阅读说明：本技术 一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法 (Preparation method of anti-static antibacterial fabric ) 是由 高欢欢 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法,首先将对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应,得到了对苯二甲酸酯,在继续升温的过程中,加入了改性剂D和聚乙二醇,在催化剂三氧化二锑的作用下,对苯二甲酸酯与改性剂D和聚乙二醇进行共聚反应,得到了改性的涤纶聚酯；该涤纶聚酯中含有大量的亲水性基团,从而改善了涤纶聚酯的吸湿性,从而改善其抗静电性；另外,改性涤纶聚酯中以化学键合的方式引入了季铵盐,在制作成纤维面料时,利用裸露在涤纶纤维表面的季铵盐阳离子吸收水分、逸散集聚的静电,同时季铵盐还具有良好的抗菌性,大大提高了现有涤纶面料的抗静电性、抗菌性以及吸湿性能,且制备的涤纶面料可维持长久的抗静电性和抗菌性能。(The invention discloses a preparation method of an anti-static antibacterial fabric, which comprises the steps of firstly carrying out esterification reaction on terephthalic acid and ethylene glycol to obtain terephthalate, adding a modifier D and polyethylene glycol in the process of continuously heating, and carrying out copolymerization reaction on the terephthalate, the modifier D and the polyethylene glycol under the action of a catalyst antimony trioxide to obtain modified polyester; the polyester contains a large amount of hydrophilic groups, so that the moisture absorption of the polyester is improved, and the antistatic property of the polyester is improved; in addition, quaternary ammonium salt is introduced into the modified polyester in a chemical bonding mode, when the fiber fabric is manufactured, quaternary ammonium salt cations exposed on the surface of the polyester fiber are used for absorbing moisture and dissipating gathered static electricity, meanwhile, the quaternary ammonium salt has good antibacterial property, the antistatic property, the antibacterial property and the moisture absorption performance of the existing polyester fabric are greatly improved, and the manufactured polyester fabric can maintain long-term antistatic property and antibacterial property.)

一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法

技术领域

本发明属于面料技术领域，具体涉及一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)因结构单元中含有刚性的苯环和柔性的脂肪烃基，而成为一个刚柔性并存的结构。但直接与苯环连接的酯基与苯环又形成了刚性的共轭体系，从而限制了与其连接的柔性链段的自由旋转，故聚酯属于刚柔并存但偏刚性的聚合物。聚酯的结构决定其纤维拥有优异的物理机械性能，如：较高的断裂强度和模量，热性能和尺寸稳定性良好。但PET纤维又是一种典型的疏水性纤维，回潮率仅仅0.4％，穿着舒适性差，易积聚电荷而引发静电，聚酯纤维的静电现象不仅给聚酯纤维的加工带来困难，而且易吸附灰尘，使抗污能力下降，从而限制了PET及其产品在一些领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法，在聚合的过程中，加入改性剂，大大提高了现有涤纶面料的抗静电性、抗菌性以及吸湿性能，且制备的涤纶面料可维持长久的抗静电性和抗菌性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法，具体包括以下步骤：

将1mol对苯二甲酸和1-1.15mol乙二醇加入到聚合反应釜中，加入酯化催化剂，开启加热，当温度达到200-220℃时，开启搅拌，在转速为70-75rpm/min下搅拌下进行酯化反应30min，继续升温至240-245℃时，加入0.3-0.35mol改性剂和0.5mol聚乙二醇，接着加入10-20g聚合催化剂三氧化二锑，继续搅拌20-25min，抽低真空进行预缩聚40-60min，接着升温至260-265℃，抽高真空进行聚合2-3h，聚合反应结束，经出料、造粒、干燥后进行熔融纺丝、经牵伸与冷却成纤维、纤维经成网器成网、成网纤维输送至热轧机中进行热轧，形成具有防静电性的抗菌面料。

进一步，所述的酯化催化剂为钛酸四丁酯，酯化催化剂的加入量为15-25g。

进一步，所述的聚合催化剂为三氧化二锑，聚合催化剂的加入量为10-20g。

进一步，所述的热轧温度为90-120℃，压力为3-6MPa。

进一步，所述的改性剂的制备方法为：

第一步、将1.1-1.2mol烯丙基聚氧乙烯醚和1-2g SnCl₄,加入到反应釜中，升温至70-75℃，混合均匀后，逐滴滴加1.2mol环氧氯丙烷，在50-60min滴加完毕，保温反应2-3h，反应结束后，趁热过滤，即得到化合物A；

第二步、首先将1.1-1.2mol三乙醇胺加入到微型反应釜中，加入500ml溶剂二氧六环，搅拌使其溶解完全，滴加第一步制备的化合物A，接着将微型反应釜转移至带有冷凝装置的MCR-3型微波化学反应器中，进行回流反应5-7h，反应结束后，将微型反应釜移出微波化学反应器，冷却至室温，并静置24h，过滤，即得到季铵盐化合物C；

将一半量的季铵盐化合物C和1.2-1.3mol顺丁烯二酸酐加入到聚合反应釜中，升温至熔融后，加入引发剂,接着边升温边缓慢加入余量的季铵盐化合物C，待升温至85-95℃时，保温反应2h，体系变得更加粘稠，停止加热，过滤，过滤物采用去离子水洗涤3次，即得到改性剂D。

进一步，第二步中，调节微波化学反应器功率为500W，温度为115-120℃。

进一步，第二步中，所述的引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的加入量为0.5-1.3g。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法，首先将对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，得到了对苯二甲酸酯，在继续升温的过程中，加入了改性剂D和聚乙二醇，在催化剂三氧化二锑的作用下，对苯二甲酸酯与改性剂D和聚乙二醇进行共聚反应，得到了改性的涤纶聚酯；该涤纶聚酯中含有大量的亲水性基团(羟基、聚醚)，从而改善了涤纶聚酯的吸湿性，从而改善其抗静电性；另外，改性的涤纶聚酯中以化学键合的方式引入了季铵盐，在制作成纤维面料时，利用裸露在涤纶纤维表面的季铵盐阳离子吸收水分、逸散集聚的静电，从而赋予涤纶织物的吸湿抗静电效果，进一步的提高了涤纶面料的抗静电性；同时，季铵盐中的N正离子通过静电力、氢键力以及表面活性剂分子与蛋白质分子间的疏水结合等作用，可吸附面料中带负电的细菌体，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡；同时其涤纶中的憎水烷基还能与细菌的亲水基作用，改变膜的通透性，继而发生溶胞作用，破坏细胞结构，引起细胞的溶解和死亡；含季铵盐改性剂D具有高效、低毒的杀菌效果，又因为季铵盐以键合的方式牢固连接在面料中，因此，制备的涤纶面料可维持长久的抗静电性和抗菌性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明化合物A的反应式；

图2为本发明改性剂的反应流程。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种具有防静电性的抗菌面料的制备方法，具体包括以下步骤：

将1mol对苯二甲酸和1.05mol乙二醇加入到聚合反应釜中，加入20g酯化催化剂钛酸四丁酯，开启加热，当温度达到200℃时，开启搅拌，在转速为70rpm/min下搅拌下进行酯化反应30min，继续升温至240-245℃时，加入0.31mol改性剂和0.5mol聚乙二醇，接着加入12g催化剂三氧化二锑，继续搅拌20min，抽低真空进行预缩聚60min，接着升温至260℃，抽高真空进行聚合2h，聚合反应结束，经出料、造粒、干燥后进行熔融纺丝、经牵伸与冷却成纤维、纤维经成网器成网、成网纤维输送至热轧机中以100℃和4MPa进行热轧，形成具有防静电性的抗菌面料。

改性剂的制备方法为：

第一步、如图1所示，将1.2mol烯丙基聚氧乙烯醚和1g SnCl₄,加入到反应釜中，升温至70℃，混合均匀后，逐滴滴加1.2mol环氧氯丙烷，在50min滴加完毕，保温反应3h，反应结束后，趁热过滤，即得到化合物A；

第二步、如图2所示，首先将1.1mol三乙醇胺加入到微型反应釜中，加入500ml溶剂二氧六环，搅拌使其溶解完全，滴加第一步制备的化合物A，接着将微型反应釜转移至带有冷凝装置的MCR-3型微波化学反应器中，调节功率为500W，温度为115℃，进行回流反应5h，反应结束后，将微型反应釜移出微波化学反应器，冷却至室温，并静置24h，过滤，即得到季铵盐化合物C；

将一半量的季铵盐化合物C和1.2mol顺丁烯二酸酐加入到聚合反应釜中，升温至熔融后，加入0.9g引发剂偶氮二异丁腈,接着边升温边缓慢加入余量的季铵盐化合物C，待升温至85℃时，保温反应2h，体系变得更加粘稠，停止加热，过滤，过滤物采用去离子水洗涤3次，即得到改性剂D。

改性剂D红外表征如下所示：IR(KBr):(-OH，醇羟基),2989/2832(-CH₂-),1810/1775(酸酐),1423(C-N⁺)，1122(-CH₂-O-CH₂-)cm-¹。

性能测试

(1)防静电测试

抗静电性能：包括表面电阻和摩擦电压。按照GB/T 12703-91《纺织品静电测试方法》检测无纺布的表面电阻；按照GB 12014-2009《防静电服》检测无纺布的摩擦电压，结果如表1所示；

非挥发有机化合物总量(volatile organic compounds，简称NVR)：所用萃取溶剂包括异丙醇和水，按照IEST-RP-CC004.2sec.6.1.2测试单位面积的无纺布被溶剂萃取出来的非挥发性有机化合物总重量。

纤维脱落数：所用溶剂为水，按照IEST-RP-CC004.2sec.5.2测试单位面积的无纺布通过震荡方式被水萃取出来的长度大于或等于100μm的脱落纤维的数目；

表1、抗静电测试结果

由上表数据可知：通过本发明方法制造的防静电抗菌面料，表面电阻在10⁷Ω-10⁹Ω之间，摩擦电压小于1V，可有效防止其使用过程中产生静电。非挥发有机化合物总量的测试结果表明：在水或异丙醇的溶解作用下，防静电抗菌面料基本不被溶出或脱落，保证了防静电性能持久。本发明防静电抗菌面料纤维脱落数较少，说明本发明防静电抗菌面料的纤维不易脱落，具有较好的耐磨性能。

(2)抗菌性测试

采用国标GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》进行测试，测试菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌，另将抗菌防敏功能性面料洗涤后再次进行测试，洗涤方法按照在耐洗牢度试验机上进行，洗涤条件：洗衣粉4g/L，浴比(布料和洗涤液的质量比为1:30)，温度30℃，时间10min为一次洗涤；结果如表2所示；

表2、涤纶面料的抑菌率

由表2可知，本发明防静电抗菌面料具有良好的抗菌性能并具有良好的耐洗性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。