阅读说明：本技术 一种光引发剂的纯化方法和设备 (Method and equipment for purifying photoinitiator ) 是由 李志国 蒋建 李冬华 于 2019-11-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种光引发剂的纯化方法及设备,包括如下步骤：步骤一、将干燥失重小于0.3％,含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷,加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液,搅拌保温1.5-3小时；步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时,然后降温至10℃以下,结晶,抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。本发明通过采用不同的溶剂进行结晶,从而提高了光引发剂的结晶纯度,达到甚至超出了产品要求,而且充分回收利用了其中的溶剂。(The invention discloses a method and equipment for purifying a photoinitiator, which comprises the following steps: step one, adding a photoinitiator finished product with the drying weight loss of less than 0.3 percent and the content of 7 min peak of less than 0.2 percent into cyclohexane in an amount which is 3 to 5 times of the weight of the photoinitiator finished product, adding the mixture into a crystallization kettle, heating the mixture to 80 ℃ to dissolve the mixture to obtain a dissolved solution, and stirring and preserving the heat for 1.5 to 3 hours; step two, adding the dissolved solution into a crystallization kettle, naturally cooling for 1 hour, then cooling to below 10 ℃, crystallizing, and performing suction filtration to obtain a purified photoinitiator; the photoinitiator is 2- (4-methylbenzyl) -2- (dimethylamino) -1- (4-morpholinylphenyl) -1-butanone. The invention adopts different solvents for crystallization, thereby improving the crystallization purity of the photoinitiator, reaching or even exceeding the product requirements, and fully recycling the solvents.)

一种光引发剂的纯化方法和设备

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种光引发剂的纯化方法和设备。

背景技术

光引发剂具有广泛的用途，在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂；在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能；在医药中，用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的光引发剂合成过程中反应慢，且得到的产品不纯，具体的，采用石油醚纯化后纯度最多达到98％，重复使用石油醚溶解结晶也无法提高纯度，但是其产品要求纯度要达到98.5％以上才算合格。此外反应中出现的副产品没有充分回收利用不仅容易造成环境污染，而且浪费的资源。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明通过采用不同的溶剂进行结晶，从而提高了光引发剂的结晶纯度，达到甚至超出了产品要求，而且充分回收利用了其中的溶剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种光引发剂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5-3小时；

步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下3-5小时，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。

进一步的改进，所述步骤一中加入搅拌拌保温2小时；步骤二中加入4倍光引发剂成品重量的环己烷。

进一步的改进，所述步骤一中的光引发剂成品获得步骤如下：将制得的光引发剂使用石油醚(溶解升温至80℃溶解，搅拌保温1.5-3小时，再加入结晶釜降温至10℃以下结晶后抽滤，重复上述步骤至得到干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品。

进一步的改进，还包括步骤三：

将过滤后的滤液加至蒸馏釜，然后升温蒸馏回收环己烷至接收罐，蒸馏釜内的釜残装桶密封。

一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐，所述包括内壳和外壳，内壳和外壳之前缠绕有温控管；所述温控管上端连通有回流主管，下端连通有进水主管；回流主管和进水主管分别连通低温盐水罐形成回路；进水主管上安装有制冷器和第一阀门，回流主管上安装有回流泵；所述结晶罐顶部成形有进料口，底部通过出料口连通有抽滤器，过滤器连通有蒸馏罐，蒸馏罐通过连通管连通溶剂罐顶部；溶剂罐底部通过溶剂管连通结晶罐的进料口；溶剂管与连通管之间安装有换热器，溶剂管上安装有加热器和进料泵。

进一步的改进，所述抽滤器包括料斗，料斗底部连通有料管，料管顶部固定有过滤网，中部连通有真空泵。

进一步的改进，所述料管中部外凸有凸起槽部，凸起槽部底部成形有斜面，凸起槽部与真空泵连通。

进一步的改进，所述结晶罐内安装有搅拌轴，搅拌轴连接有旋转设备和搅拌叶，所述旋转设备为电机。

进一步的改进，蒸馏罐底面为倾斜面，且安装有电加热器，蒸馏罐地面最低处连通有废料管，废料管上安装有废料阀。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

一种光引发剂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5-3小时；

步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下3-5小时，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。

步骤一中加入搅拌拌保温2小时；步骤二中加入4倍光引发剂成品重量的环己烷。

步骤一中的光引发剂成品获得步骤如下：将制得的光引发剂使用石油醚(溶解升温至80℃溶解，搅拌保温1.5-3小时，再加入结晶釜降温至10℃以下结晶后抽滤，重复上述步骤至得到干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品。

还包括步骤三：

将过滤后的滤液加至蒸馏釜，然后升温蒸馏回收环己烷至接收罐，蒸馏釜内的釜残装桶密封。。

本发明纯化后的光引发剂纯度达到了99％以上，大大提高了产品的纯度。

其具体设备的结构如下所示：

一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐1，所述包括内壳2和外壳3，内壳2和外壳3之前缠绕有温控管4；所述温控管4上端连通有回流主管5，下端连通有进水主管6；回流主管5和进水主管6分别连通低温盐水罐8形成回路；进水主管6上安装有制冷器7和第一阀门9，回流主管5上安装有回流泵10；所述结晶罐1顶部成形有进料口11，底部通过出料口12连通有抽滤器14，过滤器14连通有蒸馏罐15，蒸馏罐15通过连通管13连通溶剂罐19顶部；溶剂罐19底部通过溶剂管16连通结晶罐1的进料口11；溶剂管16与连通管13之间安装有换热器17，溶剂管16上安装有加热器18和进料泵20。抽滤器14包括料斗21，料斗21底部连通有料管22，料管22顶部固定有过滤网29，中部连通有真空泵23。料管22中部外凸有凸起槽部24，凸起槽部24底部成形有斜面25，凸起槽部24与真空泵23连通。结晶罐1内安装有搅拌轴26，搅拌轴26连接有旋转设备27和搅拌叶28，所述旋转设备27为电机。蒸馏罐15底面为倾斜面，且安装有电加热器30，蒸馏罐15地面最低处连通有废料管31，废料管31上安装有废料阀32。

其中，将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入结晶罐，然后通过溶剂管16加入环己烷，其中环己烷被加热器18加热，搅拌保温1.5-3小时后，回流泵10、制冷器7和第一阀门9打开，将盐水降温到零下10℃后，注入温控管4降温结晶，结晶后打开出料口12上的阀门，经过抽滤器14抽滤，结晶被拦截在料斗21上，溶剂进入蒸馏罐，被加热成蒸汽纯化吸收，回到溶剂罐19回收利用，剩余的杂质自废料管31排出。若继续纯化，则溶剂罐19中的溶剂首先通过连通管13和换热器17吸收余热进行预先加热，然后再被加热器加热，从而充分利用余热。

上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本发明的实施方式的限定。