阅读说明：本技术 一种软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法 (Soft magnetic material reagent molten salt preparation and use method ) 是由 徐灿华 于 2019-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及软磁性材料试剂的制备及使用方法,公开了一种软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法,其原料由：AgCl、CaCl<Sub>2</Sub>、NaCl、NaF、SiO<Sub>2</Sub>组成,其中AgCl、CaCl<Sub>2</Sub>、NaCl、NaF按照0.02～0.06：0.5：1：3的摩尔比称取,再加入占总试剂熔盐介质质量分数的8～12％的粉状SiO<Sub>2</Sub>单独烘干,研磨成粉状混合均匀即可。(The invention relates to a preparation and use method of a soft magnetic material reagent, and discloses a preparation and use method of a soft magnetic material reagent molten salt, which comprises the following raw materials: AgCl, CaCl 2 、NaCl、NaF、SiO 2 Composition of which AgCl and CaCl 2 NaCl and NaF are mixed according to the weight ratio of 0.02-0.06: 0.5: 1: 3, adding powdery SiO accounting for 8-12% of the mass fraction of the total reagent molten salt medium 2 Oven drying separately, grinding into powder, and mixing.)

一种软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法

技术领域：

本发明涉及到制作磁性材料制备工艺的技术领域，具体涉及一种软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法。

背景技术：

2011年以来我国永磁、软磁铁氧体产量占全球产量在68％～72％之间，我国磁性产品原材料市场供应充足，有着巨大应用市场支撑，已经是名副其实的磁性材料生产制造大国。

从生产方面来看，目前全球磁性材料生产主要集中在日本和中国，从技术和产能方面来看，日本是磁性材料技术领跑者，而我国磁性材料产能居世界首位，每年生产世界68％～75％左右的磁体。但是其中绝大多数是利用稀土矿的硬磁材料产品。

产品竞争方面，国际市场上日本、美国以及部分欧洲国家领先。这些国家在磁性材料生产方面起步早、新产品开发能力强、技术含量高，国际市场高档铁氧体磁性材料的竞争主要集中在上述国家，国内参与高档磁性材料国际市场竞争的企业为数不多。随着新兴应用市场不断开拓发展，如汽车电子、LEDTV、LED照明、EMC、4C(计算机、通信、广电、内容服务)融合和4G、5G通讯、智能电网、物联网、新能源汽车等发展中的新兴市场，将为中国磁性材料产业发展提供更多发展新机遇，并能节省大量稀土矿的利用。

发明内容

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鉴于上述问题，本发明提出了一种软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法，其特征在于，试剂熔盐由：AgCl、CaCl₂、NaCl、NaF、SiO₂组成，其中AgCl、CaCl₂、NaCl、NaF按照0.02～0.06∶0.5∶1∶3的摩尔比称取，再加入占总试剂熔盐介质质量分数的8～12％的SiO₂粉状。

更进一步，所述的试剂各原料均在200℃烘干8h，分别研磨成粉状，再混匀。

更进一步，所述的软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法，其特征在于，所述试剂熔盐中的Si为阴极含4.5％的硅钢，厚度为1.2～4.5mm，SiO₂的粉状颗粒大小为270～300目。

更进一步，所述的软磁性材料试剂熔盐配置及使用方法，其特征在于，所述的试剂熔盐为分析纯。

更进一步，所述的合金带温度下降到650～750℃时，恒温20min，将合金带浸入试剂熔盐，接通直流电源，采用脉冲给电，控制平均电流密度为60mA/cm2，母合金带在熔盐中匀速运动，行进速度0.03～0.096/min，确保母合金带每点在熔盐中停留时间为30～35min。

更进一步，所述浸入试剂的合金带，原材料由纯度均大于99.9％的Pd、Ni、In、Ga、Ge、Be、Ce、Au、Fe组成，B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％。

附图说明：

图1是饱和磁通密度矫顽力的线性图；

图2是保磁力与Cu浓度之间的曲线变化图；

图3是四种组分配比的金相组织的对比图。

具体实施方式

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将按照按AgCl、CaCl2、NaCl、NaF的摩尔比为0.02～0.06∶0.5∶1∶3的比例称取各组元的原料，再将原料的各试剂分别在200℃烘干8h，加入占熔盐介质质量分数8-12％的粉状SiO2，分开研磨，混匀待用。

阴极为Fe基铁板，厚度为1.2-4.5mm；SiO2的粉状颗粒大小在270-300目。

当炉温达到650-750℃时，恒温20min，将合金带开始浸入熔盐；同时，接通直流电源，采用脉冲给电，控制平均电流密度为60mA/cm2。

合金带在熔盐中匀速运动，行进速度为0.03-0.096/min；保持合金带每点在熔盐中停留时间为30-35分钟。

当从熔盐中提出合金带后，便由收带机将合金带收带成卷，材料制备完成。

进一步的，低温处理温度为-100℃～-130℃，保温15～0分钟；然后放置在室温条件下静置1～2小时；再置于200～250℃条件下，保温2～4小时，然后随炉冷却至室温。

本发明的有益技术效果：

本发明中，Ge和第二过渡系Pd，可有效抑制晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织，同时可改善磁体的热稳定性。In、Ga、Au和B共同作用可提高非晶形成能力。Si、Be和Ce可以阻止热处理中晶粒得长大，细化了晶粒，从而提高了电阻率，降低了损耗。第一过渡系的Ni抑制了晶粒交汇处颗粒的长大，细化了晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强，进而提高了磁性能。

本发明合金在凝固中采用快速冷却和热处理和合金化结合的方式，既有效减小合金中的相尺寸，保证材料中化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。

本发明所得产品具有优异软磁性能，制备中不用重稀土元素，所用稀有元素微量，其它原料成本较低。制备过程中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的材料可以应用于信息、通讯等领域的磁性器件。

然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-100℃～-130℃，保温15～0分钟；然后放置在室温条件下静置1～2小时；再置于200～250℃条件下，保温2～4小时，然后随炉冷却至室温。