面上，涂抹厚度2毫米，底面与盖子不涂抹；24小时自然干燥后开始进行检测；将1000ml烧杯中的1000ml自来水加热到90摄氏度放到木盒中，盖上盖子，将温度计从盖子中间的小圆孔中***到烧杯中的水中，每6 分钟读取一次水的温度值，一小时后停止读数，记录最终温度，对保温性能的检测如下表二；

表二

隔热效果检测：室温20摄氏度条件下，将涂料涂抹在25cm×25cm×25cm，厚 0.8cm的木盒周围四面上，涂抹厚度控制在2毫米，底面与盖子不涂抹，24小时自然干燥后开始进行检测，将温度计通过盖子上的小孔放入木盒中，等温度计读数稳定后开始进行实验。将250W的灯泡安放在距离木盒一面的10厘米处，对准该面的中心；打开灯泡开关对木盒开始加热，每5分钟记录一次盒中空气的温度值，1小时后停止实验，记录最终温度，实验过程中室温条件要一致，对隔热性能检测如下表三；

表三

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