阅读说明：本技术 三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法 (Method for recovering trichloroethane from ammonium chloride as by-product of sucralose ) 是由 夏家信 钱庆喜 许传久 郑学连 石剑 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法,其特征在于包括以下步骤：(1)向溶解釜内投入纯水、半成品氯化铵,在75-85℃、-0.05~-0.1KPa下蒸馏1-2h后投入活性炭,控制纯水：半成品氯化铵:活性炭质量比450:150:1-3,将溶解釜加热至85-90℃,搅拌1.5-2h,过程中回收三氯乙烷形成的冷凝液,冷凝液静置分层得成品三氯乙烷返回系统使用；(2)搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤,将压滤后的液体送进降温釜,降温至40℃,随后将溶液送入结晶釜,降温到35℃时,溶液送入离心机离心,即得湿品工业级氯化铵,离心后的母液返回溶解釜使用。本发明的有益效果：解决了生产中产生的固体废渣,产出成品氯化铵产品同时回收三氯乙烷原料,环保、经济。(The invention relates to a method for recovering trichloroethane from ammonium chloride, a sucralose by-product, which is characterized by comprising the following steps of (1) putting pure water and a semi-finished product of ammonium chloride into a dissolving kettle, distilling for 1-2 hours at 75-85 ℃ and-0.05 ~ -0.1KPa, then putting activated carbon, controlling the mass ratio of the pure water to the semi-finished product of ammonium chloride to the activated carbon to be 450:150:1-3, heating the dissolving kettle to 85-90 ℃, stirring for 1.5-2 hours, recovering condensate formed by trichloroethane in the process, standing and layering the condensate to obtain a finished product of trichloroethane to be returned to a system, and (2) sending the dissolved liquid after stirring to a filter press for filter pressing, sending the liquid after filter pressing into a cooling kettle, cooling to 40 ℃, then sending the solution into a crystallization kettle, sending the solution into a centrifuge when the temperature is reduced to 35 ℃, obtaining wet product of industrial ammonium chloride, and returning the centrifuged mother liquor to the dissolving kettle.)

三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法

技术领域

本发明涉及食品添加剂生产领域，具体是一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法。

背景技术

三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，它比蔗糖、糖精、AK糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂，是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品；也属于精细化工产品领域，是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大，而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中，目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一。

三氯蔗糖生产过程中，中和压滤工段产生的固体废渣严重制约着三氯蔗糖行业的发展。中和压滤工段产生的固体废渣，仍含有大量的氯化铵和三氯乙烷，若直接作为固体废渣进行处理，不仅原料成本大大增加，而且对公司现有的固废处理系统也带来了很大的压力；现有生产中因氯化铵的溶解度很大，用溶解、脱色、过滤、离心等步骤将杂质除去，得到工业级氯化铵，但在处理氯化铵过程中蒸馏出的三氯乙烷会产生气味，如处理不当易污染环境。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法，包括现有的溶解、脱色、压滤、离心步骤，其特征在于包括以下步骤：

（1）向溶解釜内加入纯水后，再投入来自中和压滤工段的半成品氯化铵，在75-85℃、-0.05 ~ -0.1KPa下蒸馏1-2h后投入活性炭，控制纯水：半成品氯化铵: 活性炭质量比450:150:1-3，将溶解釜加热至85-90℃，搅拌1.5-2h，过程中负压回收形成的冷凝液，冷凝液静置分层得到成品三氯乙烷（水含量<500PPM，三氯乙烷>99%）返回系统作为原料使用；

（2）搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤，去除活性炭和有机杂质，将压滤后的液体送进降温釜，控制降温釜温度在40℃，随后将溶液送入结晶釜，当结晶釜温度降到35℃时，将溶液送入离心机进行离心即得到的湿品工业级氯化铵，离心后的母液返回溶解釜使用。

本发明的有益效果：通过本回收工艺解决了生产中产生的固体废渣，并产出成品氯化铵产品，同时回收三氯乙烷原料，既有很大的环保效益，又有经济效益；按母液投料每釜可回收约90L，每天可投18釜，按每年有效生产天数300天计算90*18*300=486000L；按三氯乙烷密度1.46g/L；目前价格5000元/吨计算，每年可产生经济效益486000/1000*1.46*5000=3547800元。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的工艺简图。

具体实施方式

结合图1，一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）向溶解釜内投入纯水4500L、再投入来自中和压滤工段的半成品氯化铵1500 Kg，开搅拌，开蒸汽缓慢加热蒸馏，保持温度在83℃，进行负压（-0.06 KPa）回收三氯乙烷，蒸馏1.5h后投入30 Kg活性炭，将溶解釜内升温至88℃，搅拌2h，过程中回收的三氯乙烷经冷凝器（35℃）冷凝形成冷凝液，冷凝液进入接收槽，随后冷凝液进入分层槽静置分层得到成品三氯乙烷125L（水含量<500PPM，三氯乙烷>99%），返回系统作为原料使用；

（2）搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤，去除活性炭和有机杂质，将压滤后的液体送进降温釜，控制降温釜温度在40℃，随后将溶液送入结晶釜，当结晶釜温度降到35℃时，将溶液送入离心机进行离心（1700r/min），离心后的母液返回溶解釜中使用，将离心后得到的湿品工业级氯化铵700 Kg，称重、包装。

实施例2

（1）向溶解釜内投入实施例1中离心后产生的母液4500L、再投入来自中和压滤工段的半成品氯化铵1000 Kg，开搅拌，开蒸汽缓慢加热蒸馏，保持温度在80℃，进行负压（-0.08KPa）回收三氯乙烷，蒸馏1 h后投入20 Kg活性炭，将溶解釜内升温至90℃，搅拌1.5h，过程中回收的三氯乙烷经冷凝器（35℃）冷凝形成冷凝液，冷凝液进入接收槽，随后冷凝液进入分层槽静置分层得到成品三氯乙烷90L（水含量<500PPM，三氯乙烷>99%），返回系统作为原料使用；

（2）搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤，去除活性炭和有机杂质，将压滤后的液体送进降温釜，控制降温釜温度在40℃，随后将溶液送入结晶釜，当结晶釜温度降到35℃时，将溶液送入离心机进行离心（1700r/min），将离心后得到的湿品工业级氯化铵700 Kg，称重、包装。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。