一种评价煤制pao基础油热氧化稳定性的试验方法
阅读说明：本技术 一种评价煤制pao基础油热氧化稳定性的试验方法 (Test method for evaluating thermal oxidation stability of coal-to-PAO base oil ) 是由 田晔 李树晓 张晓军 吴天杰 成凌翔 马毅 苏玉萍 于 2021-07-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法,属于PAO基础油性能检测技术领域,包括以下步骤：S1、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品；S2、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的抗氧化剂；S3、对煤制PAO基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测定测算；S4、从数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品中选取一组样品作为对照组,该评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法,通过对热氧化稳定性指标的间接指标运动粘度进行测定,并对抗氧化剂的消耗率进行试验前后的测定,有效降低了试验的时长以及试验成本。(The invention discloses a test method for evaluating thermal oxidation stability of PAO base oil prepared from coal, belonging to the technical field of PAO base oil performance detection and comprising the following steps: s1, selecting a test tube to weigh a plurality of groups of coal-made PAO base oil samples for the coal-made PAO base oil thermal oxidation stability test; s2, selecting a test tube to weigh a plurality of groups of antioxidants for the thermal oxidation stability test of the PAO base oil prepared from coal; s3, carrying out numerical measurement and calculation on the kinematic viscosity and the acid value of the coal PAO base oil sample before testing; s4, selecting a group of samples from a plurality of groups of coal-made PAO base oil samples for the coal-made PAO base oil thermal oxidation stability test as a control group, and effectively reducing the test duration and the test cost by measuring the kinematic viscosity of an indirect index of a thermal oxidation stability index and measuring the consumption rate of an antioxidant before and after the test according to the test method for evaluating the thermal oxidation stability of the coal-made PAO base oil.)
技术领域
本发明属于PAO基础油性能检测技术领域，具体为一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法。
背景技术
基于煤制PAO基础油的润滑油热氧化稳定性指油品抗老化性能，一般是以油中生成的沉淀物及酸值来表示，是决定油品使用寿命的主要指标之一。润滑油在使用过程中，不可避免地会与空气、金属和杂质等接触，在温度较高条件下使用时会加速油品的氧化，氧化过程产生的油泥会导致油品和工业设备组件使用寿命缩短，影响润滑效果。同时，随着节能和环保法规的日益严格，要求润滑油产品具有较长的使用寿命或换油周期，对油品的热氧化稳定性提出了日益苛刻的要求。因此，煤制PAO基础油的热氧化稳定性是润滑油研究过程中需关注的重点。
现有技术中，煤制PAO基础油的热氧化稳定性除了主要取决于自身的化学组成外，还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此必须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件，目前常用的测试方法是GB/T12581《加抑制剂矿物油氧化特性测定法》，但是GB/T12581的试验方法时间较长，费时费力，无法广泛应用到工业生产加工中，为此，我们提出了一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，包括以下步骤：
S1、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品；
S2、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的抗氧化剂；
S3、对煤制PAO基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测定测算；
S4、从数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品中选取一组样品作为对照组，不添加抗氧化剂；
S5、将称取的用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品对应添加抗氧化剂，作为数组的对比分析组；
S6、将S4和S5中的煤制PAO基础油样品放置于恒温恒压的烘烤箱中，进行升温，控制与空气接触的氧化温度在100-160℃，按预设的时间进行烘烤处理；
S7、烘烤处理结束后，将各个煤制PAO基础油样品的对比分析组从烘烤箱中取出，样品试管在室温下冷却20-30分钟；
S8、将冷却后的样品试管进行试验后的煤制PAO基础油运动粘度、酸值的数值以及为抗氧化剂的质量分数的测定测算；
S9、对添加不同剂量抗氧化剂的对比分析组进行抗氧化剂的消耗率数值的计算；
S10、对冷却后的样品试管采用衰减全反射方式ATR采集煤制PAO基础油的红外吸收光谱；
S11、对各个对比分析组的红外吸收光谱的变化值对比图进行分析；
S12、对上述步骤中测定的各个指标参数与对照组的各个指标参数进行对比分析，对煤制PAO基础油热氧化稳定性进行评价。
进一步优化本技术方案，所述S1中，每组煤制PAO基础油样品的煤制PAO基础油称取量相同，所述煤制PAO基础油样品的组数可以为3-5组。
进一步优化本技术方案，所述S2中，数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验抗氧化剂的剂量均不相同，剂量按一定梯度进行称取，所述抗氧化剂的组数与煤制PAO基础油样品的组数对应，所述抗氧化剂的质量分数在0.2-1.0%的范围内。
进一步优化本技术方案，所述S2中，所述抗氧化剂选用自由基终止剂、过氧化物分解剂或者金属减活剂，所述自由基终止剂选用酚型或者胺型终止剂，所述过氧化物分解剂选用二烷基二硫代磷酸锌，所述金属减活剂选用型号为T551或T561的金属减活剂。
进一步优化本技术方案，所述S6中，烘烤箱的预设起点温度为30℃，终点恒定温度为150℃，升温速率为10℃/min，吹扫气为空气，空气的流量为80-120ml/min。
进一步优化本技术方案，所述S6中，所述恒温烘烤的预设时间为48-72小时。
进一步优化本技术方案，所述S9中，抗氧化剂的消耗率按照以下计算公式进行计算：e=（N1-N2）/N1，其中，e为抗氧化剂的消耗率，N1为步骤S2中添加的抗氧化剂的质量分数，N2为步骤S8中测定测算的抗氧化剂的质量分数。
进一步优化本技术方案，所述S10中，所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为PAI＝A/e，其中PAI为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制PAO基础油样品池程长。
进一步优化本技术方案，所述S10中，在采集红外吸收光谱时，用密封材料对样品试管进行覆盖密封。
与现有技术相比，本发明提供了一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，具备以下有益效果：
该评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，通过对热氧化稳定性指标的间接指标运动粘度以及酸值进行测定，并对抗氧化剂的消耗率进行试验前后的测定，对照组和对比分析组进行数据对比分析，简单实用，有效降低了试验的时长以及试验成本。
附图说明
图1为本发明提出的一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，包括以下步骤：
S1、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品；
S2、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的抗氧化剂；
S3、对煤制PAO基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测定测算；
S4、从数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品中选取一组样品作为对照组，不添加抗氧化剂；
S5、将称取的用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品对应添加抗氧化剂，作为数组的对比分析组；
S6、将S4和S5中的煤制PAO基础油样品放置于恒温恒压的烘烤箱中，进行升温，控制与空气接触的氧化温度在100-160℃，按预设的时间进行烘烤处理；
S7、烘烤处理结束后，将各个煤制PAO基础油样品的对比分析组从烘烤箱中取出，样品试管在室温下冷却20-30分钟；
S8、将冷却后的样品试管进行试验后的煤制PAO基础油运动粘度、酸值的数值以及为抗氧化剂的质量分数的测定测算；
S9、对添加不同剂量抗氧化剂的对比分析组进行抗氧化剂的消耗率数值的计算；
S10、对冷却后的样品试管采用衰减全反射方式ATR采集煤制PAO基础油的红外吸收光谱；
S11、对各个对比分析组的红外吸收光谱的变化值对比图进行分析；
S12、对上述步骤中测定的各个指标参数与对照组的各个指标参数进行对比分析，对煤制PAO基础油热氧化稳定性进行评价。
具体的，所述S1中，每组煤制PAO基础油样品的煤制PAO基础油称取量相同，所述煤制PAO基础油样品的组数可以为3-5组。
具体的，所述S2中，数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验抗氧化剂的剂量均不相同，剂量按一定梯度进行称取，所述抗氧化剂的组数与煤制PAO基础油样品的组数对应，所述抗氧化剂的质量分数在0.2-1.0%的范围内。
具体的，所述S2中，所述抗氧化剂选用自由基终止剂、过氧化物分解剂或者金属减活剂，所述自由基终止剂选用酚型或者胺型终止剂，所述过氧化物分解剂选用二烷基二硫代磷酸锌，所述金属减活剂选用型号为T551或T561的金属减活剂。
具体的，所述S6中，烘烤箱的预设起点温度为30℃，终点恒定温度为150℃，升温速率为10℃/min，吹扫气为空气，空气的流量为80-120ml/min。
具体的，所述S6中，所述恒温烘烤的预设时间为48-72小时。
具体的，所述S9中，抗氧化剂的消耗率按照以下计算公式进行计算：e=（N1-N2）/N1，其中，e为抗氧化剂的消耗率，N1为步骤S2中添加的抗氧化剂的质量分数，N2为步骤S8中测定测算的抗氧化剂的质量分数。
具体的，所述S10中，所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为PAI＝A/e，其中PAI为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制PAO基础油样品池程长。
具体的，所述S10中，在采集红外吸收光谱时，用密封材料对样品试管进行覆盖密封。
实施例二：
一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，包括以下步骤：
S1、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品，每组煤制PAO基础油样品的煤制PAO基础油称取量相同，所述煤制PAO基础油样品的组数可以为3组；
S2、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的抗氧化剂，数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验抗氧化剂的剂量均不相同，剂量按一定梯度进行称取，所述抗氧化剂的组数为3组，3组抗氧化剂的质量分数分别为0.2%、0.4%以及0.6%，所述抗氧化剂选用自由基终止剂，所述自由基终止剂选用酚型终止剂，所述过氧化物分解剂选用二烷基二硫代磷酸锌，所述金属减活剂选用型号为T551的金属减活剂；
S3、对煤制PAO基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测定测算；
S4、从数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品中选取一组样品作为对照组，不添加抗氧化剂；
S5、将称取的用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品对应添加抗氧化剂，作为数组的对比分析组；
S6、将S4和S5中的煤制PAO基础油样品放置于恒温恒压的烘烤箱中，进行升温，控制与空气接触的氧化温度在100-160℃，按预设的时间进行烘烤处理，烘烤箱的预设起点温度为30℃，终点恒定温度为150℃，升温速率为10℃/min，吹扫气为空气，空气的流量为100ml/min，所述恒温烘烤的预设时间为48小时；
S7、烘烤处理结束后，将各个煤制PAO基础油样品的对比分析组从烘烤箱中取出，样品试管在室温下冷却20-30分钟；
S8、将冷却后的样品试管进行试验后的煤制PAO基础油运动粘度、酸值的数值以及为抗氧化剂的质量分数的测定测算；
S9、对添加不同剂量抗氧化剂的对比分析组进行抗氧化剂的消耗率数值的计算，抗氧化剂的消耗率按照以下计算公式进行计算：e=（N1-N2）/N1，其中，e为抗氧化剂的消耗率，N1为步骤S2中添加的抗氧化剂的质量分数，N2为步骤S8中测定测算的抗氧化剂的质量分数；
S10、对冷却后的样品试管采用衰减全反射方式ATR采集煤制PAO基础油的红外吸收光谱，在采集红外吸收光谱时，用密封材料对样品试管进行覆盖密封，所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为PAI＝A/e，其中PAI为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制PAO基础油样品池程长；
S11、对各个对比分析组的红外吸收光谱的变化值对比图进行分析；
S12、对上述步骤中测定的各个指标参数与对照组的各个指标参数进行对比分析，对煤制PAO基础油热氧化稳定性进行评价。
实施例三：
一种评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，包括以下步骤：
S1、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品，每组煤制PAO基础油样品的煤制PAO基础油称取量相同，所述煤制PAO基础油样品的组数可以为5组；
S2、选用试管称取数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的抗氧化剂，数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验抗氧化剂的剂量均不相同，剂量按一定梯度进行称取，所述抗氧化剂的组数为5组，5组抗氧化剂的质量分数分别为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%以及1.0%，所述抗氧化剂选用自由基终止剂，所述自由基终止剂选用酚型终止剂，所述过氧化物分解剂选用二烷基二硫代磷酸锌，所述金属减活剂选用型号为T561的金属减活剂；
S3、对煤制PAO基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测定测算；
S4、从数组用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品中选取一组样品作为对照组，不添加抗氧化剂；
S5、将称取的用于煤制PAO基础油热氧化稳定性试验的煤制PAO基础油样品对应添加抗氧化剂，作为数组的对比分析组；
S6、将S4和S5中的煤制PAO基础油样品放置于恒温恒压的烘烤箱中，进行升温，控制与空气接触的氧化温度在100-160℃，按预设的时间进行烘烤处理，烘烤箱的预设起点温度为30℃，终点恒定温度为150℃，升温速率为10℃/min，吹扫气为空气，空气的流量为120ml/min，所述恒温烘烤的预设时间为72小时；
S7、烘烤处理结束后，将各个煤制PAO基础油样品的对比分析组从烘烤箱中取出，样品试管在室温下冷却20-30分钟；
S8、将冷却后的样品试管进行试验后的煤制PAO基础油运动粘度、酸值的数值以及为抗氧化剂的质量分数的测定测算；
S9、对添加不同剂量抗氧化剂的对比分析组进行抗氧化剂的消耗率数值的计算，抗氧化剂的消耗率按照以下计算公式进行计算：e=（N1-N2）/N1，其中，e为抗氧化剂的消耗率，N1为步骤S2中添加的抗氧化剂的质量分数，N2为步骤S8中测定测算的抗氧化剂的质量分数；
S10、对冷却后的样品试管采用衰减全反射方式ATR采集煤制PAO基础油的红外吸收光谱，在采集红外吸收光谱时，用密封材料对样品试管进行覆盖密封，所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为PAI＝A/e，其中PAI为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制PAO基础油样品池程长；
S11、对各个对比分析组的红外吸收光谱的变化值对比图进行分析；
S12、对上述步骤中测定的各个指标参数与对照组的各个指标参数进行对比分析，对煤制PAO基础油热氧化稳定性进行评价。
本发明的有益效果是：该评价煤制PAO基础油热氧化稳定性的试验方法，通过对热氧化稳定性指标的间接指标运动粘度以及酸值进行测定，并对抗氧化剂的消耗率进行试验前后的测定，对照组和对比分析组进行数据对比分析，简单实用，有效降低了试验的时长以及试验成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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