阅读说明：本技术 响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺 (Optimized wild jujube kernel oil extraction and preparation process by response surface method ) 是由 龚千锋 于欢 严丽萍 翟莹莹 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺,该酸枣仁油提取制备工艺具体步骤如下：利用打粉机对干燥酸枣仁进行粉碎,粉碎后的干燥酸枣仁通过目筛进行筛选,得到酸枣仁粉,并将其装于真封袋中冷藏备用；利用电子天平称取10g酸枣仁粉；以石油醚作为溶剂,利用索氏提取仪连续提取一段时间,得到石油醚提取液；利用旋转蒸发器对S3中得到的石油醚提取液进行旋蒸除去溶剂,得到酸枣仁油；计算酸枣仁油得率。本发明所述的响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺,采用Box－Behnken试验原理对酸枣仁油提取工艺进行优化,最终得出酸枣仁油最优提取工艺条件为提取时间6.9h、提取温度82.6℃、料液比1∶16.5,在优化条件下,酸枣仁油得率达到32.21%,与理论值吻合。(The invention discloses a response surface method optimized wild jujube kernel oil extraction preparation process, which comprises the following specific steps: crushing the dried spina date seeds by using a powder grinding machine, screening the crushed dried spina date seeds by using a sieve to obtain spina date seed powder, and filling the spina date seed powder into a vacuum bag for cold storage for later use; weighing 10g of wild jujube kernel powder by using an electronic balance; continuously extracting for a period of time by using a Soxhlet extractor by using petroleum ether as a solvent to obtain a petroleum ether extracting solution; performing rotary evaporation on the petroleum ether extracting solution obtained in the step S3 by using a rotary evaporator to remove a solvent, so as to obtain the wild jujube kernel oil; and calculating the yield of the wild jujube kernel oil. The invention relates to a response surface method optimized wild jujube seed oil extraction preparation process, which optimizes the wild jujube seed oil extraction process by adopting a Box-Behnken test principle to finally obtain the wild jujube seed oil with the optimal extraction process conditions of extraction time of 6.9h, extraction temperature of 82.6 ℃ and material-liquid ratio of 1: 16.5, wherein under the optimal conditions, the yield of the wild jujube seed oil reaches 32.21 percent and is consistent with a theoretical value.)

响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺

技术领域

本发明涉及酸枣仁油提取技术领域，特别涉及响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺。

背景技术

以石油醚为提取溶剂，研究溶剂法提取酸枣仁油工艺。以提取时间、提取温度、料液比为影响因素，在单因素试验的基础上，以酸枣仁油得率为响应值，进行三因素三水平的Box－Behnken响应面法优化试验，酸枣仁为常用养心安神药，有“东方睡果”之称，属于***颁布的第一批药食同源两用品，主产于辽宁、河北、山西等地。酸枣仁含油量可达32％，酸枣仁油临床应用无毒性，长期应用无耐受现象，油中含不饱和脂肪酸、角鲨烯、甾醇与维生素E等成分，有镇静催眠、降脂、抗炎、抗氧化、抗菌、抗肿瘤与加强学习记忆等功能；

酸枣仁油提取制备工艺以石油醚为提取溶剂提取酸枣仁油工艺，但传统的酸枣仁油提取制备工艺不能够很好的明确酸枣仁油得率的影响因素，导致酸枣仁油得率低下，不能进行充分提取，浪费原料，增加了提取酸枣仁油成本，为此，我们提出了响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺。

发明内容

本发明的主要目的在于提供响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺，可以有效解决背景技术中酸枣仁油提取制备工艺以石油醚为提取溶剂提取酸枣仁油工艺，但传统的酸枣仁油提取制备工艺不能够很好的明确酸枣仁油得率的影响因素，导致酸枣仁油得率低下，不能进行充分提取，浪费原料，增加了提取酸枣仁油成本的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺，该酸枣仁油提取制备工艺具体步骤如下：

S1、原料预处理：利用打粉机对干燥酸枣仁进行粉碎，粉碎后的干燥酸枣仁通过目筛进行筛选，得到酸枣仁粉，并将其装于真封袋中冷藏备用；

S2、原料称取：利用电子天平称取10g酸枣仁粉；

S3、提取石油醚提取液：以石油醚作为溶剂，利用索氏提取仪连续提取一段时间，得到石油醚提取液；

S4、旋蒸：利用旋转蒸发器对S3中得到的石油醚提取液进行旋蒸除去溶剂，得到酸枣仁油；

S5、称重，计算酸枣仁油得率。

作为本发明进一步的方案：S1步骤中所述打粉机为高速中药粉碎机，目筛的目数为40，高速中药粉碎机的转速为120r/min。

作为本发明进一步的方案：S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的具体步骤如下：

(1)、将滤纸剪成长方形8cm×15cm,卷成直径为6cm的圆筒，将圆筒底部密封，放上脱脂棉；

(2)、将S2中的酸枣仁粉放入到直径为6cm的圆筒内，将滤纸筒置于索氏提取仪中，利用石油醚在HH-6数显恒温水浴锅中加热回流，使酸枣仁粉中的脂肪进入溶剂中，得到石油醚提取液。

作为本发明进一步的方案：S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为2-10h。

作为本发明进一步的方案：步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在70-90℃。

作为本发明进一步的方案：步骤(2)中料液比控制在1:19-1:23。

作为本发明进一步的方案：S5步骤中酸枣仁油得率可通过公式计算得到。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：在单因素试验的基础上，确定提取时间、提取温度和料液比3个因素，以酸枣仁油得率(Y)为响应值，采用 Box－Behnken试验原理对酸枣仁油提取工艺进行优化，通过响应面分析对酸枣仁油提取工艺进行优化，最终得出酸枣仁油最优提取工艺条件为提取时间6.9h、提取温度82.6℃、料液比1∶16.5，在优化条件下，酸枣仁油得率达到32.21％，与理论值吻合。

附图说明

图1提取时间对酸枣仁油得率的影响图；

图2提取温度对酸枣仁油得率的影响图；

图3料液比对酸枣仁油得率的影响图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺，该酸枣仁油提取制备工艺具体步骤如下：

S1、原料预处理：利用打粉机对干燥酸枣仁进行粉碎，粉碎后的干燥酸枣仁通过目筛进行筛选，得到酸枣仁粉，并将其装于真封袋中冷藏备用；

S2、原料称取：利用电子天平称取10g酸枣仁粉；

S3、提取石油醚提取液：以石油醚作为溶剂，利用索氏提取仪连续提取一段时间，得到石油醚提取液；

S4、旋蒸：利用旋转蒸发器对S3中得到的石油醚提取液进行旋蒸除去溶剂，得到酸枣仁油；

S5、称重，计算酸枣仁油得率。

S1步骤中所述打粉机为高速中药粉碎机，目筛的目数为40，高速中药粉碎机的转速为120r/min。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的具体步骤如下：

(1)、将滤纸剪成长方形8cm×15cm,卷成直径为6cm的圆筒，将圆筒底部密封，放上脱脂棉；

(2)、将S2中的酸枣仁粉放入到直径为6cm的圆筒内，将滤纸筒置于索氏提取仪中，利用石油醚在HH-6数显恒温水浴锅中加热回流，使酸枣仁粉中的脂肪进入溶剂中，得到石油醚提取液。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为4h。

步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在80℃。

步骤(2)中料液比控制在1:15。

S5步骤中酸枣仁油得率可通过公式

计算得到。

实施例2

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为6h，其它步骤同实施例1。

实施例3

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为8h，其它步骤同实施例1。

实施例4

响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺，该酸枣仁油提取制备工艺具体步骤如下：

S1、原料预处理：利用打粉机对干燥酸枣仁进行粉碎，粉碎后的干燥酸枣仁通过目筛进行筛选，得到酸枣仁粉，并将其装于真封袋中冷藏备用；

S2、原料称取：利用电子天平称取10g酸枣仁粉；

S3、提取石油醚提取液：以石油醚作为溶剂，利用索氏提取仪连续提取一段时间，得到石油醚提取液；

S4、旋蒸：利用旋转蒸发器对S3中得到的石油醚提取液进行旋蒸除去溶剂，得到酸枣仁油；

S5、称重，计算酸枣仁油得率。

S1步骤中所述打粉机为高速中药粉碎机，目筛的目数为40，高速中药粉碎机的转速为120r/min。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的具体步骤如下：

(1)、将滤纸剪成长方形8cm×15cm,卷成直径为6cm的圆筒，将圆筒底部密封，放上脱脂棉；

(2)、将S2中的酸枣仁粉放入到直径为6cm的圆筒内，将滤纸筒置于索氏提取仪中，利用石油醚在HH-6数显恒温水浴锅中加热回流，使酸枣仁粉中的脂肪进入溶剂中，得到石油醚提取液。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为6h。

步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在75℃。

步骤(2)中料液比控制在1:15。

S5步骤中酸枣仁油得率可通过公式

计算得到。

实施例5

步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在80℃，其它步骤同实施例4。

实施例6

步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在85℃，其它步骤同实施例4。

实施例7

响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺，该酸枣仁油提取制备工艺具体步骤如下：

S1、原料预处理：利用打粉机对干燥酸枣仁进行粉碎，粉碎后的干燥酸枣仁通过目筛进行筛选，得到酸枣仁粉，并将其装于真封袋中冷藏备用；

S2、原料称取：利用电子天平称取10g酸枣仁粉；

S3、提取石油醚提取液：以石油醚作为溶剂，利用索氏提取仪连续提取一段时间，得到石油醚提取液；

S4、旋蒸：利用旋转蒸发器对S3中得到的石油醚提取液进行旋蒸除去溶剂，得到酸枣仁油；

S5、称重，计算酸枣仁油得率。

S1步骤中所述打粉机为高速中药粉碎机，目筛的目数为40，高速中药粉碎机的转速为120r/min。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的具体步骤如下：

(1)、将滤纸剪成长方形8cm×15cm,卷成直径为6cm的圆筒，将圆筒底部密封，放上脱脂棉；

(2)、将S2中的酸枣仁粉放入到直径为6cm的圆筒内，将滤纸筒置于索氏提取仪中，利用石油醚在HH-6数显恒温水浴锅中加热回流，使酸枣仁粉中的脂肪进入溶剂中，得到石油醚提取液。

S3步骤中所述索氏提取仪提取石油醚提取液的提取时间为6h。

步骤(2)中所述HH-6数显恒温水浴锅的温度控制在80℃。

步骤(2)中料液比控制在1:12。

S5步骤中酸枣仁油得率可通过公式

计算得到。

实施例8

步骤(2)中料液比控制在1:15，其它步骤同实施例7。

实施例9

步骤(2)中料液比控制在1:18，其它步骤同实施例7。

结果与分析：通过实施例1、2与3可得出：在料液比1∶15与提取温度80℃的条件下，考察不同提取时间对酸枣仁油得率的影响，结果如图1所示：

由图1可以看出，在2～6h时，酸枣仁油得率随提取时间的延长不断增大，而在6～10h时，酸枣仁油得率差异不大。可能在6h酸枣仁油提取已经基本完成，继续延长提取时间酸枣仁油得率趋于稳定。因此，选择提取时间4～8h进行响应面试验。

通过实施例4、5与6可得出：在料液比1∶15、提取时间6h条件下，考察不同提取温度对酸枣仁油得率的影响，结果如图2所示：

由图2可以看出，当提取温度在70～80℃时，酸枣仁油得率随着提取温度的升高迅速增大，可能是温度的升高增加了溶剂分子和油脂分子的动能而有利于油脂分子的扩散；但是当提取温度在80～90℃时，随着提取度继续升高，酸枣仁油得率反而有下降趋势。其可能原因是当温度接近石油醚沸程顶端时石油醚回流速度过快，难以充分提取酸枣仁油，造成酸枣仁油得率有所下降。同时提取温度升高，能耗相应增加。综合考虑，选择提取温度75～85℃进行响应面试验。

通过实施例7、8与9可得出：在提取时间6h、提取温度80℃的条件下，考察不同料液比对酸枣仁油得率的影响，结果如图3所示：

由图3可以看出，酸枣仁油得率随着料液比的增加而逐渐增大，当料液比超过1∶15时，酸枣仁油得率逐渐趋于平衡。其可能原因是酸枣仁粉量一定，随着提取溶剂的增加，当溶剂量已经满足虹吸并且能充分完成提取酸枣仁油的条件时，酸枣仁油得率趋于平衡。而溶剂用量过多会造成资源浪费及增加后期处理的工作量。综合考虑，选择料液比为1∶12～1∶18进行响应面试验。

响应面优化试验：在单因素试验的基础上，确定提取时间、提取温度和料液比3个因素，以酸枣仁油得率(Y)为响应值，采用Box－Behnken试验原理对酸枣仁油提取工艺进行优化，响应面试验因素水平见表1，响应面试验设计及结果见表2，回归模型方差分析见表3

表1响应面试验因素水平

水平	A提取时间/h	B提取温度/℃	C料液比
				-1	4	75	1:12
0	6	80	1:15
				1	8	85	1∶18

运用Design－Expert8.0.6数据分析软件对表2中的试验结果进行回归拟合，得到拟合回归方程为:Y＝30.29+2.78A+3.29B+1.93C+0.67AB－0.043AC－ 0.083BC－3.43A2－3.43B2－1.83C2。由表3可知，该模型影响极显著(P＜ 0.0001)，且其失拟项不显著(P＝0.0645＞0.05)，回归系数R2为0.9958，表明模型相关度好，其校正决定系数R2Adj为0.9883，表明模型预测值与实测值能较好地吻合。由表3可知，在所选取的各因素水平范围内，A、B、C、AB、A2、 B2、C2所对应的P值均小于0.05，说明这几个因素对酸枣仁油得率有显著影响；同时根据表3中F值的大小，得到3个因素对酸枣仁油得率的影响顺序为提取温度＞提取时间＞料液比。

表2响应面试验设计及结果

试验号	A	B	C	Y/％
					1	0	-1	-1	19.99
2	-1	0	-1	19.90
					3	-1	-1	0	18.15
4	0	0	0	30.39
					5	1	1	0	30.03
6	0	-1	1	23.31
					7	1	0	1	30.07
8	0	1	1	29.91
					9	0	0	0	30.37
10	-1	1	0	23.20
					11	1	0	-1	25.59
12	1	-1	0	22.32
					13	0	0	0	30.11
14	0	1	-1	26.92
					15	-1	0	1	25.59

表3回归模型方差分析

经响应面回归分析得到的最优提取工艺条件为提取时间6.9h、提取温度 82.58℃、料液比1∶16.53，在此条件下酸枣仁油得率的理论值达到32.26％。考虑到实际操作，将最佳工艺条件修正为提取时间6.9h、提取温度82.6℃、料液比1∶16.5。在最佳条件下进行验证试验，酸枣仁油得率为32.21％，与理论值吻合，说明Box－Behnken设计响应面法得到的提取条件相对可靠。

结论：通过响应面分析对酸枣仁油提取工艺进行优化，酸枣仁油最优提取工艺条件为提取时间6.9h、提取温度82.6℃、料液比1∶16.5。在优化条件下，酸枣仁油得率达到32.21％，与理论值吻合。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。