阅读说明：本技术 一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法 (Preparation method of high-temperature-resistant alkali-type amino silicone oil emulsion ) 是由 宋丰伟 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明属于氨基硅油领域,公开了一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法,包括以下步骤：S1：准备好氨基硅油40-50份、乳化剂10-20份、去离子水35-40份、丙三醇添加剂5-10份、三氟甲基马来酸酐3-6份,待用；S2：在高剪切乳化釜中加入乳化剂,开始搅拌。本发明中的三氟甲基马来酸酐可以与氨基硅油发生酰胺化,使氨基硅油结构中的氨基活泼氢减少和增加了羧基,从而达到降低乳液黄变的作用,并且增加氨基硅油乳液的耐高温性和耐碱性,同时乳化剂能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质,使氨基硅油乳液具有优异的稳定性,解决了传统氨基硅油乳液易黄变、易破乳和耐高温、耐碱性能差的问题。(The invention belongs to the field of amino silicone oil, and discloses a method for preparing high-temperature alkali-resistant amino silicone oil emulsion, which comprises the following steps: s1: preparing 40-50 parts of amino silicone oil, 10-20 parts of emulsifier, 35-40 parts of deionized water, 5-10 parts of glycerol additive and 3-6 parts of trifluoromethyl maleic anhydride for later use; s2: the emulsifier was added to the high shear emulsification kettle and stirring was started. The trifluoromethyl maleic anhydride can be amidated with amino silicone oil, so that amino active hydrogen in the amino silicone oil structure is reduced and carboxyl is increased, the yellowing effect of the emulsion is reduced, the high temperature resistance and alkali resistance of the amino silicone oil emulsion are increased, meanwhile, the surface tension among various constituent phases in the emulsion can be improved by the emulsifier, and the emulsion can form a uniform and stable dispersion system or an emulsion substance, so that the amino silicone oil emulsion has excellent stability, and the problems of easy yellowing, easy emulsion breaking, and poor high temperature resistance and alkali resistance of the traditional amino silicone oil emulsion are solved.)

一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法

技术领域

本发明涉及氨基硅油乳液技术领域，具体为一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法。

背景技术

硅油是一种无色、无味、无毒、无刺激的液体，具有良好的化学稳定性、耐热耐寒性、耐候性、憎水性、润滑性、高折射率和低表面张力等特点。将硅油乳化后制成硅油乳液可以广泛用于个人洗护用品、纺织品、表面处理。

氨基硅油中氨基可以与纤维表面的羟基和羧基等相互作用，牢固地吸附在纤维上，提高织物的耐水洗性；氨基硅油在织物表面成膜，一般来说，氨基硅油的分子量越大，在织物的成膜性越好，手感越柔软，

氨基硅油乳液通过氨基硅油的聚合反应制得，氨基硅油乳液由于具有较好的储存稳定性，对纤维的渗透性强、在纤维上吸附量大、涂布性好，可以提高氨基硅油的作用效果，因此氨基硅油乳液成为纺织行业的最受欢迎的一类柔软后整理剂，然而现有的氨基硅油乳液的稳定性较差，易发生黄变、易破乳的现象，同时耐高温、耐碱性能差的问题。

发明内容

（一）解决的技术问题

1．要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，具备不易黄变、不易破乳和耐高温、耐碱的优点，解决了现有的氨基硅油乳液的稳定性较差，易发生黄变、易破乳的现象，同时耐高温、耐碱性能差的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：

S1：准备好氨基硅油40-50份、乳化剂10-20份、去离子水35-40份、丙三醇添加剂5-10份、三氟甲基马来酸酐3-6份，待用；

S2：在高剪切乳化釜中加入乳化剂，开始搅拌；

S3：缓慢加入氨基硅油，搅拌15-25min，进行高速剪切乳化；

S4：依次加入丙三醇添加剂和三氟甲基马来酸酐，边搅拌边加去离子水，加水量为总量的10%-20%；

S5：加入三乙胺1-5份，搅拌，体系转相，慢慢加入剩余离子水，边加入边搅拌，加入pH调节剂调节pH至6-7，得到耐高温碱型氨基硅油乳液。

优选的，所述乳化剂包含以下原料及其质量比：乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚：双十六烷基二苯醚二磺酸钠：碳酸钙：碳纳米管：水：1-4:1-4:1-1.5:0.1-0.5:0.1-0.2:4-6。

优选的，所述乳化剂的制备方法为：将所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚、双十六烷基二苯醚二磺酸钠、碳酸钙、碳纳米管、水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.5-1h得到乳化剂，通过乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚和碳纳米管三者之间的协同作用使乳化硅油具有强界面稳定性，增强乳液稳定性，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响而形成分层或破乳，稳定时间长；同时氨基硅油与乙烯醋酸乙烯酯共聚物配合,可以提高浓色效果。

优选的，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液，本方案的pH调节剂，可以使氨基硅油乳液的耐电解质稳定性更好。

优选的，所述氨基硅油由60％的粘度为3500mPa.s的氨基硅油和40％的粘度为15000mPa.s的氨基硅油混合而成，本方案所采用的氨基硅油均可采用市售氨基硅油，且本方案优选的使用两种不同粘度的氨基硅油搭配，不仅可以加快乳液转相的速度，提高乳液的稳定性，而且使用少量本发明的氨基硅油乳液到纺织品后处理剂中，就可以使纺织品具有良好的滑爽性以及柔软性。

（三）有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，具备以下有益效果：

（1）本发明中的三氟甲基马来酸酐可以与氨基硅油发生酰胺化，使氨基硅油结构中的氨基活泼氢减少和增加了羧基，从而达到降低乳液黄变的作用，并且增加氨基硅油乳液的耐高温性和耐碱性，同时乳化剂能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质，使氨基硅油乳液具有优异的稳定性，解决了传统氨基硅油乳液易黄变、易破乳和耐高温、耐碱性能差的问题。

（1）三乙胺可以与氨基硅油发生反应，增加乳液中亲水基团-COO - 的含量，提高氨基硅油的亲水性，使氨基硅油与水的互溶性增强，同时可以使氨基硅油中的预聚物分散后，疏水的分子链卷曲成核，而亲水的离子基位于颗粒表面，并朝向水中，当大量的-COO^-负离子聚集颗粒表面，并吸引相应的正离子，稳定后可在颗粒表面形成一个双电层，产生电动势，这种电动势可以阻止颗粒之间的相互靠近而凝聚，起到类似乳化剂的作用，提高氨基硅油乳化效果，使得到的乳液粒径小、稳定，且不会出现漂油的现象。

（13）通过乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚和碳纳米管三者之间的协同作用使乳化硅油具有强界面稳定性，增强乳液稳定性，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响而形成分层或破乳，稳定时间长；同时氨基硅油与乙烯醋酸乙烯酯共聚物配合,可以提高浓色效果。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：

S1：准备好氨基硅油40份、乳化剂10份、去离子水35份、丙三醇添加剂5份、三氟甲基马来酸酐3份，待用；

S2：在高剪切乳化釜中加入乳化剂，开始搅拌；

S3：缓慢加入氨基硅油，搅拌15min，进行高速剪切乳化；

S4：依次加入丙三醇添加剂和三氟甲基马来酸酐，边搅拌边加去离子水，加水量为总量的10%；

S5：加入三乙胺1-5份，搅拌，体系转相，慢慢加入剩余离子水，边加入边搅拌，加入pH调节剂调节pH至6，得到耐高温碱型氨基硅油乳液。

进一步的，所述乳化剂包含以下原料及其质量比：乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚：双十六烷基二苯醚二磺酸钠：碳酸钙：碳纳米管：水：1:1:1:0.1:0.1:4。

进一步的，所述乳化剂的制备方法为：将所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚、双十六烷基二苯醚二磺酸钠、碳酸钙、碳纳米管、水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.5h得到乳化剂。

进一步的，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液。

进一步的，所述氨基硅油由60％的粘度为3500mPa.s的氨基硅油和40％的粘度为15000mPa.s的氨基硅油混合而成。

实施例二：

一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：

S1：准备好氨基硅油45份、乳化剂15份、去离子水37.5份、丙三醇添加剂7.5份、三氟甲基马来酸酐4.5份，待用；

S2：在高剪切乳化釜中加入乳化剂，开始搅拌；

S3：缓慢加入氨基硅油，搅拌20min，进行高速剪切乳化；

S4：依次加入丙三醇添加剂和三氟甲基马来酸酐，边搅拌边加去离子水，加水量为总量的15%；

S5：加入三乙胺3份，搅拌，体系转相，慢慢加入剩余离子水，边加入边搅拌，加入pH调节剂调节pH至6.5，得到耐高温碱型氨基硅油乳液。

进一步的，所述乳化剂包含以下原料及其质量比：乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚：双十六烷基二苯醚二磺酸钠：碳酸钙：碳纳米管：水：2.5:2.5:1.25:0.3:0.15:5。

进一步的，所述乳化剂的制备方法为：将所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚、双十六烷基二苯醚二磺酸钠、碳酸钙、碳纳米管、水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.75h得到乳化剂。

进一步的，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液。

进一步的，所述氨基硅油由60％的粘度为3500mPa.s的氨基硅油和40％的粘度为15000mPa.s的氨基硅油混合而成。

实施例三：

一种耐高温碱型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：

S1：准备好氨基硅油50份、乳化剂20份、去离子水40份、丙三醇添加剂10份、三氟甲基马来酸酐6份，待用；

S2：在高剪切乳化釜中加入乳化剂，开始搅拌；

S3：缓慢加入氨基硅油，搅拌25min，进行高速剪切乳化；

S4：依次加入丙三醇添加剂和三氟甲基马来酸酐，边搅拌边加去离子水，加水量为总量的20%；

S5：加入三乙胺1-5份，搅拌，体系转相，慢慢加入剩余离子水，边加入边搅拌，加入pH调节剂调节pH至7，得到耐高温碱型氨基硅油乳液。

进一步的，所述乳化剂包含以下原料及其质量比：乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚：双十六烷基二苯醚二磺酸钠：碳酸钙：碳纳米管：水：4:4:1.5:0.5:0.2:6。

进一步的，所述乳化剂的制备方法为：将所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙二醇醚、双十六烷基二苯醚二磺酸钠、碳酸钙、碳纳米管、水在容器中混合，升温加热，并搅拌1h得到乳化剂。

进一步的，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液。

进一步的，所述氨基硅油由60％的粘度为3500mPa.s的氨基硅油和40％的粘度为15000mPa.s的氨基硅油混合而成。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。