阅读说明：本技术 一种晶种型早强剂及其制备方法 (Crystal-type early strength agent and preparation method thereof ) 是由 殷素红 林荣永 詹国良 林东 刘冠升 叶门康 于 2019-04-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种晶种型早强剂及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将分散剂与水混合均匀得到悬浮液,然后将预水化水泥颗粒加入悬浮液中,得到浆体；将浆体研磨,得到悬浮液,即为所述晶种型早强剂。本发明提供的晶种型早强剂兼具早强、减水效果,且不含可能会加速钢筋锈蚀、碱骨料反应及损害混凝土后期强度的成分；本发明提供的制备方法具有工艺简单、所需原材料容易获取、对设备要求低、成本低及利于大规模推广等优点。(the invention discloses a crystal type early strength agent and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: uniformly mixing a dispersing agent and water to obtain a suspension, and then adding the pre-hydrated cement particles into the suspension to obtain slurry; and grinding the slurry to obtain a suspension, namely the crystal type early strength agent. The crystal seed type early strength agent provided by the invention has the effects of early strength and water reduction, and does not contain components which can accelerate corrosion of reinforcing steel bars, alkali aggregate reaction and damage later strength of concrete; the preparation method provided by the invention has the advantages of simple process, easy acquisition of required raw materials, low requirement on equipment, low cost, contribution to large-scale popularization and the like.)

一种晶种型早强剂及其制备方法

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种晶种型早强剂及其制备方法。

背景技术

为了响应国家节能减排的号召，如今建筑工程中会使用大量的辅助性胶凝 材料，使得混凝土的早期强度发展缓慢，同时也影响了工程进度。特别是，随 着装配式建筑快速发展，由于混凝土预制件在低温环境下早期强度发展较慢导 致的模具周转率低等问题将逐渐暴露，严重影响生产效率及增加生产成本。此 外，在一些特殊工程中，如固井工程，固井材料早期强度发展缓慢会直接影响 了钻井进度以及固井的质量。

为了解决这些问题，建筑工程中常常会通过添加早强剂来提高混凝土早期 强度。然而，传统早强剂大多数是通过牺牲混凝土后期强度来提高早期强度， 这使得它们的应用受到限制，同时还会带来其他不利影响，比如：氯盐类早强 剂会导致钢筋锈蚀，影响钢筋混凝土耐久性；碱金属盐类早强剂会增加碱集料 反应的风险；硫酸盐类早强剂会降低新拌浆体的工作性能；有机类早强剂使用 成本较高，且掺量不易控制，掺量过高时会导致混凝土缓凝；化学合成水化硅 酸钙类早强剂其合成过程所使用的原材料硝酸盐为国家管制药品，原材料来源 有限。综上所述，寻求一种适合混凝土“绿色发展”的新型早强剂迫在眉睫。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种晶种型早强剂及 其制备方法。

针对现有的早强剂存在耐久性风险大、低温早强效果不佳、成本高及材料 来源有限等问题，本发明提供了一种晶种型早强剂及其制备方法；本发明提供 的晶种型早强剂具有制备工艺简单、生产成本低、耐久性风险小及能在低温条 件下正常发挥作用等优点，本发明提供的晶种型早强剂尤其适用于对新拌混凝 土工作性能要求不高的混凝土预制构件的生产。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

本发明提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将分散剂与去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得到浆 体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中研磨(湿法超细研磨)，得到悬浮液，即所述 晶种型早强剂。

进一步地，按重量份数计，所述晶种型早强剂的原料包括如下物质：

预水化水泥颗粒5-9份；

分散剂5-11份；

水80-90份。

优选地，制备所述晶种型早强剂的原料，预水化水泥颗粒、分散剂及水三 者加在一起的重量份数为100份。

优选地，预水化水泥颗粒7份，分散剂8份，去离子水85份。

进一步地，步骤(2)所述预水化水泥颗粒的制备，包括如下步骤：将水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨(振动磨干 法研磨)，过筛得到所述预水化水泥颗粒。

优选地，所述水与水泥的水灰比为0.4-1.0。

优选地，所述养护处理的温度为20-40摄氏度，所述养护处理的时间为1-28 天。

优选地，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小为75μm(方形 筛的边长)。

优选地，步骤(1)所述分散剂包括粉体聚羧酸减水剂。

进一步地，步骤(3)所述研磨的时间为3-5h。

优选地，所述研磨的方式为湿法超细研磨。

所述湿法超细研磨能够通过高速运转带动氧化锆瓷珠，对浆体S中的预水 化水泥颗粒进行超细研磨，从而达到细化晶种的目的，在湿法研磨的同时为了 保证晶种的分散稳定性加入阴离子表面活性剂(粉体聚羧酸减水剂)作为分散剂。

进一步地，所述悬浮液中悬浮固体的中位径(D50)为308-892nm；所述悬 浮液中悬浮固体的质量百分比浓度为10-20％。

本发明提供的制备方法是利用物理分散与化学分散相结合的方式，使预水 化水泥颗粒细化并稳定分散于悬浮液中。

本发明提供一种由上述的制备方法制得晶种型早强剂。

本发明提供了一种晶种型早强剂，可通过吸附和核化的作用来降低水化反 应的成核势垒，为水泥水化提供成核位点，缩短凝结时间，加快水泥水化反应 速度，促进混凝土早期强度的发展。

在商品混凝土及混凝土预制件生产过程中会产生大量的废浆，废浆通常采 用沉降法将浆液中的细砂和水泥颗粒沉降下来，经处理的水循环利用。本发明 提供的制备方法利用废浆中存在的经过预水化的水泥颗粒作为晶种型早强剂的 原料，既可以实现废物利用，又可以减少环境污染，还可以产生经济效益。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)本发明提供的晶种型早强剂兼具早强、减水效果，且不含可能会加速 钢筋锈蚀、碱骨料反应、损害混凝土后期强度的成分；

(2)本发明提供的制备方法具有工艺简单、所需原材料容易获取、对设备 要求低、成本低及利于大规模推广等优点。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护 不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人 员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可 以通过市售购买得到的常规产品。

下面实施例所使用的水泥为PI 42.5型硅酸盐水泥；所使用的分散剂为粉体 聚羧酸减水剂。

以下实施例所用到的重量(质量)份数，作为举例，一份重量可以为20g， 也可以是本领域常用的任意其他用量。

实施例1

实施例1提供一种晶种型早强剂，配比如表3(表3为各实施例晶种型早强 剂的制备配方及参数信息表)所示，表3中所述的分散剂为粉体聚羧酸减水剂 (实施例1-5所使用的分散剂均为粉体聚羧酸减水剂)，原材料按重量份计，包 括：5份预水化水泥颗粒，5份分散剂，90份去离子水。

所使用到的预水化水泥颗粒，其制备方法，包括如下步骤：将去离子水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨，过筛得到 所述预水化水泥颗粒，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小(边长) 为75μm。其中，去离子水与水泥的水灰比为1.0；所述养护处理的温度为40 摄氏度，养护处理的时间为1天。

实施例1提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将5份分散剂与90份去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将5份预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得 到浆体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中进行湿法超细研磨，研磨时间为3h，得到悬浮 液，即所述晶种型早强剂，悬浮颗粒的中位径(D50)为793nm，所述悬浮液中 悬浮固体的质量百分比浓度为10％。

实施例2

实施例2提供一种晶种型早强剂，配比如表3所示，表3所述的分散剂为 粉体聚羧酸减水剂(实施例1-5所使用的分散剂均为粉体聚羧酸减水剂)，原材 料按重量份计，包括：9份预水化水泥颗粒，11份分散剂，80份去离子水。

所使用到的预水化水泥颗粒，其制备方法，包括如下步骤：将去离子水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨，过筛得到 所述预水化水泥颗粒，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小(边长) 为75μm。其中，去离子水与水泥的水灰比为0.4；所述养护处理的温度为20 摄氏度，养护处理的时间为28天。

实施例2提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将11份分散剂与80份去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将9份预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得 到浆体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中进行湿法超细研磨，研磨时间为3h，得到悬浮 液，即所述晶种型早强剂，悬浮颗粒中位径(D50)为892nm，所述悬浮液中悬 浮固体的质量百分比浓度为20％。

实施例3

实施例3提供一种晶种型早强剂，配比如表3所示，表3所述的分散剂为 粉体聚羧酸减水剂(实施例1-5所使用的分散剂均为粉体聚羧酸减水剂)，原材 料按重量份计，包括：7份预水化水泥颗粒，8份分散剂，85份去离子水。

所使用到的预水化水泥颗粒，其制备方法，包括如下步骤：将去离子水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨，过筛得到 所述预水化水泥颗粒，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小(边长) 为75μm。其中，去离子水与水泥的水灰比为0.70；所述养护处理的温度为30 摄氏度，养护处理的时间为7天。

实施例3提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将8份分散剂与85份去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将7份预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得 到浆体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中进行湿法超细研磨，研磨时间为3h，得到悬浮 液，即所述晶种型早强剂，悬浮颗粒中位径(D50)为702nm，所述悬浮液中悬 浮固体的质量百分比浓度为15％。

实施例4

实施例4提供一种晶种型早强剂，配比如表3所示，表3所述的分散剂为 粉体聚羧酸减水剂(实施例1-5所使用的分散剂均为粉体聚羧酸减水剂)，原材 料按重量份计，包括：7份预水化水泥颗粒，8份分散剂，85份去离子水。

所使用到的预水化水泥颗粒，其制备方法，包括如下步骤：将去离子水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨，过筛得到 所述预水化水泥颗粒，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小(边长) 为75μm。其中，去离子水与水泥的水灰比为0.5；所述养护处理的温度为40 摄氏度，养护处理的时间为7天。

实施例4提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将8份分散剂与85份去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将7份预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得 到浆体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中进行湿法超细研磨，研磨时间为5h，得到悬浮 液，即所述晶种型早强剂，悬浮颗粒中位径(D50)为338nm所述悬浮液中悬 浮固体的质量百分比浓度为15％。

实施例5

实施例5提供一种晶种型早强剂，配比如表3所示，表3所述的分散剂为 粉体聚羧酸减水剂(实施例1-5所使用的分散剂均为粉体聚羧酸减水剂)，原材 料按重量份计，包括：7份预水化水泥颗粒，8份分散剂，85份去离子水。

所使用到的预水化水泥颗粒，其制备方法，包括如下步骤：将去离子水与 水泥搅拌均匀，得到水泥浆，将水泥浆进行养护处理，破碎后研磨，过筛得到 所述预水化水泥颗粒，所述过筛的筛孔为方形筛，所述过筛的筛孔大小(边长) 为75μm。其中，去离子水与水泥的水灰比为0.5；所述养护处理的温度为40 摄氏度，养护处理的时间为7天。

实施例5提供的一种晶种型早强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将8份分散剂与85份去离子水混合均匀，得到悬浮液L；

(2)将7份预水化水泥颗粒加入步骤(1)所述悬浮液L中，混合均匀得 到浆体S；

(3)将浆体S置于砂磨机中进行湿法超细研磨，研磨时间为4h，得到悬浮 液，即所述晶种型早强剂，悬浮颗粒中位径(D50)为308nm，所述悬浮液中悬 浮固体的质量百分比浓度为15％。

实施效果验证：

选用广州地铁实际工程所用的C50混凝土配方(如表1所示，表1为C50 混凝土配合比数据表)，为了便于试验，扣除该配方中的粗骨料用量及其对应的 吸水量，得到可代表混凝土性能的砂浆配比(如表2所示，表2为砂浆配合比 数据表)。

为了展示晶种型早强剂的效果，在表2的基础上，将实施例1-5所得的晶种 型早强剂掺入砂浆中，具体配比如表4(表4为空白组及各实施例砂浆配合比数 据表)所示，其中所用水泥型号为PO42.5，粉煤灰等级为I级；空白组的外加 剂为经去离子水稀释后的粉体聚羧酸减水剂，所述稀释后的粉体聚羧酸减水剂 固含量为12％，5个实施例的外加剂均为晶种型早强剂。

依据行业标准JGJ/T70-2009成型了砂浆试样，所有砂浆在15℃，RH>95％ 条件下养护8h，及标准条件(20℃，RH>95％)下养护1d、7d、28d后，依据行业 标准JGJ/T70-2009测其强度，砂浆各龄期强度如表5所示(表5为晶种型早强 剂对砂浆强度的影响参数表)。

表1

表2

表3

表4

表5

由表5可见，本发明各实施例对砂浆各龄期强度均有提升作用；其中，在 15℃条件下8h对砂浆强度最高可提升220％，对砂浆标准养护条件下1d，7d强 度均有明显提升作用，对砂浆的28d强度却无明显影响，这进一步证明了本发 明的优越性。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本 发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等 均应属于本发明的保护范围。