阅读说明：本技术 一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法 (Preparation method of Ti6Al4V alloy porous material ) 是由 李安 马宽 唐洪奎 朱振 黄椿森 瞿宗宏 赖运金 王庆相 梁书锦 张平祥 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法,步骤为：步骤1对经PREP得到的Ti6Al4V粉末经过筛分进行分级,得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末；步骤2将步骤1得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末与细颗粒Ti6Al4V粉末进行混合；步骤3将步骤2所得混合后的粉末分批置于模具中。步骤4对步骤3中每一批粉末进行超声振实,直至填满整个模具：步骤5将模具置于真空烧结炉中进行烧结,得到多孔Ti6Al4V烧结件；步骤6将步骤5所得多孔Ti6Al4V烧结件进行喷砂处理获得Ti6Al4V多孔件成品。细颗粒粉末具有更高的活化能,烧结后会与粘结团聚粉末间在晶界扩散及表面扩散等效应下,孔隙缩小球化成规则球形及近球形孔隙,该类孔隙结构分布更规则性能更优。(The invention discloses a preparation method of a Ti6Al4V alloy porous material, which comprises the following steps: step 1, screening and grading the Ti6Al4V powder obtained by PREP to obtain bonded or agglomerated Ti6Al4V powder; step 2, mixing the bonded or agglomerated Ti6Al4V powder obtained in the step 1 with fine-particle Ti6Al4V powder; and 3, placing the mixed powder obtained in the step 2 in batches in a mould. And 4, performing ultrasonic compaction on each batch of powder in the step 3 until the whole die is filled: step 5, placing the die in a vacuum sintering furnace for sintering to obtain a porous Ti6Al4V sintered part; and 6, carrying out sand blasting treatment on the porous Ti6Al4V sintered piece obtained in the step 5 to obtain a finished Ti6Al4V porous piece. The fine particle powder has higher activation energy, and pores are shrunk and formed into regular spherical and nearly spherical pores with the sintering agglomerated powder under the effects of grain boundary diffusion, surface diffusion and the like, so that the pore structure distribution is more regular and the performance is better.)

一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，涉及一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法。

背景技术

烧结金属多孔材料通常是以金属粉末、金属丝网或金属纤维为基础，通过压制和高温烧结等工艺制备而成的一种工艺方法。粉末烧结成型时，高温度作用下，原子震动加剧、扩散加快，初始以点接触形式为主的颗粒逐渐过渡为面接触，颗粒间发生粘结，进而形成烧结颈。传统烧结工艺中，受温度、压力、摩擦力、拱桥力等因素综合作用，粉末间的烧结颈往往结合不佳，为使粉末间良好结合常采用提高温度、增大烧结压力等手段，但又常常导致多孔件致密化。

等离子旋转电极法(Plasma Rotation Electrode Process，简称PREP)，是以等离子弧为热源使合金棒局部熔化，熔融液滴在离心力和表面张力作用下克服熔体粘性力，与电极棒分离并最终冷却凝固成球形合金粉末，是当下3D打印及热等静压等领域用高品质粉末的重要制备方法之一。但是，在制粉过程中，因不同粉末间的能量及冷速存在差异性，金属液滴受外力冲击会相互吸附、接触、粘结或团聚，液滴在冷却凝固后呈现连体或“卫星”状。该类型粉末的存在，常使得粉末整体的球形度、流动性、松装密度及振实密度等性能劣化，并进一步影响制件性能及成型效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法，以粘结或团聚状Ti6Al4V合金粉末为原料，制备Ti6Al4V合金多孔材料，实现粘结或团聚状粉末良好利用，具有粉末结合良好、强度高等特点。

本发明所采用的技术方案是一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、对经PREP得到的Ti6Al4V粉末经过筛分进行分级，得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末；

步骤2、将步骤1得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末与细颗粒Ti6Al4V粉末进行混合；

步骤3、将步骤2所得混合后的粉末分批置于模具中。

步骤4、对步骤3中每一批粉末进行超声振实，直至填满整个模具；

步骤5、将模具置于真空烧结炉中进行烧结，得到多孔Ti6Al4V烧结件；

步骤6、将步骤5所得多孔Ti6Al4V烧结件进行喷砂处理获得Ti6Al4V多孔件成品。

本发明的特点还在于：

步骤1中经分级得到粉末粒径为75～180μm，过程中通以氩气气氛保护。

步骤2中细颗粒Ti6Al4V粉末粒径为15～53μm。

步骤2中结或团聚的Ti6Al4V粉末与细颗粒Ti6Al4V粉末按质量比(70～90％)：(10～30％)，总量为100％，在混料机内均匀混合0.5～2h。

步骤2中混合后的粉末激光粒度D50为70～150μm。

步骤3中模具按具体需要进行选用，分为5～10批投入，优选为Φ(10～30)×30mm石墨模具。

步骤4中进行振实的超声频率为5～20Hz，单次振动时间为3min。

步骤5中采用烧结温度为900～1300℃，真空度低于10^-2Pa，保温1h后随炉冷却。

本发明的有益效果是：

本发明以筛分所得粘结团聚粉末为原料，粉末在烧结前已初步具备一定程度的结合颈，进一步烧结利于优良烧结颈的进一步生长，以此制备的多孔件力学性能更优；

(2)加入一定比例的细粒度颗粒进行混合和填充，避免大尺寸粘结团聚粉末间过大尺寸孔隙遗留，最终导致制件力学性能劣化；

(3)细颗粒粉末具有更高的活化能，烧结后会与粘结团聚粉末间在晶界扩散及表面扩散等效应下，孔隙缩小球化成规则球形及近球形孔隙，该类孔隙结构分布更规则性能更优。

附图说明

图1是正常的PREP粉末SEM照片；

图2是本发明选用的PREP团聚粉末SEM照片；

图3是本发明Ti6Al4V合金多孔材料的20μm表面金相组织照片；

图4是本发明Ti6Al4V合金多孔材料的50μm表面金相组织照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例，如图2-4所示，一种Ti6Al4V合金多孔材料的制备方法具体按照以下步骤实施：

步骤1、对经PREP得到的Ti6Al4V粉末经过筛分进行分级，得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末；本例中采用的筛分装置为CN103785846A中的粉末筛分装置。

步骤2、将步骤1得到粘结或团聚的Ti6Al4V粉末与细颗粒Ti6Al4V粉末进行混合；

步骤3、将步骤2所得混合后的粉末分批置于模具中。

步骤4、对步骤3中每一批粉末进行超声振实，直至填满整个模具；

步骤5、将模具置于真空烧结炉中进行烧结，得到多孔Ti6Al4V烧结件；

步骤6、将步骤5所得多孔Ti6Al4V烧结件进行喷砂处理获得Ti6Al4V多孔件成品。

步骤1中经分级得到粉末粒径为75～180μm，过程中通以氩气气氛保护，防止发生氧化。

步骤2中细颗粒Ti6Al4V粉末粒径为15～53μm。

步骤2中结或团聚的Ti6Al4V粉末与细颗粒Ti6Al4V粉末按质量比(70～90％)：(10～30％)，总量为100％，在混料机内均匀混合0.5～2h。

步骤2中混合后的粉末激光粒度D50为70～150μm。

步骤3中模具按具体需要进行选用，分为5～10批投入，优选为Φ(10～30)×30mm石墨模具。

步骤4中进行振实的超声频率为5～20Hz，单次振动时间为3min。

步骤5中采用烧结温度为900～1300℃，真空度低于10^-2Pa，保温1h后随炉冷却。

通过本方法制备的Ti6Al4V多孔材料的孔隙率为10％-40％，孔尺寸为1～30μm，孔隙形状大多为球形或近球形，抗压强度为200～500MPa。

实施例1

在氩气保护条件下，经筛分PREP Ti6Al4V得到75～180μm团聚粉末，与15μmTi6Al4V合金粉末按质量比90％：10％，投入混料机均匀混合2h，得到激光粒度D50为125μm的混合粉末，将混合粉末装入Φ30×30mm模具采用5Hz超声波，单次振动时间为3min，振实5次；置于真空度＜10^-2Pa的真空烧结炉中进行1000℃烧结，保温1h后随炉冷却，最后经喷砂处理得到Ti6Al4V多孔件成品。

实施例2

在氩气保护条件下，经筛分PREP Ti6Al4V得到75～180μm团聚粉末，与53μmTi6Al4V合金粉末按质量比70％：30％，投入混料机均匀混合0.5h，得到激光粒度D50为70μm的混合粉末，将混合粉末装入Φ10×30mm模具采用20Hz超声波，单次振动时间为3min，振实10次；置于真空度＜10^-2Pa的真空烧结炉中进行1300℃烧结，保温1h后随炉冷却，最后经喷砂处理得到Ti6Al4V多孔件成品。

实施例3

在氩气保护条件下，经筛分PREP Ti6Al4V得到75～180μm团聚粉末，与32μmTi6Al4V合金粉末按质量比80％：20％，投入混料机均匀混合1h，得到激光粒度D50为150μm的混合粉末，将混合粉末装入Φ20×30mm模具采用10Hz超声波，单次振动时间为3min，振实7次；置于真空度＜10^-2Pa的真空烧结炉中进行900℃烧结，保温1h后随炉冷却，最后经喷砂处理得到Ti6Al4V多孔件成品。