一种高温环保的化纤染色工艺
阅读说明：本技术 一种高温环保的化纤染色工艺 (High-temperature environment-friendly chemical fiber dyeing process ) 是由 靳黎伟 沈小伟 王欢 于 2021-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高温环保的化纤染色工艺,属于染料技术领域。且该染色工艺包括以下步骤：一、将待染化纤水洗,再浸入色浆中,经过一浸一轧后,得浸轧后的化纤；二、将浸轧后的化纤水洗,皂洗,水洗后,烘干,染色完成。且本发明在染色工艺过程中改变二浸二轧的方式为一浸一轧,减少水的用量,提高环保；在一浸一轧染色过程中引入固色剂,该固定剂具有双键封端,易交联形成一层薄膜,含有苯基,刚性大,提高了形成的薄膜的硬度,提高了染色化纤耐洗牢度和耐晒牢度,且提高了染料的利用率,减少因染料过量使用造成水的污染,且薄膜减少皂洗和水洗过程中染料的脱离,从而降低了皂洗或水洗过程中的水污染。(The invention discloses a high-temperature environment-friendly chemical fiber dyeing process, and belongs to the technical field of dyes. And the dyeing process comprises the following steps: firstly, washing chemical fibers to be dyed, then soaking the chemical fibers into color paste, and obtaining the chemical fibers after padding after one-time soaking and one-time rolling; and secondly, washing the padded chemical fiber with water, soaping, drying and dyeing. In the dyeing process, the mode of two-dipping and two-rolling is changed into one-dipping and one-rolling, so that the consumption of water is reduced, and the environment friendliness is improved; the fixing agent is introduced in the one-dip one-pad dyeing process, has double-bond end capping, is easy to crosslink to form a layer of film, contains phenyl, has high rigidity, improves the hardness of the formed film, improves the washing fastness and the light fastness of the dyed chemical fiber, improves the utilization rate of the dye, reduces the water pollution caused by excessive use of the dye, and reduces the separation of the dye in the soaping and water washing processes, thereby reducing the water pollution in the soaping or water washing processes.)
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体地，涉及一种高温环保的化纤染色工艺。
背景技术
染色工艺是将染料通过浸轧、皂洗、水洗、烘干等步骤使衣物着色的过程。在该过程中，皂洗或水洗步骤需要消耗大量的水，且水洗后的水带有染料成分，而传统染料通常含有对环境有害的化学成分，造成水污染和环境损害。环保染料应运而生，其符合以下条件，不含或不产生有害芳香胺，本身无致癌、致敏、急毒性，使用后甲醛和可萃取重金属在限量以下，不含环境激素，不含持续性有机污染物，不会产生污染环境的化学物质。但现有的环保染料在某些方面的性能远远不及传统染料，如耐洗性、耐晒性等，降低了其市场竞争力。
因此，本发明提供了一种高温环保的化纤染色工艺，用改进染色工艺染色，在保证环境不受污染的前提下，同时保证染色后化纤的耐洗牢度和耐晒牢度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温环保的化纤染色工艺。
本发明要解决的技术问题：解决染色工艺过程中皂洗或水洗过程的污染问题，以及提高染色后化纤的耐洗牢度和耐晒牢度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高温环保的化纤染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成。
进一步地，步骤一中浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为2-3℃/min，升温至120℃时加入固色剂，保温20-25min。
进一步地，步骤二中皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为6-7，在75℃下保温12-20min。
进一步地，步骤二中水洗中烘干温度控制在190-220℃，烘干时间为2-5min。
进一步地，所述色浆包括以下重量百分比组分：水性丙烯酸酯18-35％、渗透剂0.3-0.8％、氯化钠0.4-0.9％、葡萄糖酸钠1.5-4.5％、酸性染料1.5-9.5％，水补足百分百。
进一步地，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚渗透剂JFC、烷基酚聚氧乙烯醚渗透剂JFC-1、聚氧乙烯醚化合物渗透剂JFC-S按照质量比1-1.5：1.2-1.6：1.5-1.8组合而成，渗透剂的作用在于提高染料的渗透、乳化、扩散和抗静电能力。
进一步地，所述固色剂通过以下步骤制成：
S1、将对羟基甲基苯甲醛、苯甲醇和冰醋酸依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀后，冷却至0℃，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸和冰醋酸的混合溶液，滴加速度为1滴/秒，滴加完全后继续在0℃下，搅拌反应36h，然后倒入冰水，搅拌50min，过滤，取滤饼用冰水重复洗涤、过滤，直至滤液呈中性，再将滤饼真空干燥至恒重，得三元醇，其中，对羟基甲基苯甲醛、苯甲醇、冰醋酸、浓硫酸和冰醋酸的混合溶液的用量比为0.01mol：0.021-0.024mol：25-35mL：7-13mL，浓硫酸和冰醋酸的混合溶液是由98％的浓硫酸和冰醋酸按照体积比1-1.4：3进行混合而成；
反应式如下所示：
S2、将三元醇、己二酸和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，混合均匀后，控制反应温度为82℃，加入对甲苯磺酸，反应8h，减压旋蒸除去溶剂，得三元羧酸，利用醇羟基和羧基的反应，其中，三元醇、己二酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸的用量比为0.01mol：0.03-0.033mol：50-150mL：1-3mg；在氮气气流的保护下，向四口烧瓶中，加入D4和催化剂苄基三甲基氢氧化胺甲醇溶液(0.5wt％)，在磁力搅拌下，加热至43℃，加入封端剂，减压脱除体系中残余的水和甲醇，待体系粘度不变时，继续平衡反应10h，继续升高温度至172℃破坏催化中心活性，后降温至150℃，负压脱除反应剩余的D4和低沸物小分子，得氨基封端聚二甲基硅氧烷，利用D4的阴离子开环聚合反应，其中，封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，D4、催化剂、封端剂的用量比为50g：0.5g：4-8g；
反应式如下：
S3、将三元羧酸、氨基封端聚二甲基硅氧烷和冰醋酸混合均匀后，加入对甲苯磺酸，78℃下搅拌反应8h，冷却35℃减压旋蒸，并用去离子水反复洗涤3次，40℃真空干燥至恒重，得中间体1，利用羧基和氨基的反应，其中，三元羧酸、氨基封端聚二甲基硅氧烷、冰醋酸、对甲苯磺酸的用量比为0.01mol：0.032-0.034mol：50-150mL：0.5-1g；将中间体1、甲基丙烯酸和冰醋酸混合均匀后，加入对甲苯磺酸，在92℃下搅拌反应12h，冷却至30℃减压旋蒸，40℃真空干燥至恒重，得固色剂，利用氨基和羧基反应，其中，中间体1、甲基丙烯酸、冰醋酸、对甲苯磺酸的用量比为0.01mol：0.031-0.033mol：50-150mL：0.5-1g。
反应如下所示：
本发明的有益效果：
首先，本发明染色工艺过程中改变二浸二轧的方式为一浸一轧，减少水的用量，提高环保；其次，本发明在皂洗和水洗过程中使用的浴比较低，减少水的用量；最后，在一浸一轧染色过程中利用固色剂的引入，一方面提高染色工艺效率，提高染料的利用率，减少染料过量，降低造成水的污染，且使染色后的化纤耐洗牢度、耐晒牢度的提高，另一方面减少皂洗和水洗过程中酸性染料的脱离，降低了皂洗或水洗过程中的水污染。
所述固定剂是通过三元羧酸、氨基封端聚二甲基硅氧烷和甲基丙烯酸逐步反应获得，该固色剂具有双键封端，易在化纤表面交联形成一层薄膜，且所述三元羧酸含有三苯基，刚性大，提高了薄膜的硬度，使薄膜耐磨，从而防止染色化纤的掉色，提高其耐洗牢度和耐晒牢度。
综上所述，本发明提供的染色工艺具有用水少，染料利用率高，降低了皂洗或水洗过程的环境污染，同时，获得的染色化纤的耐洗牢度和耐晒牢度好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
固色剂通过以下步骤制成：
S1、将0.01mol对羟基甲基苯甲醛、0.021mol苯甲醇和25mL冰醋酸依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀后，冷却至0℃，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸和冰醋酸的混合溶液7mL，滴加速度为1滴/秒，滴加完全后继续在0℃下，搅拌反应36h，然后倒入冰水，搅拌50min，过滤，取滤饼用冰水重复洗涤、过滤，直至滤液呈中性，再将滤饼真空干燥至恒重，得三元醇，其中，浓硫酸和冰醋酸的混合溶液是由98％的浓硫酸和冰醋酸按照体积比1：3进行混合而成；
S2、将0.01mol三元醇、0.03mol己二酸和50mLN,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，混合均匀后，控制反应温度为82℃，加入对甲苯磺酸1mg，反应8h，减压旋蒸除去溶剂，得三元羧酸，利用醇羟基和羧基的反应；在氮气气流的保护下，向四口烧瓶中，加入50gD4和0.5g催化剂苄基三甲基氢氧化胺甲醇溶液(0.5wt％)，在磁力搅拌下，加热至43℃，加入4g封端剂，减压脱除体系中残余的水和甲醇，待体系粘度不变时，继续平衡反应10h，继续升高温度至172℃破坏催化中心活性，后降温至150℃，负压脱除反应剩余的D4单体和低沸物小分子，得氨基封端聚二甲基硅氧烷其中，封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
S3、将0.01mol三元羧酸、0.032mol氨基封端聚二甲基硅氧烷和50mL冰醋酸混合均匀后，加入0.5g对甲苯磺酸，78℃下搅拌反应8h，冷却35℃减压旋蒸，并用去离子水反复洗涤3次，40℃真空干燥至恒重，得中间体1；将0.01mol中间体1、0.031mol甲基丙烯酸和50mL冰醋酸混合均匀后，加入0.5g对甲苯磺酸，在92℃下搅拌反应12h，冷却至30℃减压旋蒸，40℃真空干燥至恒重，得固色剂。
实施例2：
固色剂通过以下步骤制成：
S1、将0.01mol对羟基甲基苯甲醛、0.024mol苯甲醇和35mL冰醋酸依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀后，冷却至0℃，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸和冰醋酸的混合溶液13mL，滴加速度为1滴/秒，滴加完全后继续在0℃下，搅拌反应36h，然后倒入冰水，搅拌50min，过滤，取滤饼用冰水重复洗涤、过滤，直至滤液呈中性，再将滤饼真空干燥至恒重，得三元醇，其中，浓硫酸和冰醋酸的混合溶液是由98％的浓硫酸和冰醋酸按照体积比1.4：3进行混合而成；
S2、将0.01mol三元醇、0.033mol己二酸和150mLN,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，混合均匀后，控制反应温度为82℃，加入对甲苯磺酸3mg，反应8h，减压旋蒸除去溶剂，得三元羧酸；在氮气气流的保护下，向四口烧瓶中，加入50gD4和0.5g催化剂苄基三甲基氢氧化胺甲醇溶液(0.5wt％)，在磁力搅拌下，加热至43℃，加入8g封端剂，减压脱除体系中残余的水和甲醇，待体系粘度不变时，继续平衡反应10h，继续升高温度至172℃破坏催化中心活性，后降温至150℃，负压脱除反应剩余的D4单体和低沸物小分子，得氨基封端聚二甲基硅氧烷其中，封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
S3、将0.01mol三元羧酸、0.034mol氨基封端聚二甲基硅氧烷和150mL冰醋酸混合均匀后，加入1g对甲苯磺酸，78℃下搅拌反应8h，冷却35℃减压旋蒸，并用去离子水反复洗涤3次，40℃真空干燥至恒重，得中间体1；将0.01mol中间体1、0.033mol甲基丙烯酸和150mL冰醋酸混合均匀后，加入1g对甲苯磺酸，在92℃下搅拌反应12h，冷却至30℃减压旋蒸，40℃真空干燥至恒重，得固色剂。
实施例3：
色浆包括以下重量百分比组分：水性丙烯酸酯18％、渗透剂0.3％、氯化钠0.4％、葡萄糖酸钠1.5％、酸性染料1.5％，水补足百分百，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚渗透剂JFC、烷基酚聚氧乙烯醚渗透剂JFC-1、聚氧乙烯醚化合物渗透剂JFC-S按照质量比1：1.2：1.5组合而成。
制备方法：将上述组分在750r/min下搅拌35min后即可。
实施例4：
色浆包括以下重量百分比组分：水性丙烯酸酯26％、渗透剂0.6％、氯化钠0.6％、葡萄糖酸钠2％、酸性染料6％，水补足百分百，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚渗透剂JFC、烷基酚聚氧乙烯醚渗透剂JFC-1、聚氧乙烯醚化合物渗透剂JFC-S按照质量比1.2：1.3：1.6组合而成。
制备方法：将上述组分在750r/min下搅拌35min后即可。
实施例5：
色浆包括以下重量百分比组分：水性丙烯酸酯35％、渗透剂0.8％、氯化钠0.9％、葡萄糖酸钠4.5％、酸性染料9.5％，水补足百分百，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚渗透剂JFC、烷基酚聚氧乙烯醚渗透剂JFC-1、聚氧乙烯醚化合物渗透剂JFC-S按照质量比1.5：1.6：1.8组合而成。
制备方法：将上述组分在750r/min下搅拌35min后即可。
实施例6：
一种高温环保的化纤染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤其中，浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为3℃/min，升温至120℃时加入实施例1制备的固色剂，保温20min；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成，其中，皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为6，在75℃下保温12min；烘干温度控制在190℃，烘干时间为2min。
实施例7：
一种高温环保的化纤染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤其中，浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为2℃/min，升温至120℃时加入实施例2制备的固色剂，保温25min；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成，其中，皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为6.5，在75℃下保温16min；烘干温度控制在200℃，烘干时间为5min。
实施例8：
一种高温环保的化纤染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤其中，浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为3℃/min，升温至120℃时加入实施例1制备的固色剂，保温25min；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成，其中，皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为7，在75℃下保温20min；烘干温度控制在220℃，烘干时间为5min。
对比例1：
固色剂通过以下步骤制成：
S1、将0.01mol对羟基甲基苯甲醛、0.021苯甲醇和25mL冰醋酸依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀后，冷却至0℃，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸和冰醋酸的混合溶液7mL，滴加速度为1滴/秒，滴加完全后继续在0℃下，搅拌反应36h，然后倒入冰水，搅拌50min，过滤，取滤饼用冰水重复洗涤、过滤，直至滤液呈中性，再将滤饼真空干燥至恒重，得三元醇，其中，浓硫酸和冰醋酸的混合溶液是由98％的浓硫酸和冰醋酸按照体积比1：3进行混合而成；
S2、将0.01mol三元醇、0.03mol己二酸和50mLN,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，混合均匀后，控制反应温度为82℃，加入对甲苯磺酸1-3mg，反应8h，减压旋蒸除去溶剂，得三元羧酸；
S3、将0.01mol三元羧酸、0.031mol甲基丙烯酸和50mL冰醋酸混合均匀后，加入0.5g对甲苯磺酸，在92℃下搅拌反应12h，冷却至30℃减压旋蒸，40℃真空干燥至恒重，得固色剂。
对比例2：
一种染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤其中，浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为2℃/min，升温至120℃时加入实施例1中制备中间体1的，保温20min；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成，其中，皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为6，在75℃下保温12min；烘干温度控制在190℃，烘干时间为2min。
对比例3：
一种染色工艺，包括以下步骤：
一、将待染化纤水洗除去杂质，再浸入色浆中，经过一浸一轧后，得浸轧后的化纤其中，浸轧条件为：浸入温度为45℃，浴比为1：8，升温速度为2℃/min，升温至120℃时加入对比例1中制备中间体1的，保温25min；
二、将浸轧后的化纤水洗，皂洗，水洗后，烘干，染色完成，其中，皂洗条件为：浴比为1：8，皂洗液的pH为7，在75℃下保温20min；烘干温度控制在220℃，烘干时间为5min。
实施例9：
将实施例6-8和对比例1-3获得的染色化纤，编织成纺织品，再裁剪成10cm×10cm大小的样品，然后进行以下性能测试：
耐洗色牢度测试参照耐洗色牢度参照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定；
耐光色牢度测试参照GB/T 8426—1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》测定；
耐摩擦色牢度测试参照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定；
测试获得的数据如下所示。
从实施例6-8和对比例1-8的耐洗牢度、耐摩擦色牢度和耐光色牢度的数据看出，说明实施例6-8获得的染料后的化纤的耐洗牢度、耐摩擦色牢度和耐光色牢度要优于对比例1-3获得的染料后的化纤的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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