阅读说明：本技术 一种低粘度水性环氧乳液的制备方法 (Preparation method of low-viscosity water-based epoxy emulsion ) 是由 蒋峰 孙祥 杨颖� 陈铭铸 俞孝伟 宋桂成 侯晶晶 于 2019-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低粘度水性环氧乳液的制备方法,首先在N2保护下,聚氧化乙烯类化合物与环氧固化剂进行反应,得到水性环氧乳化剂,再用该乳化剂和固体环氧树脂、助溶剂混合并进行高速剪切,加入去离子水在剪切力的作用下制备得到水性环氧乳液。本发明采用外加乳化剂法制备水性环氧乳液,安全环保,且乳化剂分子中含有类环氧链段,与环氧树脂有着较好的相似相溶性,制备得到的水性环氧乳液粘度低且稳定性好,方便使用。(the invention discloses a preparation method of low-viscosity water-based epoxy emulsion, which comprises the steps of firstly, under the protection of N2, reacting a polyoxyethylene compound with an epoxy curing agent to obtain a water-based epoxy emulsifier, then mixing the emulsifier, solid epoxy resin and a cosolvent, carrying out high-speed shearing, and adding deionized water to prepare the water-based epoxy emulsion under the action of shearing force. The invention adopts an external emulsifier method to prepare the water-based epoxy emulsion, is safe and environment-friendly, has better similar intermiscibility with epoxy resin because the emulsifier molecule contains an epoxy-like chain segment, and has low viscosity, good stability and convenient use.)

一种低粘度水性环氧乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种低粘度水性环氧乳液的制备方法，属于化工产品新技术开发领域。

背景技术

环氧树脂作为三大通用热固性树脂之一，具有优良的工艺性能、机械性能和物理性能，广泛应用于机械电子、航空航天、交通和建筑等领域。目前全世界范围内40％的环氧树脂用于涂料，且大多数环氧树脂都不溶于水，所以目前常用的环氧树脂涂料大部分都是溶剂型的。而有机溶剂易燃、易爆、有毒、污染环境等缺点给储运和施工带来诸多不便。随着社会的进步和人们对环境质量要求的不断提高以及各国环保标准、法规的不断完善，不含或少含可挥发性有机物(VOC)与空气有害污染物(HAP)的环境友好绿色化学品及材料受到广泛关注，环保型的水性环氧树脂便应运而生，并且越来越受到人们的重视，得到迅速发展。

目前市场上水性环氧乳液产品粘度普遍较高，稳定性差，难以满足水性环氧地坪和涂料等行业的发展需要。本发明制备的水性环氧乳液粘度低，稳定性好，使用极为方便，适合大规模推广应用。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有产品的不足，提供一种低粘度且稳定性好的水性环氧乳液的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种低粘度水性环氧乳液的制备方法，包括以下步骤，

1)在N2保护下，将聚氧化乙烯类化合物升温脱水2h，再加入环氧固化剂充分混合；

2)在步骤1)混合后体系中，保温反应2～4h得到乳化剂产物；

3)将步骤2)得到的乳化剂产物与固体环氧树脂、助溶剂混合，并搅拌升温至体系均匀；

4)在步骤3)体系中，一定温度下2h内滴加去离子水并进行剪切乳化，滴加结束后保温剪切乳化得到水性环氧乳液产品。

在上述方法中的步骤1)中，聚氧化乙烯类化合物为聚乙二醇、聚丙二醇和聚乙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚。

在上述方法中的步骤1)中，优选的，环氧固化剂为脂肪胺类、改性胺类、酸酐类。

在上述方法中的步骤1)中，优选的，聚氧化乙烯类化合物和环氧固化剂的摩尔比为1:3～1:1。

在上述方法中的步骤2)中，优选的，保温反应温度为 100℃～140℃。

在上述方法中的步骤3)中，固体环氧树脂为1～4号固体环氧树脂中的任意一种或两种及以上的混合物；助溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂中的一种或两种及以上的混合溶剂。

在上述方法中的，优选的，步骤3)中的乳化剂、固体环氧树脂和助溶剂的质量比为1：6～8：2。

在上述方法的步骤4)中的剪切乳化温度为40℃～80℃，保温剪切乳化时间为0.5h～1h。

在上述方法的步骤4)中剪切线速度为8m/s～15m/s。

优选的，上述方法的步骤4)中加入的去离子水量为固体环氧树脂质量的50％～100％。

本发明相对于现有技术的有益效果是：通过外加乳化剂法制备水性环氧乳液，在乳化剂中引入了聚氧化乙烯链段和环氧固化剂，与双酚A环氧树脂有着较好的相似相容性，制备得到的水性环氧乳液有着很好的稳定性，能够满足各类应用的需求。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例一：

1)在N2保护下，升温至140℃将200g聚乙二醇缩水甘油醚 (2000分子量)脱水2h，按照摩尔比1:2加入34g TDI进行混合；

2)在步骤1)混合后体系中，保温反应4h得到乳化剂；

3)将步骤2)得到的乳化剂产物与3号固体环氧树脂、丙二醇***以1：8：2的质量比混合，并搅拌升温至体系混合均匀；

4)在步骤3)体系中，60℃条件下2h内滴加100％质量占比(以固体环氧树脂质量为基准)的去离子水并进行剪切乳化，剪切乳化线速度为10m/s,滴加结束后保温剪切乳化1h后得到水性环氧乳液产品。

实施例二：

1)在N2保护下，升温至120℃将400g聚乙二醇(4000分子量) 脱水2h，按照摩尔比1:3加入49.8g MTHPA进行混合；

2)在步骤1)混合后体系中，保温反应2h得到乳化剂；

3)将步骤2)得到的乳化剂产物与1号固体环氧树脂、丙酮以 1：6：2的质量比混合，并搅拌升温至体系混合均匀；

4)在步骤3)体系中，80℃条件下2h内滴加80％质量占比(以固体环氧树脂质量为基准)的去离子水并进行剪切乳化，剪切乳化线速度为15m/s,滴加结束后保温剪切乳化1h后得到水性环氧乳液产品。

实施例三：

1)在N2保护下，升温至100℃将300g聚丙二醇(2000分子量) 脱水2h，按照摩尔比1:2加入31g DETA进行混合；

2)在步骤1)混合后体系中，保温反应2h得到乳化剂；

3)将步骤2)得到的乳化剂产物与1号、4号固体环氧树脂混合物、正丁醇以1：6：2的质量比混合，并搅拌升温至体系混合均匀；

4)在步骤3)体系中，70℃条件下2h内滴加50％质量占比(以固体环氧树脂质量为基准)的去离子水并进行剪切乳化，剪切乳化线速度为8m/s,滴加结束后保温剪切乳化0.5h后得到水性环氧乳液产品。

实施例四：

1)在N2保护下，升温至140℃将500g聚丙二醇缩水甘油醚 (6000分子量)脱水2h，按照摩尔比1:1加入46g聚酰胺进行混合；

2)在步骤1)混合后体系中，保温反应2h得到乳化剂；

3)将步骤2)得到的乳化剂产物与1号固体环氧树脂、乙二醇甲醚以1：7：2的质量比混合，并搅拌升温至体系混合均匀；

4)在步骤3)体系中，40℃条件下2h内滴加80％质量占比(以固体环氧树脂质量为基准)的去离子水并进行剪切乳化，剪切乳化线速度为8m/s,滴加结束后保温剪切乳化1h后得到水性环氧乳液产品。

下表为实施例一至实施例四制备得到的水性环氧乳液样品常温放置180天后的现象和样品粘度：

以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。