阅读说明：本技术 一步电沉积法制备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法 (Method for preparing super-hydrophobic and self-cleaning composite functional film by one-step electrodeposition method ) 是由 温玉清 李家平 尚伟 梁雪雪 于 2019-08-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一步电沉积法制备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法。首先通过打磨,除油等操作处理铝合金试样,配制含10~40g/L硝酸铈、10~30g/L月桂酸和0.1~1g/L石墨烯的乙醇溶液,置于超声机内超声至石墨烯分散均匀,制得沉积液,将处理后的铝合金试样连接至直流电源的负极,铂金电极连接至直流电源正极,两电极间距离1~10cm,设置沉积电压为10~30V,沉积时间为1~20min,然后开始电沉积,沉积结束后,将铝合金试样取下,用无水乙醇清洗后放入烘箱烘干,即在铝合金试样表面制得超疏水和自清洁复合功能膜层。本发明方法制备工艺绿色环保,操作简单,且所制备膜层具有高稳定的超疏水和自清洁复合性能。(The invention discloses a method for preparing a super-hydrophobic and self-cleaning composite functional film layer by a one-step electrodeposition method, which comprises the steps of firstly processing an aluminum alloy sample by operations of polishing, oil removal and the like, preparing an ethanol solution containing 10 ~ g/L cerium nitrate, 10 ~ g/L lauric acid and 0.1 ~ g/L graphene, placing the ethanol solution in an ultrasonic machine for ultrasonic treatment until the graphene is uniformly dispersed to prepare a deposition solution, connecting the processed aluminum alloy sample to the negative electrode of a direct-current power supply, connecting a platinum electrode to the positive electrode of the direct-current power supply, setting the deposition voltage to be 10 ~ V and the deposition time to be 1 ~ min, then starting electrodeposition, taking down the aluminum alloy sample after the deposition is finished, cleaning the aluminum alloy sample by absolute ethyl alcohol, and then placing the aluminum alloy sample into an oven for drying, namely preparing the super-hydrophobic and self-cleaning composite functional film layer on the surface of the aluminum alloy sample.)

一步电沉积法制备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法

技术领域

本发明属于铝合金超疏水表面研究领域，特别涉及一种一步电沉积法制备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法。

背景技术

超疏水表面是指水静态接触角大于150°的表面，这一现象是受到荷叶的启发。固体表面的非润湿性在防腐，高端制造等领域有重大意义。铝及铝合金制品以其独特的优点使得它的应用十分的广泛，尤其是近年来在移动设备，飞机制造等方面。人工建立超疏水表面通常是先构建微观纳米结构，然后在材料表面上覆盖上一层低表面能的物质，其主要的方法有模板法，分子自组装法，刻蚀法，溶胶-凝胶法，沉积法等。石墨烯是具有单层碳原子厚度的、二维蜂窝状晶格结构排列的一种新型碳质材料，能够有效的阻挡腐蚀介质。在本文中使用月桂酸和石墨烯混合溶液采用一步电沉积的方法在铝合金表面制备超疏水膜层，不仅具有优异的耐腐蚀性能，在复杂环境下也可以展现出超疏水膜层的高稳定性，在航空航天、新材料、电力、电子和新能源等领域具有良好的应用前景。

现有技术公开了多种超疏水表面和自清洁表面的制备方法，但多数方法制备超疏水膜层和自清洁膜层得制备过程对环境不够友好，操作复杂，且稳定性不足。为此，开发一种对环境友好同时具备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种一步电沉积法制备超疏水和自清洁复合功能膜层的方法。

具体步骤为：

（1）将6061铝合金基板切割成30mm×40mm×2mm大小的试样，用砂粒度为600#、800#、1200#和1500#的耐水SiC磨砂纸依次对试样进行打磨，然后经蒸馏水冲洗，再在60~100℃的除油液中除油1~10min，最后用乙醇和去离子水混合液进行超声波清洗10min后烘干，获得处理后的铝合金试样。

（2）配制含10~40g/L硝酸铈、10~30g/L月桂酸和0.1~1g/L石墨烯的乙醇溶液，置于超声机内超声至石墨烯分散均匀，制得沉积液。

（3）将步骤（2）制得的沉积液倒入电解槽，将步骤（1）获得的处理后的铝合金试样连接至直流电源的负极，铂金电极连接至直流电源正极，两电极间距离1~10cm，设置沉积电压为10~30V，沉积时间为1~20min，然后开始电沉积，沉积结束后，将铝合金试样取下，用无水乙醇清洗后放入烘箱烘干，即在铝合金试样表面制得超疏水和自清洁复合功能膜层。

所述除油液含10~50g/L磷酸钠和5~20g/L硅酸钠。

本发明方法制备工艺绿色环保，操作简单，且所制备膜层具有高稳定的超疏水和自清洁复合性能。

附图说明

图1为本发明实施例中月桂酸以及月桂酸/石墨烯复合功能膜层的SEM图和接触角图（图A是月桂酸自组装膜SEM，图B是月桂酸/石墨烯复合功能膜层SEM，图C是月桂酸自组装膜的放大图SEM，图D是月桂酸/石墨烯复合功能膜层的接触角测试图(120°)）。

图2为本发明实施例中制得的复合功能膜层的红外光谱和拉曼光谱图。

图3为本发明实施例中制得的复合功能膜层的电化学阻抗图和极化曲线。

图4为本发明实施例中制得的复合功能膜层在不同温度和pH环境下自清洁测试的延时快照（图A：25°pH=7；图B：25°pH=3；图C：25°pH=10；图D：100°pH=7）。

具体实施方式

实施例：

将6061铝合金基板切割成30mm×40mm×2mm大小的试样。用砂粒度为600#、800#、1200#和1500#的耐水SiC磨砂纸依次对试样进行打磨，后经蒸馏水冲洗，再在除油液(40g/L磷酸钠，10g/L硅酸钠，80℃)中除油1min，用乙醇和去离子水混合液进行超声波清洗10min后烘干，获得处理后的铝合金试样。配置21g/L硝酸铈+29g/L月桂酸+0.3g/L石墨烯的乙醇溶液作为沉积液，后置于超声机内超声至石墨烯分散均匀。设置沉积电压为20V，沉积时间为10min，沉积液倒入电解槽，将经过前处理并烘干的铝合金试样连接直流电源的负极，铂金电极连接电源正极，两电极间距离2cm，然后开始电沉积，沉积结束后，将铝合金取下，用无水乙醇清洗后放入烘箱烘干，即在铝合金试样表面制得超疏水和自清洁复合功能膜层。

从图1中可以看出复合功能膜层致密均匀，接触角达到超疏水标准。通过图2的光谱分析证明了复合功能膜层的成功制备。图3和图4分别显示了超疏水复合功能膜层的耐腐蚀性能和复杂环境下自清洁稳定性。