阅读说明：本技术 一种无硅柔软剂及其制备方法 (Silicon-free softening agent and preparation method thereof ) 是由 胡伟强 于 2019-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种无硅柔软剂及其制备方法,所述柔软剂由以下重量份物质组成：40~60份牛油、10~20份硬脂酸、6~14份二乙烯三胺、6~10份硫酸二乙酯、4~10份异丙醇、3~7份改性聚乙烯醇、1~5份十二烷基硫酸钠。通过将聚乙烯醇改性使其能够好的运用于纺织助剂领域,从而显著提升无硅柔软剂的性能,使用该柔软剂的织物具有亲水性好,穿着的衣服不会闷热,手感蓬松,柔软不油感,更贴近人类皮肤,贴近自然等优点,且能减少污水化学耗氧量、生化需氧量的含量,减少有机硅高分子的生物降解。(The invention relates to a silicon-free softener and a preparation method thereof, wherein the softener comprises, by weight, 40 ~ 60 parts of beef tallow, 10 ~ 20 parts of stearic acid, 6 ~ 14 parts of diethylenetriamine, 6 ~ 10 parts of diethyl sulfate, 4 ~ 10 parts of isopropanol, 3 ~ 7 parts of modified polyvinyl alcohol and 1 ~ 5 parts of sodium dodecyl sulfate, and the polyvinyl alcohol is modified to be well applied to the field of textile auxiliaries, so that the performance of the silicon-free softener is remarkably improved.)

一种无硅柔软剂及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织助剂技术领域，具体涉及一种无硅柔软剂及其制备方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对织物的各项指标要求也日益提高，比如滑、软、柔、顺的手感，良好的撕裂强力与亲水性能等，从而对织物的整理产品及工艺提出了更高的要求。

在纺织助剂技术领域，柔软剂是纺织助剂的一个大类，品种多，产量大。从化学纤维的纺丝、拉伸、卷筒、编织、纺纱、纺造以及纺织品的染色程序都要用到柔软剂，各种柔软剂其主要功能是满足各种纺织品的不同手感、不同风格和要求。现在的消费者对纺织品的服用性能要求越来越高，其中环保、舒适性最受重视。纺织品目前大多采用有机硅类柔软剂，因为其有着手感润滑、柔润度好的优点，但是有机硅类柔软剂在纺织行业的使用，大大污染了环境，增大了污水的化学含氧量、生化含氧量，增加了污水处理成本，而且有机硅类高分子难降解，而且目前的柔软剂大多不亲水、蓬松度差、不够亲肤、自然。

聚乙烯醇因其具有可降解性、优良的水溶性、耐油性、气体阻隔性及可印刷性，被广泛应用于医药、卫生、食品及化工领域。但是它的缺点也十分明显，如对疏水性较强的材料粘接性较差，它的贴肤性较差，当应用于结构较疏松的织物复合时，易被毛羽弹开，达不到应有的复合强度，特别是加热固化时，它脱水速度慢，粘度下降速度快，贴伏性能变差，严重影响复合强度，根本无法使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种无硅柔软剂及其制备方法，通过加入改性聚乙烯醇来提高柔软剂的性能，使用该柔软剂能够解决目前的柔软剂大多不亲水、蓬松度差、不够亲肤、自然的问题。

本发明所要解决的上述技术问题，通过如下技术方案予以实现：

一种无硅柔软剂，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：40~60份牛油、10~20份硬脂酸、6~14份二乙烯三胺、6~10份硫酸二乙酯、4~10份异丙醇、3~7份改性聚乙烯醇、1~5份十二烷基硫酸钠。

作为一种优选方案，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：45~55份牛油、12~18份硬脂酸、8~12份二乙烯三胺、7~9份硫酸二乙酯、6~8份异丙醇、4~6份改性聚乙烯醇、2~4份十二烷基硫酸钠。

作为一种最优选方案，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：50份牛油、15份硬脂酸、10份二乙烯三胺、8份硫酸二乙酯、7份异丙醇、5份改性聚乙烯醇、3份十二烷基硫酸钠。

作为一种优选方案，所述改性聚乙烯醇由以下重量份物质组成：20~40份聚乙烯醇、0.5~1.5份催化剂、30~50份去离子水、2~4份三羟甲基丙烷、20~30份丙烯酸丁酯、0.4~0.8份碳酸钙。

作为一种优选方案，根据权利要求4所述的改性聚乙烯醇，其特征在于，所述催化剂为有机锌。

作为一种优选方案，所述改性聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇、水、三羟甲基丙烷加热至90~100℃，至完全溶解，加入丙烯酸丁酯、催化剂接枝共聚，降温至40~60℃，再加入碳酸钙，搅拌均匀，离心分离取固体物，最后干燥、粉碎研磨即得所述改性聚乙烯醇。

本发明还提供了一种无硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述无硅柔软剂的制备方法包含如下步骤：

S1.将反应釜洗净，投入牛油、改性聚乙烯醇，升温至80~100℃熔化；

S2.打开真空泵，抽入二乙烯三胺，升温至110~130℃，反应20~40分钟；

S3.再升温至160~180℃，加入硬脂酸，反应3~5小时；

S4.升温至220~240℃，加入十二烷基硫酸钠，反应40~60分钟；

S5.降温至70~90℃，加入硫酸二乙酯，异丙醇，反应1~3小时；

S6.降温至40~60℃，出炉，即得所述无硅柔软剂。

作为一种最优选方案，所述无硅柔软剂的制备方法包含如下步骤：

S1.将反应釜洗净，投入牛油、改性聚乙烯醇，升温至90℃熔化；

S2.打开真空泵，抽入二乙烯三胺，升温至120℃，反应30分钟；

S3.再升温至170℃，加入硬脂酸，反应4小时；

S4.升温至230℃，加入十二烷基硫酸钠，反应50分钟；

S5.降温至80℃，加入硫酸二乙酯，异丙醇，反应2小时；

S6.降温至50℃，出炉，即得所述无硅柔软剂。

有益效果：（1）本发明通过将改性玉米淀粉加入到柔软剂配方体系中，从而显著提升柔软剂的性质；（2）本发明的工艺得到有效简化，操作安全简单，易于工业化生产；（3）本发明所述的无硅柔软剂，在达到柔软度的同时，亲水性好，穿着的衣服不会闷热，手感蓬松，柔软不油感，更贴近人类皮肤，贴近自然；（4）本发明所述的无硅柔软剂能够减少有机硅类在纺织行业的使用，从而达到减少污水化学耗氧量、生化需氧量的含量，减少有机硅高分子的生物降解。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种无硅柔软剂，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：50份牛油、15份硬脂酸、10份二乙烯三胺、8份硫酸二乙酯、7份异丙醇、5份改性聚乙烯醇、3份十二烷基硫酸钠。

所述改性聚乙烯醇由以下重量份物质组成：30份聚乙烯醇、1份催化剂、40份去离子水、3份三羟甲基丙烷、25份丙烯酸丁酯、0.6份碳酸钙。

所述催化剂为有机锌。

所述改性聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇、水、三羟甲基丙烷加热至95℃，至完全溶解，加入丙烯酸丁酯、催化剂接枝共聚，降温至50℃，再加入碳酸钙，搅拌均匀，离心分离取固体物，最后干燥、粉碎研磨即得所述改性聚乙烯醇。

所述无硅柔软剂的制备方法包含如下步骤：

S1.将反应釜洗净，投入牛油、改性聚乙烯醇，升温至90℃熔化；

S2.打开真空泵，抽入二乙烯三胺，升温至120℃，反应30分钟；

S3.再升温至170℃，加入硬脂酸，反应4小时；

S4.升温至230℃，加入十二烷基硫酸钠，反应50分钟；

S5.降温至80℃，加入硫酸二乙酯，异丙醇，反应2小时；

S6.降温至50℃，出炉，即得所述无硅柔软剂。

实施例2

实施例2与实施例1不同之处在于，无硅柔软剂的配比不同，其它都相同。

一种无硅柔软剂，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：40份牛油、20份硬脂酸、6份二乙烯三胺、10份硫酸二乙酯、4份异丙醇、7份改性聚乙烯醇、5份十二烷基硫酸钠。

实施例3

实施例3与实施例1不同之处在于，无硅柔软剂的配比不同，其它都相同。

一种无硅柔软剂，所述无硅柔软剂由以下重量份物质组成：60份牛油、10份硬脂酸、14份二乙烯三胺、6份硫酸二乙酯、10份异丙醇、3份改性聚乙烯醇、1份十二烷基硫酸钠。

对比例1

对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1用聚乙烯醇替代改性聚乙烯醇，其它都相同。

对比例2

对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2不含聚乙烯醇，其它都相同。

为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：

10块大小为25.4mm×25.4mm尺寸的织物分别采用实施例1、2、3、对比例1、2的柔软剂进行柔软处理。

1. 织物柔软度测试

将织物夹于M508摆动式织物柔软度测试仪的试样夹上，因阻止试样杆摆动的摆锤荷重增加使试样弯曲，直至试样离开摆锤时所用的力，测量其形变量，结果见表1。

S=Rg×（W×A）×0.28×9.8×10-6

S:柔软度，N；Rg：纵向或横向读数的算术平均值；W：各档的重锤重量，g；A：安放负荷重锤孔与支点的距离。

2.织物透气率测试

将试样夹持在TQD-G1透气度测试仪的试样圆台上，测试点应避开布边以及褶皱处，夹样时采用足够的张力使试样平整而又不变形，为防止漏气在试样的低压一边应垫上垫圈（当织物正反面透气性有差异时，应在报告中注明测试面），启动吹风机或其它装置是空气通过试样，调节流量，使压力降逐渐接近200Pa，1分钟后达到稳定时，记录该孔径，记录两侧压差，数据见表1。

R=qv/A×167

qv：平均气流量，dm³/min；A：实验面积，cm²。

表1 测试值

由表1可看出，实施例1为最佳实施方式，改性聚乙烯醇对于提升柔软剂的性能具有显著作用。本发明所述的无硅柔软剂，在达到柔软度的同时，亲水性好，穿着的衣服不会闷热，手感蓬松，柔软不油感，更贴近人类皮肤，贴近自然。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。