Icp法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法

文档序号:1693498 发布日期:2019-12-10 浏览:17次 >En<

阅读说明:本技术 Icp法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法 (Method for measuring contents of water-soluble phosphorus and available phosphorus in monoammonium phosphate and diammonium phosphate by ICP method ) 是由 李虹 任燕如 赵静 赵建伟 于 2019-08-30 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量方法,其目的在于提供了一种更加快速、准确、高效的测定方法.本发明采用水溶磷称取试样1g于500mL容量瓶中,加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出,加5ml硝酸,摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。标准曲线的配制:用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列,加一滴硝酸,以水定容。绘制标准曲线。随批带空白。有效磷称取试样1g于500mL容量瓶中,加150mlEDTA(37.5g/L)溶液,置于超声波中,温度设定为60℃,超声15-20分钟。取出,用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。标准曲线的配制:用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列,加0.1125gEDTA,以水定容,绘制标准曲线。随批带空白。(The invention discloses a method for measuring contents of water-soluble phosphorus and available phosphorus in monoammonium phosphate and diammonium phosphate by an ICP (inductively coupled plasma) method, and aims to provide a method for measuring contents of water-soluble phosphorus and available phosphorus more quickly, accurately and efficiently. Taking out, adding 5ml of nitric acid, shaking up, and fixing the volume with water. 5ml of the solution was transferred into a 100ml volumetric flask and the volume was determined with water. And (6) testing on a machine. Preparation of a standard curve: a standard series was prepared from 100ug/mLP of standard solution, and a drop of nitric acid was added to the solution to a constant volume with water. And drawing a standard curve. Blank with lot. Weighing 1g of available phosphorus into a 500mL volumetric flask, adding 150mL of EDTA (37.5g/L) solution, and placing in ultrasonic waves at the temperature of 60 ℃ for 15-20 minutes. Taking out and fixing the volume by water. 5ml of the solution was transferred into a 100ml volumetric flask and the volume was determined with water. And (6) testing on a machine. Preparation of a standard curve: a standard series was prepared from 100ug/mLP of standard solution, 0.1125g of EDTA was added, the volume was fixed with water, and a standard curve was drawn. Blank with lot.)

具体实施方式

1.方法提要:

水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中,加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出,加入5ml硝酸,摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。

标准曲线的配制:用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列,加一滴硝酸,以水定容。绘制标准曲线。

随批带空白。

有效磷的提取与测定称取试样1g于250mL容量瓶中,加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液,置于超声波中,温度设定为60℃,超声15-20分钟。取出,用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。

标准曲线的配制:用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列,加入0.1125gEDTA,以水定容,绘制标准曲线。

随批带空白。

2.仪器及试剂:

2.1 1000ug/mL的P标准溶液

2.2 EDTA(37.5g/L)溶液;称取37.5gEDTA于1000ml容量瓶中,加入500ml水,等待EDTA完全溶解后,摇匀,以水定容。

2.3EDTA

2.4超声波

2.5 Thermo iCAP7000 SERIES

5仪器条件

泵速 45rpm
功率 1150W
辅助气流量 0.5L/min
观测方式 垂直观测
积分时间 5s
样品冲洗时间 30s
波长(nm) 177.495 213.618.

分析步骤:

水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中,加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出,加入5ml硝酸,摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。

标准曲线的配制:移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 6ml配制等梯度的标准系列,加一滴硝酸,以水定容。绘制标准曲线。

随批带空白。

有效磷的提取与测定称取试样1g于250mL容量瓶中,加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液,置于超声波中,温度设定为60℃,超声15-20分钟。取出,用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中,以水定容。上机测定。

标准曲线的配制:移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml配制等梯度的标准系列,加入 0.1125gEDTA,以水定容,绘制标准曲线。

随批带空白。

6.分析结果计算:

以标准溶液浓度为横坐标,以样品峰面积为纵坐标建立校准曲线。用线性回归方法计算样品含量。

7.分析方法对照:

准确度:

由上表可以看出:测定所得的数据,与国标方法相当。且操作流程短,快速、高效。

精密度:

由上表可以看出:测定所得的数据,精密度高

(8).结论:

通过本方法,可以准确的测定出磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量。大大缩短了操作时间,降低能耗。使得测定数据准确可靠,在生产中应用取得较好的效果。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普遍技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。

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