阅读说明：本技术 一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法 (1-aminoanthraquinone rectifying tower and method ) 是由 韩红 王震 李斌 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法,本精馏塔包括塔体、进料机构；进料机构位于塔体的外侧且进料机构与塔体相连通；塔体的内部安装有倾斜设置的进料板,进料板将塔体的内部空间分隔为精馏段与提馏段,精馏段与提馏段内均安装有塔板以及灭火喷头；精馏段内还安装有加热器。本方法为：获得1-氨基蒽醌粗品液,回流液与粗品液汇合,形成液相液相与汽相在塔板处混合,1-氨基蒽醌挥发到汽相中,剩下的液相则留在塔底,实现1-氨基蒽醌的精制分离。本发明通过精馏方法将1-氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌分离,精馏效果好且精馏效率高,获得高品质1-氨基蒽醌产物,更加满足市场需求。(The invention discloses a 1-aminoanthraquinone rectifying tower and a method, wherein the rectifying tower comprises a tower body and a feeding mechanism; the feeding mechanism is positioned at the outer side of the tower body and communicated with the tower body; the tower body is internally provided with an obliquely arranged feeding plate, the feeding plate divides the internal space of the tower body into a rectifying section and a stripping section, and the rectifying section and the stripping section are internally provided with tower plates and fire extinguishing nozzles; a heater is also arranged in the rectifying section. The method comprises the following steps: and (3) obtaining 1-aminoanthraquinone crude liquid, merging reflux liquid and the crude liquid to form a liquid phase, mixing the liquid phase with a vapor phase at a tower plate, volatilizing 1-aminoanthraquinone into the vapor phase, and leaving the remaining liquid phase at the bottom of the tower to realize the refining and separation of 1-aminoanthraquinone. According to the invention, 1-aminoanthraquinone is separated from aminoanthraquinone of other components by a rectification method, the rectification effect is good, the rectification efficiency is high, and the high-quality 1-aminoanthraquinone product is obtained, so that the market demand is met.)

一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法

技术领域

本发明涉及一种精馏塔及方法，尤其涉及一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法。

背景技术

蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染料。1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体，其用途最广、耗量最大，是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料，不仅用于生产分散、还原、酸性、活性染料，还用于油墨、涂料、聚合物类颜料的生产，并可作为光降解聚酯的光敏剂。近年来，还被应用作为液晶染料，因此，1-氨基而蒽醌在染料工业中占有极其重要的位置。然而，目前国内市场低品质的1-氨基蒽醌产量已远远超出需求，而高品质的1-氨基蒽醌的产量却仍不能满足需要。

目前，硝化还原法是生产1-氨基蒽醌最为常见的方法之一，具体为：蒽醌经混酸硝化得硝基蒽醌，反应产物过滤并用热水洗至中性后，用硫化钠还原得1-氨基蒽醌粗品，再加碱液、保险粉精制进行分离精制，以除去其他组分的氨基蒽醌，得1-氨基蒽醌成品。但此种制备方法所获得的1-氨基蒽醌品质不高，1-氨基蒽醌的含量最多不会超过95％，并且分离精制过程消耗了大量的保险粉等化学物质，使得生产成本和废液处理费用均大大提高，导致产品的市场竞争力大打折扣。对于上述缺陷，已有研究表明，由于1-氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌相比，具有较大的相对挥发度，且不存在共沸关系，能满足精馏分离条件，因此，可采用精馏法将1-氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌分离，替代保险粉精制工艺，从而在根本上解决1-氨基蒽醌的分离精制问题。但目前市面上通用的精馏塔难以满足1-氨基蒽醌精馏的高要求，亟需提供一种专用于1-氨基蒽醌精馏工艺的精馏塔，以满足高品质的1-氨基蒽醌的市场需求。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种1-氨基蒽醌精馏塔，包括塔体，它还包括进料机构；进料机构位于塔体的外侧且进料机构与塔体相连通；

塔体在顶部连通有蒸汽出口以及回流液体入口，蒸汽出口、回流液体入口均与冷凝装置相连接；塔体在底部连通有釜液出口以及蒸汽入口，釜液出口、蒸汽入口均与再沸器相连接；

塔体的内部安装有进料板，进料板倾斜设置且位于塔体的中部位置；进料板将塔体的内部空间分隔为精馏段与提馏段，精馏段与提馏段内均安装有塔板以及灭火喷头；精馏段内还安装有加热器，加热器设置有多个，多个加热器分布在塔体的内壁上；

塔体包括内壁和外壁，内壁与外壁之间夹设有塔壁保温层；内壁的内部开设有灭火通道，灭火通道在一端与灭火剂接口相连通，灭火通道上设置有灭火仓，灭火仓与灭火喷头相连通，灭火喷头上安装有烟雾传感器；

进料机构包括进料通道、电机、推板以及支撑架；进料通道与塔体的内部空间相连通，进料通道与塔体的接口处位于进料板的上方；进料通道***设有进料保温层，进料通道在一侧连通有进料斗；电机位于支撑架上且与推板固定相连，推板位于进料通道内且推板的四周围设有硅胶垫圈；

塔板水平设置，塔板的四周围设有挡板，挡板与塔体的内壁相贴合；塔板上安装有浮阀且塔板在一端开通有降液通道；浮阀设置有多个，降液通道处设置有溢流堰，浮阀的最高高度低于溢流堰的高度；

浮阀由外罩、气体通道、固定板组成，气体通道在底端与固定板固定连接，固定板通过固定螺栓与塔板固定连接；气体通道的上部位于外罩内，气体通道的顶端外侧设置有限位块；外罩的顶壁处开设有顶壁气孔、侧壁处开设有侧壁气孔。

进一步地，1-氨基蒽醌精馏塔为真空精馏塔。

进一步地，进料板与水平面之间的夹角为30～60°。

进一步地，塔体的外壁在外侧固定连接有固定平台，支撑架设置在固定平台的上方。

进一步地，精馏段与提馏段内的塔板均设置有多个，两个相邻的塔板反向设置。

进一步地，灭火喷头、加热器均位于两个相邻的塔板之间。

进一步地，顶壁气孔呈环形，且顶壁气孔位于外罩顶壁的边缘处。

一种1-氨基蒽醌精馏塔的精馏方法，具体如下：

预先检查1-氨基蒽醌精馏塔处于正常的工作状态，随后将硫化钠还原得1-氨基蒽醌粗品进行熔融，得到1-氨基蒽醌的粗品液；

将1-氨基蒽醌的粗品液从进料斗处投入到进料通道内，电机推动推板将粗品液全部送入到塔体内；

冷凝装置内的部分冷凝液体作为回流液从回流液入口处回流至精馏段的塔板处，液位高于塔板处的溢流堰时，回流液随着降液通道继续向下流动；进入塔体内的粗品液沿着倾斜的进料板快速流动并与回流液汇合，进入提馏段内；与此同时，再沸器生成的高温蒸汽从蒸汽入口处进入提馏段的塔板处，高温蒸汽沿着浮阀的气体通道涌动，从顶壁气孔、侧壁气孔处喷射，并与位于塔板上的粗品液、回流液混合，高温蒸汽将液相中的1-氨基蒽醌带走并继续向上运动；

不断向上运动的高温蒸汽将液相中的1-氨基蒽醌层层带走，加热器保持精馏段内的蒸汽温度，加热温度在250～252℃，使高温蒸汽充分带走液相中的1-氨基蒽醌，并从塔体顶端的蒸汽出口处收集至冷凝装置中冷凝，以获得精馏后的1-氨基蒽醌；液相中剩余的液体作为釜液从塔体底端的釜液出口处流入再沸器中，以继续使用。

本发明公开了一种1-氨基蒽醌精馏塔，专用于专用于1-氨基蒽醌精馏工艺，以获得高品质的1-氨基蒽醌产品，不但能够有效提高1-氨基蒽醌的纯度，且生产效率高，能够满足对高品质1-氨基蒽醌的市场需求。并且，本1-氨基蒽醌精馏塔加装有加热器，以避免因精馏温度不足而影响1-氨基蒽醌的分离精制效果；同时，结合1-氨基蒽醌的易燃易爆性质，加装灭火喷头，充分确保精馏时的安全性。本发明还公开了一种1-氨基蒽醌精馏塔的精馏方法，通过该精馏方法可将1-氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌分离，替代保险粉精制工艺，从而在根本上解决了1-氨基蒽醌的分离精制问题。

附图说明

图1为本发明的1-氨基蒽醌精馏塔的剖面结构示意图。

图2为图1中A处的结构放大示意视图。

图3为图1中进料机构的结构示意图。

图4为图1中塔板的结构示意图。

图5为图4中浮阀的结构示意图。

图6为图5的剖面结构示意图。

图中：1、塔体；2、进料板；3、提馏段；4、精馏段；5、塔板；6、进料机构；7、固定平台；8、塔壁保温层；9、内壁；10、外壁；11、蒸汽出口；12、回流液入口；13、釜液出口；14、蒸汽出口；15、灭火通道；16、灭火仓；17、灭火喷头；18、加热器；51、挡板；52、浮阀；53、降液通道；54、溢流堰；521、固定板；522、气体通道；523、外罩；524、顶壁气孔；525、侧壁气孔；526、限位块；527、固定螺栓；61、进料通道；62、电机；63、推板；64、硅胶垫圈；65、进料斗；66、进料保温层；67、支撑架。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

一种1-氨基蒽醌精馏塔，如图1所示，包括塔体1，它还包括进料机构6；进料机构6位于塔体1的外侧且进料机构6与塔体1相连通，由进料机构将1-氨基蒽醌的粗品液送入到塔体1内。

进料机构6的具体结构如图3所示，进料机构6包括进料通道61、电机62、推板63以及支撑架67；在进料通道61的外部围设有进料保温层66，通过进料保温层66进行保温，防止1-氨基蒽醌的粗品液析出。同时，进料通道61在一侧连通有进料斗65，用于1-氨基蒽醌粗品液的投入。其次，进料通道61与塔体1的内部空间相连通，进料通道61与塔体1的接口处位于进料板2的上方，以确保1-氨基蒽醌的粗品液能够顺利进入塔体1的内部。电机62位于支撑架67上且与推板63固定相连，推板63位于进料通道61内，由电机62带动推板63运动，以将净料通道61内的粗品液快速送入到塔体1内，极大的提高了精馏效率。并且，为将粗品液充分送走，在推板63的四周围设有硅胶垫圈64，以减少粗品液的残留。此外，塔体1的外壁10在外侧固定连接有固定平台7，支撑架67设置在固定平台的7上方，电机62则放置在支撑架67上，通过固定平台7，既为各部件的放置提供位点，又便利了检修人员进行检修。

由进料机构6送入的粗品液首先到达塔体1的内部安装有进料板2上，进料板2倾斜设置且位于塔体1的中部位置；对于进料板2，其与塔板5的结构近似，倾斜设置在塔体1的内部，倾斜角度通常在30～60°，以使得经熔融后的浓稠粗品液能够顺利流动。

同时，进料板2将塔体1的内部空间分隔为精馏段4与提馏段3，精馏段4与提馏段3内均安装有塔板5以及灭火喷头17；精馏段4内还安装有加热器18，加热器18设置有多个，多个加热器分布在塔体1的内壁9上。

其中，塔板5是汽相、液相发生交换的位点，易挥发的1-氨基蒽醌进入到汽相中，难挥发的其他氨基蒽醌则留在液相中，最终作为釜液而被集中收集。由此，塔体1在顶部连通有蒸汽出口11以及回流液体入口12，蒸汽出口11、回流液体入口12均与冷凝装置相连接，有冷凝装置提供回流液并对经留后的1-氨基蒽醌进行回收。塔体1在底部连通有釜液出口13以及蒸汽入口14，釜液出口13、蒸汽入口14均与再沸器相连接，由再沸器提高那个高温蒸汽并将釜液进行集中回收。

对于塔板5，精馏段4与提馏段3内的塔板5均设置有多个，两个相邻的塔板反向设置，以形成回形通道，既避免液相与汽相在塔板间随意混合而导致精馏不均，还有效提高1-氨基蒽醌的分离精制效果，以获得高品质的1-氨基蒽醌产品，有效提高1-氨基蒽醌的纯度，且生产效率高，能够满足对高品质1-氨基蒽醌的市场需求。

塔板5的结够特征如图4所示，塔板5水平设置，塔板5的四周围设有挡板51，挡板51与塔体1的内壁9相贴合，由挡板51将流入到塔板上的液相进行集中，加快溢流速度，提高精馏效率。并且，塔板5上安装有浮阀52，塔板5在一端开通有降液通道53，降液通道53处设置有溢流堰54，溢流堰54的高度不低于浮阀52的最高高度，以使得浮阀52全部淹没在液相中，使得液相、汽相充分接触。

塔板5上的浮阀52设置有多个，能够快速通过大量的高温蒸汽，极大的提高了精馏效率，并且浮阀52还具有调节高温气体的通过量、不易堵塞等优点，浮阀52的具体结构特征如图5所示，浮阀52由外罩521、气体通道522、固定板521组成，气体通道522在底端与固定板521固定连接，固定板521通过固定螺栓525与塔板52固定连接。气体通道522的上部位于外罩523内，气体通道522的顶端外侧设置有限位块526，以防止外罩523在上下浮动过程中脱离气体通道522。

并且，外罩523的顶壁处开设有顶壁气孔524、侧壁处开设有侧壁气孔525，经过气体通道522的高温气体从顶壁气孔524、侧壁气孔525处喷射，与液相进行接触，从而将液相中的1-氨基蒽醌带走。当向上运动的高温蒸汽通过气体通道522时，最先给予外罩521顶壁作用力，带动外罩521上下浮动，从而通过暴露的侧壁气孔525量不同，以对高温气体的气体的通过量进行调节。并且，顶壁气孔524呈环形，位于外罩523顶壁的边缘处，在不影响浮阀52调节功能的前提下，还有效加大了高温气体的通过最低通过量，以加快精馏速度。同时，气孔主要集中在侧壁处，也极大的降低了浮阀52堵塞的可能性。

同时，由于1-氨基蒽醌具有易燃易爆的性质，为提高本1-氨基蒽醌精馏塔的运行安全性，在在塔体1的精馏段4、提馏段3内均设置有灭火喷头17，灭火喷头17内安装有烟雾传感器，当烟雾传感器检测到异常情况时，便可以通过灭火喷头17快速进行安全保护措施。灭火喷头17的具体设置方式为：如图2所示，塔体1包括内壁9和外壁10，内壁9与外壁10之间夹设有塔壁保温层8；内壁9的内部开设有灭火通道15，灭火通道15在一端与灭火剂接口15相连通，灭火通道15上设置有灭火仓16，灭火仓16与灭火喷头17相连通，灭火喷头17上安装有烟雾传感器。由灭火剂接口15外接灭火剂泵入装置，通过灭火通道15运输灭火剂，并在灭火仓16内储存一定量的灭火剂，以快速进行喷灭。

其中，加热器18则是用来弥补高温蒸汽在上升过程中，温度不稳定的缺陷，加热器18的加热温度设定在250～252℃，以确保液相中的1-氨基蒽醌能够充分挥发到汽相中，有效提高1-氨基蒽醌的分离精制效果，以获得高品质的1-氨基蒽醌产品。此外，为进一步提高灭火喷头17、加热器18的作用，灭火喷头17、加热器18均位于两个相邻的塔板之间。

本发明所公开的1-氨基蒽醌精馏塔为真空精馏塔，专用于专用于1-氨基蒽醌精馏工艺，以获得高品质的1-氨基蒽醌产品，不但能够有效提高1-氨基蒽醌的纯度，且生产效率高，能够满足对高品质1-氨基蒽醌的市场需求。并且，本1-氨基蒽醌精馏塔加装有加热器，以避免因精馏温度不足而影响1-氨基蒽醌的分离精制效果；同时，结合1-氨基蒽醌的易燃易爆性质，加装灭火喷头，充分确保精馏时的安全性。

本发明还公开了一种1-氨基蒽醌精馏塔的精馏方法，具体如下：

预先检查1-氨基蒽醌精馏塔处于正常的工作状态，随后将硫化钠还原得1-氨基蒽醌粗品进行熔融，得到1-氨基蒽醌的粗品液；

将1-氨基蒽醌的粗品液从进料斗65处投入到进料通道61内，电机62推动推板63将粗品液全部送入到塔体1内；

冷凝装置内的部分冷凝液体作为回流液从回流液入口12处回流至精馏段4的塔板处，液位高于塔板处的溢流堰54时，回流液随着降液通道53继续向下流动；进入塔体1内的粗品液沿着倾斜的进料板2快速流动并与回流液汇合，进入提馏段3内；与此同时，再沸器生成的高温蒸汽从蒸汽入口14处进入提馏段3的塔板处，高温蒸汽沿着浮阀52的气体通道522涌动，从顶壁气孔524、侧壁气孔525处喷射，并与位于塔板上的粗品液、回流液混合，高温蒸汽将液相中的1-氨基蒽醌带走并继续向上运动；

不断向上运动的高温蒸汽将液相中的1-氨基蒽醌层层带走，加热器18保持精馏段4内的蒸汽温度，加热温度在250～252℃，使高温蒸汽充分带走液相中的1-氨基蒽醌，并从塔体1顶端的蒸汽出口11处收集至冷凝装置中冷凝，以获得精馏后的1-氨基蒽醌；液相中剩余的液体作为釜液从塔体1底端的釜液出口13处流入再沸器中，以继续使用。

通过该精馏方法可将1-氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌分离，替代保险粉精制工艺，从而在根本上解决了1-氨基蒽醌的分离精制问题，无需消耗大量的保险粉等化学物质，节约了生产成本，也无需处理大量废液，极大提高了1-氨基蒽醌产品的市场竞争力，并且获得的1-氨基蒽醌品质更高，更加满足市场需求。

上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。