阅读说明：本技术 一种植物功能性羽绒及其制备方法 (Plant functional down feather and preparation method thereof ) 是由 黄效华 刘彦明 刘洁 黄效谦 甄丽 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种植物功能性羽绒及制备方法,所述植物功能性羽绒中含有植物提取物0.1-1.5%,植物提取物包括但不限于艾草、草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合,所述方法包括表面微处理、超细植物提取物的制备和植物功能性羽绒的制备,所述表面微处理,处理液浓度为1.2-2.0wt%,恒温23℃,处理时间15-20min；所述超细植物提取物的制备,加水冷冻5h后破碎：破碎速度为6000rpm,总破碎时间为15s,破碎3-5s停顿1-2s；本发明的植物功能性羽绒,蓬松度为597-604cm<Sup>3</Sup>,提高了6.53-4.55%,植物提取物利用率为64.3-68.0%,抗菌效果显著。(The invention provides plant functional down feather and a preparation method thereof, wherein the plant functional down feather contains 0.1-1.5% of plant extract, the plant extract comprises but is not limited to one or a combination of more of wormwood, sarcandra glabra, lavender, valerian, chitin and seaweed, the method comprises surface micro-treatment, preparation of superfine plant extract and preparation of the plant functional down feather, the surface micro-treatment is carried out, the concentration of a treatment solution is 1.2-2.0wt%, the constant temperature is 23 ℃, and the treatment time is 15-20 min; the superfine plant extract is prepared by adding water, freezing for 5h and then crushing: the crushing speed is 6000rpm, the total crushing time is 15s, and the crushing is stopped for 1-2s after 3-5 s; the filling power of the plant functional down feather is 597- 3 The yield is increased by 6.53-4.55%, the utilization rate of the plant extract is 64.3-68.0%, and the antibacterial effect is obvious.)

一种植物功能性羽绒及其制备方法

技术领域

本发明属于纤维改性领域，涉及一种植物功能性羽绒及其制备方法。

背景技术

羽绒纤维具有轻、薄、柔软等天然性能，羽绒制品保暖和透气性好，柔软而保暖，在日常生活中已被广泛的应用，例如羽绒服、羽绒被等，是人们在寒冬中的重要御寒材料，也是纺织工业的重要原料。

公开号为CN110117905A的中国专利公布了一种基于多金属盐处理羽绒得到高蓬松度羽绒的方法，采用碱式硫酸锆对氧化预处理之后的羽绒进行第一次交联处理，再用碱式硫酸铝对第一次交联处理的羽绒进行第二次交联处理制得高蓬松度羽绒；工艺复杂，碱式硫酸锆和碱式硫酸铝的量难控制，反应难以充分，势必造成原料的浪费。

申请号为CN201910450325.2的中国专利公布了一种羽毛羽绒表面修饰方法，采用离子液体和溴化锂-植酸复合溶液两步联合工艺对羽绒集合体进行表面修饰：离子液体作用于类脂物质和二硫键，溴化锂-植酸复合溶液作用于表层蛋白质的刻蚀，扩展表面积，破坏了羽绒表面的菱节和刺状赘生物，蓬松度下降，保暖性能下降，同时亲水性能提升，拒水性下降，不能防水。

公告号为106978732B的中国专利公布了一种基于废弃羽毛的表面亲水性纤维的制备方法，是将废弃羽毛纤维洗净后，浸于溶解有还原剂和保护剂的水溶液中震摇，再加入改性剂和分散剂震摇。改性后羽毛的亲水性能提升，吸水倍率高，拒水性能下降，诣在将羽毛经过改性成具有特殊浸润性材料。

对羽绒改性的现有技术，还存在以下缺陷：（1）改性后羽绒的蓬松度下降，导致保暖性能下降；（2）植物改性后的羽绒，植物提取物的生物利用度低，改性后的羽绒上几乎检测不到植物提取物成分；（3）改性后的羽绒，拒水性能不能提升；（4）植物改性后的羽绒，抗菌效果不明显。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种植物功能性羽绒及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明的植物功能性羽绒，蓬松度有显著提升；

（2）本发明的植物功能性羽绒的制备方法，植物提取物的生物利用度高；

（3）本发明的植物功能性羽绒，拒水性能提升；

（4）本发明的植物功能性羽绒，抗菌效果显著。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种植物功能性羽绒，所述植物功能性羽绒中含有植物提取物0.1-1.5%。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述植物提取物包括但不限于艾草、草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合。

所述植物功能性羽绒，蓬松度为597-604cm³，蓬松度提高了6.53-4.55%。

本发明还提供了一种植物功能性羽绒的制备方法，所述制备方法，包括表面微处理、超细植物提取物的制备、植物功能性羽绒初品的制备和干燥。

所述表面微处理，处理液浓度为1.2-2.0wt%，处理液恒温23℃，处理时间15-20min。

所述处理液，包括以下原料：烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60、椰油基葡糖苷和水；按重量份，烷基磺酸钠10-20份、水玻璃8-12份、span-60 20-50份、椰油基葡糖苷20-50份和水80-115份。

所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28-30mN/m。

所述超细植物提取物的制备，将植物提取物加入2-3wt%的水，搅拌均匀，放入液氮中冷冻5h后，用匀浆器破碎：破碎速度为6000rpm，总破碎时间为15s，破碎过程中匀浆器破碎3-5s要停顿1-2s。

所述植物功能性羽绒，植物提取物利用率为64.3-68.0%。

所述预处理，选取鸭羽绒，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的羽绒，进行脱脂脱胶处理，完成后用24-27℃温水冲洗2-3遍，控水，使得水含量低于30%。

所述表面微处理，将上述预处理的鸭羽绒加入到1.2-2.0wt% 的处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为23℃，微处理15-20min，过滤，用清水冲洗至中性。

所述处理液，包括以下原料：烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60、椰油基葡糖苷和水。

所述处理液，按重量份，烷基磺酸钠10-20份、水玻璃8-12份、span-60 20-50份、椰油基葡糖苷20-50份和水80-115份。

所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28-30mN/m。

所述水玻璃，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目。

所述处理液的制备方法为：将烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60与水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷混合。

所述超细植物提取物的制备，将植物提取物加入2-3wt%的水，搅拌均匀，放入液氮中冷冻5h后，用匀浆器对冷冻后的样品进行破碎处理。

其中的匀浆器的破碎速度为6000rpm，总破碎时间为15s，在破碎过程中匀浆器破碎3-5s要停顿1-2s，匀浆过程保持植物提取物处于冷冻状态；

然后转入YG90型超微粉碎机中粉碎处理10min，得到99.9%过1000目筛的超细植物提取物粉末。

所述植物提取物，柠檬烯含量0.14%。所述植物提取物，藏茴香酮含量0.07%，反式苇醇含量0.0015%。

所述植物功能性羽绒初品的制备，将超细植物提取物粉末、甲基丙烯酸羟基酯加入表面微处理后的羽绒中，甲基丙烯酸羟基酯的添加量为1.5-5.0%，混合，加入120-200wt%的水，用质量浓度为0.1%的冰醋酸调节pH至6-7.5，升温，当温度达到30℃后，缓慢升温，升温速率设置为0.2℃/min，升温至45℃恒温10-15min，水洗。

所述植物提取物粉末的添加量为0.1-1.5%。

所述干燥，将水洗后的植物功能性羽绒初品放入离心机中，离心机内抽真空至-50~30KPa，以300-1000rpm高速甩干8min，用清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，得到本发明的植物功能性羽绒，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.20(T(min)-5)²+5。

采用上述技术，本发明的有益效果为：

（1）本发明的植物功能性羽绒，与植物提取物作用后，能恢复原有的蓬松状，蓬松度有所提升，蓬松度提高了6.53-4.55%，保持原有的保暖性能且手感柔软，羽绒的使用价值提高；

（2）本发明的植物功能性羽绒的制备方法，植物提取物的生物利用度高，植物提取物利用率64.3-68%；

（3）本发明的植物功能性羽绒，拒水性能提升，60 min 湿透45-57%，比普通羽绒的15min 100%湿透平均需有显著提高，具有良好的经济效益和社会效益；

（4）本发明的植物功能性羽绒，经抗菌试验，本发明制备的植物功能性羽绒，对大肠杆菌的抑菌率为94.9-98.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达93.5-97.9%，对白色念珠菌的抑菌率达95.2-99.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达92.5- 97.0%，对大肠杆菌的抑菌率达90.1-97.3%，对白色念珠菌的抑菌率达92.2-98.8%。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 一种植物功能性羽绒及其制备方法

步骤1、预处理

选取鸭羽绒，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的羽绒，进行脱脂脱胶处理，完成后用24℃温水冲洗3遍，控水，水含量25%。

步骤2、表面微处理

将上述预处理的鸭羽绒加入到1.20wt% 的处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为23℃，微处理20min，过滤，用清水冲洗至中性。

所述处理液，包括以下原料：烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60、椰油基葡糖苷和水。按重量份，烷基磺酸钠10份、水玻璃12份、span-60 20份、椰油基葡糖苷50份和水80份。

所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；

所述水玻璃，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；

所述处理液的制备方法为：将烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60与水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷混合。

步骤3、超细植物提取物的制备

将市售艾草提取物加入2wt%的水，搅拌均匀，放入液氮中冷冻5h后，用匀浆器对冷冻后的样品进行破碎处理；

其中的匀浆器的破碎速度为6000rpm，总破碎时间为15s，在破碎过程中匀浆器破碎3s要停顿2s，匀浆过程保持植物提取物处于冷冻状态。

然后转入YG90型超微粉碎机中粉碎处理10min，得到99.9%过1000目筛的超细植物提取物粉末。

所述市售艾草提取物，棕黄色精细粉末，柠檬烯含量0.14%，藏茴香酮含量0.07%，反式苇醇含量0.0015%。

步骤4、植物功能性羽绒初品的制备

将超细植物提取物粉末、甲基丙烯酸羟基酯加入表面微处理后的羽绒中，超细植物提取物粉末的添加量为0.99%，甲基丙烯酸羟基酯的添加量为4.8%，混合，加入200wt%的水，用质量浓度为0.1%的冰醋酸调节pH至6，升温，当温度达到30℃后，缓慢升温，升温速率设置为0.2℃/min，升温至45℃恒温10-15min，水洗。

步骤5、干燥

将水洗后的植物功能性羽绒初品放入离心机中，离心机内抽真空至-45KPa，以1000rpm高速甩干8min，用清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，得到本发明的植物功能性羽绒，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.20(T(min)-5)²+5。

本发明的植物功能性羽绒，经抗菌试验，本发明制备的植物功能性羽绒，对大肠杆菌的抑菌率为94.9%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达93.6%；对白色念珠菌的抑菌率达95.8%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达92.8%，对大肠杆菌的抑菌率达90.5%，对白色念珠菌的抑菌率达92.8%。

实施例2一种植物功能性羽绒及其制备方法

步骤1、预处理

选取鸭羽绒，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的羽绒，进行脱脂脱胶处理，完成后用26℃温水冲洗3遍，控水，水含量25%。

步骤2、表面微处理

将上述预处理的鸭羽绒加入到1.5wt% 的处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为23℃，微处理18min，过滤，用清水冲洗至中性。

所述处理液，包括以下原料：烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60、椰油基葡糖苷和水。

按重量份，烷基磺酸钠15份、水玻璃11份、span-60 33份、椰油基葡糖苷45份和水100份。

所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；

所述水玻璃，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；

所述处理液的制备方法为：将烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60与水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷混合。

步骤3、超细植物提取物的制备

将市售植物提取物加入2.3wt%的水，搅拌均匀，放入液氮中冷冻5h后，用匀浆器对冷冻后的样品进行破碎处理；

其中的匀浆器的破碎速度为6000rpm，总破碎时间为15s，在破碎过程中匀浆器破碎4s要停顿2s，匀浆过程保持植物提取物处于冷冻状态。

然后转入YG90型超微粉碎机中粉碎处理10min，得到99.9%过1000目筛的超细植物提取物粉末。

所述植物提取物，为质量比为1:1的艾草提取物和缬草提取物的混合物，所述艾草提取物为棕黄色精细粉末，柠檬烯含量0.14%，藏茴香酮含量0.07%，反式苇醇含量0.0015%；

所述缬草提取物，为棕黄色粉体，薄荷酮含量0.034%，柠檬烯含量0.14%。

步骤4、植物功能性羽绒初品的制备

将超细植物提取物粉末、甲基丙烯酸羟基酯加入表面微处理后的羽绒中，超细植物提取物粉末的添加量为1.0%，甲基丙烯酸羟基酯的添加量为2.0%，混合，加入120-200wt%的水，用质量浓度为0.1%的冰醋酸调节pH至7.0，升温，当温度达到30℃后，缓慢升温，升温速率设置为0.2℃/min，升温至45℃恒温10-15min，水洗。

步骤5、干燥

将水洗后的植物功能性羽绒初品放入离心机中，离心机内抽真空至28 KPa，以600rpm高速甩干8min，用清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，得到本发明的植物功能性羽绒，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.20(T(min)-5)²+5。

经抗菌试验，本发明制备的植物功能性羽绒，对大肠杆菌的抑菌率为98.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达97.9%，对白色念珠菌的抑菌率达99.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达97.0%，对大肠杆菌的抑菌率达97.3%，对白色念珠菌的抑菌率达98.8%。

实施例3一种植物功能性羽绒及其制备方法

步骤1、预处理

选取鸭羽绒，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的羽绒，进行脱脂脱胶处理，完成后用27℃温水冲洗3遍，控水，使得水含量低于30%。

步骤2、表面微处理

将上述预处理的鸭羽绒加入到2.0wt% 的处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为23℃，微处理15min，过滤，用清水冲洗至中性。

所述处理液，包括以下原料：烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60、椰油基葡糖苷和水。

按重量份，烷基磺酸钠20份、水玻璃8份、span-60 50份、椰油基葡糖苷20份和水115份。

所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为30mN/m；

所述水玻璃，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；

所述处理液的制备方法为：将烷基磺酸钠、水玻璃、司盘-60和水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷混合。

步骤3、超细植物提取物的制备

将植物提取物加入3wt%的水，搅拌均匀，放入液氮中冷冻5h后，用匀浆器对冷冻后的样品进行破碎处理；

其中的匀浆器的破碎速度为6000rpm，总破碎时间为15s，在破碎过程中匀浆器破碎3-5s要停顿1-2s，匀浆过程保持植物提取物处于冷冻状态。

然后转入YG90型超微粉碎机中粉碎处理10min，得到99.9%过1000目筛的超细植物提取物粉末。

所述植物提取物，为质量比为1:1的草珊瑚提取物与艾草提取物的混合物，所述艾草提取物，棕黄色精细粉末，柠檬烯含量0.14%，藏茴香酮含量0.07%，反式苇醇含量0.0015%。

所述草珊瑚提取物，荆芥黄酮含量10.7%，柠檬烯含量0.14%。

步骤4、植物功能性羽绒初品的制备

将超细植物提取物粉末、甲基丙烯酸羟基酯加入表面微处理后的羽绒中，超细植物提取物粉末的添加量为0.98%，甲基丙烯酸羟基酯的添加量为2.1%，混合，加入140wt%的水，用质量浓度为0.1%的冰醋酸调节pH至7.5，升温，当温度达到30℃后，缓慢升温，升温速率设置为0.2℃/min，升温至45℃恒温10-15min，水洗。

步骤5、干燥

将水洗后的植物功能性羽绒初品放入离心机中，离心机内抽真空至25 KPa，以300rpm高速甩干8min，用清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，得到本发明的植物功能性羽绒，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.20(T(min)-5)²+5。

经抗菌试验，本发明制备的植物功能性羽绒，对大肠杆菌的抑菌率为98.0%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达93.9%；对白色念珠菌的抑菌率达96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达95.2%，对大肠杆菌的抑菌率达91.4%，对白色念珠菌的抑菌率达93.5%。

1、对实施例1-3所述的制备方法得到的植物功能性羽绒按照GBT 10288-2003进行检测蓬松度检测，检测结果见表1：

表1：（蓬松度单位：cm³）

2、对实施例1-3所述的制备方法得到的植物功能性羽绒采用震荡法测试拒水性能，检测结果见表2：

3、测定实施例1-3的植物功能性羽绒中的柠檬烯及其衍生物摩尔含量，计算柠檬烯含量，然后计算接到羽绒上的植物提取物的质量，计算本发明植物功能性羽绒中植物提取物含量，最终计算植物提取物的利用率（实际/理论），结果见表3：

表3：（单位：%）

由上述表格及实施例可知：

（1）本发明的植物功能性羽绒，与植物提取物作用后，能恢复原有的蓬松状，蓬松度有所提升，蓬松度提高了6.53-4.55%，保持原有的保暖性能且手感柔软，羽绒的使用价值提高；

（2）本发明的植物功能性羽绒的制备方法，植物提取物的生物利用度高，植物提取物利用率64.3-68.0%；

（3）本发明的植物功能性羽绒，拒水性能提升，60 min 湿透45-57%，比普通羽绒的15min 100%湿透平均需有显著提高，具有良好的经济效益和社会效益。

（4）本发明的植物功能性羽绒，经抗菌试验，本发明制备的植物功能性羽绒，对大肠杆菌的抑菌率为94.9-98.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达93.5-97.9%，对白色念珠菌的抑菌率达95.2-99.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达92.5- 97.0%，对大肠杆菌的抑菌率达90.1-97.3%，对白色念珠菌的抑菌率达92.2-98.8%。

另外，本发明的植物功能性羽绒，还具有抗菌和除螨作用：经驱螨试验，实施例1-3的（螨虫均为100只，羽绒底部螨虫只数分别为97/98/97）螨虫驱除率分别为97%、98%、97%。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数，所述的比例均为质量比例。

本发明同样还可以采用薄荷、草珊瑚、缬草、甲壳素、海藻，不限于上述植物及其组合，对羽绒进行植物功能性改性；本发明所述的羽绒，包括但不限于鸭绒、鹅绒、天鹅绒和其他陆禽绒及其组合，以上均可以达到本发明的发明目的，在此不再赘述。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。