阅读说明：本技术 二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用 (Synthetic method of two-dimensional rhenium sulfide and application of two-dimensional rhenium sulfide in field of photoelectric detector preparation ) 是由 秦胜妍 赵飞 屈军毅 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明属于光电探测器制备领域,尤其涉及二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用。本发明提供了一种二维ReS<Sub>2</Sub>的合成方法,所述合成方法为：将前驱体材料置于衬底后,在惰性气体和还原气体的气氛中加热,加热完成后冷却至室温,纯化得产品；所述前驱体材料包括：ReO<Sub>3</Sub>和S。本发明还提供了一种上述合成方法制得的二维ReS<Sub>2</Sub>在光电探测器制备领域的应用。本发明中,各原料简便易得,成本低廉,产品纯度可达99％；经检测,所制得的产品具有良好的光敏性、稳定性和快速切换性；解决了现有技术中,缺少一种可以高效、简便合成高质量二硫化铼的方法的技术缺陷。(The invention belongs to the field of photoelectric detector preparation, and particularly relates to a synthetic method of two-dimensional rhenium sulfide and application of the two-dimensional rhenium sulfide in the field of photoelectric detector preparation. The invention provides a two-dimensional ReS 2 The synthesis method comprises the following steps: after the precursor material is placed on a substrate, heating the substrate in the atmosphere of inert gas and reducing gas, cooling the substrate to room temperature after heating, and purifying the substrate to obtain a product; the precursor material includes: ReO 3 And S. The invention also provides a two-dimensional ReS prepared by the synthesis method 2 The method is applied to the field of photoelectric detector preparation. In the invention, all raw materials are simple and easy to obtain, the cost is low, and the product purity can reach 99%; through detection, the prepared product has good photosensitivity, stability and quick switching property; solves the technical defect that the prior art lacks a method for synthesizing high-quality rhenium disulfide with high efficiency and simplicity.)

二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用

技术领域

本发明属于光电探测器制备领域，尤其涉及二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用。

背景技术

近十年来，石墨烯因其电学特性，特别是极高的载流子迁移率，引起了人们的极大的研究兴趣。然而，石墨烯具有零能带隙，阻碍了其在功能光电器件中的发展。

石墨烯的发明加速了对二维材料(2D)新领域的研究。近年来，过渡金属双卤代烷(TMDCs)因其类似石墨烯的二维(2-D)层结构而受到广泛关注。ReS₂具备类似石墨烯材料的二维层结构，且因为不是零能带隙结构，不存在石墨烯材料的发展障碍，被视为未来新型光电器件材料的有力候选。

二维ReS₂具有类似石墨烯的二维(2-D)层结构，且由于大的表面体积比和弱的层间耦合，表现出更好的光敏性、良好的稳定性和快速切换，二维ReS₂制成的光电探测器比起一维MoS光电晶体管、石墨烯光电探测器和多维WS2光电传感器具有更好的光响应性能。

现有技术中，对于二维ReS₂的合成方法，通常需要复杂的设备，合成所得的ReS₂纯度较低、收率不甚理想。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用，用于解决现有技术中，缺少一种可以高效、简便合成高质量二硫化铼的方法的技术缺陷。

本发明提供了一种二维ReS₂的合成方法，所述合成方法为：将前驱体材料置于衬底后，在惰性气体和还原气体的气氛中加热，加热完成后冷却至室温，纯化得产品；

所述前驱体材料包括：ReO₃和S。

优选地，以质量份计，所述前驱体材料包括：1～10份ReO₃和200～600份S。

优选地，所述加热的温度为620-630℃，所述加热的时间为10-20min。

优选地，所述惰性气体和还原气体的通气量之比(5-10):1，所述惰性气体和还原气体的总通气量为50-100sccm。

优选地，所述惰性气体选自：N₂、He及Ar中的任意一种或多种；

所述还原气体选自：H₂、甲烷及氨气中的任意一种或多种。

优选地，所述衬底选自：蓝宝石衬底、云母衬底、二氧化硅衬底及硅衬底中的任意一种或多种。

本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的合成方法制得的二维ReS₂在光电探测器制备领域的应用。

综上所述，本发明提供了一种二维ReS₂的合成方法，所述合成方法为：将前驱体材料置于衬底后，在惰性气体和还原气体的气氛中加热，加热完成后冷却至室温，纯化得产品；所述前驱体材料包括：ReO₃和S。本发明还提供了一种上述合成方法制得的二维ReS₂在光电探测器制备领域的应用。本发明提供的合成方法中，各原料简便易得，成本低廉，所制得的产品纯度可达99％；经检测，所制得的产品具有良好的光敏性、稳定性和快速切换性。本发明提供的一种二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用，解决了现有技术中，缺少一种可以高效、简便合成高质量二硫化铼的方法的技术缺陷。

具体实施方式

本发明提供了一种二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用，用于解决现有技术中，缺少一种可以高效、简便合成高质量二硫化铼的方法的技术缺陷。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用，进行具体地描述。

实施例1

本实施例为制备二维ReS₂的一个具体实施例。

将前驱体材料置于放有SiO₂/Si衬底的氧化铝船中，将前述氧化铝船置于三区卧式管式炉中，在惰性气体N₂和还原气体H₂的混合气氛中，于625℃加热15min；其中，惰性气体和还原气体的体积比为10:1，总通气量为100sccm。加热完成后冷却至室温，纯化后在衬底表面得到2-3层的花朵样的三维ReS₂材料，平均尺寸在5um左右。通过HRTEM和EDS证明，Re和S原子的比例为1：2，证明了ReS₂晶体的形成。

本实施例中，前驱体材料由5mgReO₃和1gS组成；衬底为经过预处理的SiO₂/Si衬底。

实施例2

本实施例为制备二维ReS₂的一个具体实施例。

将前驱体材料置于放有SiO₂/Si、蓝宝石、云母片衬底的氧化铝船中，将前述氧化铝船置于三区卧式管式炉中，在惰性气体He和还原气体甲烷的混合气氛中，于625℃加热15min；其中，惰性气体和还原气体的体积比为10:1，总通气量为100sccm。加热完成后冷却至室温，纯化后得三种不同衬底的ReS₂材料，通过AFM扫描，获得三种不同衬底的ReS₂的表面粗糙度分别为：0.06nm,0.3nm,和0.6nm。通过SAED测试，可以确认此材料均为ReS₂。

本实施例中，前驱体材料由5mgReO₃和1gS组成；衬底为经过预处理的蓝宝石衬底。

实施例4

本实施例为测定实施例1～3制得的二维ReS₂有益效果的具体实施例。

4.1样品晶体结构测量

样品特性用原子力显微镜(AFM,SPM9700，Shimadzu)和透射电镜(TEM,TecnaiG2F30S-TWIN，FEI)检测。采用带有532nm线的氩离子激光拉曼光谱仪(LabRAM HR800，Horiba JobinYvon)记录拉曼光谱的后向散射几何形状。采用Thermo Scientific公司的ESCALab 250Xi对x射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)进行了测量。

4.2光电器件制备与光响应特性测试

器件采用阴影掩蔽技术在合成的二维ReS₂上制备，采用电子束沉积系统(Nexdep,Angstrom Engineering)沉积了50纳米金。光电探测器测量用He-cd激光器(IK3301R-G，Kimmon)在大气和真空中照射，用半导体参数分析仪(4200-SCS,Keithley)记录光电流。激光垂直地聚焦在装置上，用机械斩波器打开和关闭照射的光。

光电探测器响应度是评估二维ReS₂光电探测器性能的关键参数之一,定义为：

是产生的光电流I_ph＝I_light–I_dark与照射到探测器上的光功率密度(P)的比值，在我们的实验中I_ph＝1.75nA。在17.9mWcm^-2的照度下，我们的ReS₂器件的计算响应度为10.7mAW^-1，这是MoS₂光电晶体管(0.42mAW^-1)和石墨烯光电探测器(0.5mAW^-1)的20倍，多维WS₂光传感器(92μAW^-1)的100倍。

通过在10V的偏压下周期性地打开和关闭325nm光，测量基于ReS2的光电探测器的时间相关光响应。“开”和“关”状态电流在呈现的5个循环中已显示出非常高的稳定性和可逆性。

对于光电探测器，光响应速度也是决定其在应用中的性能的关键参数。快速的光响应速度表明该装置对光照的高灵敏度。探测器的上升和衰减响应存在函数关系

和

利用这两个函数可以确定设备的准确上升和衰减时间，其中tr和td分别是上升和衰减阶段的时间常数。实验计算所得的上升和下降时间分别为0.61秒和1.59秒。上升时间的结果优于基于二维MoS₂的光电探测器(1秒)和一维石墨烯光电探测器(200秒)。

综上所述，本发明提供了一种二维ReS₂的合成方法，所述合成方法为：将前驱体材料置于衬底后，在惰性气体和还原气体的气氛中加热，加热完成后冷却至室温，纯化得产品；所述前驱体材料包括：ReO₃和S。本发明还提供了一种上述合成方法制得的二维ReS₂在光电探测器制备领域的应用。本发明提供的合成方法中，各原料简便易得，成本低廉，所制得的产品纯度可达99％；经检测，所制得的产品具有良好的光敏性、稳定性和快速切换性。本发明提供的一种二维硫化铼的合成方法及在光电探测器制备领域的应用，解决了现有技术中，缺少一种可以高效、简便合成高质量二硫化铼的方法的技术缺陷。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。