阅读说明：本技术 一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置及其方法 (device and method for washing polyvinyl alcohol fibers at low temperature ) 是由 鲁建国 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置及其方法,装置包括：电解池,设置于电解池两侧的正电极板,负电极板,聚乙烯醇纤维穿过正电极板、负电极板之间的位置,设置于电解池两侧的反应废料出口,设置于所述电解池上端的出气口；本发明通过将水洗池设置成电解池,将聚乙烯醇纤维的残留物经过电解反应、水解反应由出气口和反应废料出口排出,对温度要求低,使得聚乙烯醇纤维生产转化率高。(The invention discloses a device and a method for washing polyvinyl alcohol fibers at low temperature, wherein the device comprises: the device comprises an electrolytic cell, positive electrode plates and negative electrode plates, wherein the positive electrode plates and the negative electrode plates are arranged on two sides of the electrolytic cell, polyvinyl alcohol fibers penetrate through positions between the positive electrode plates and the negative electrode plates, reaction waste outlets are arranged on two sides of the electrolytic cell, and an air outlet is arranged at the upper end of the electrolytic cell; according to the invention, the water washing tank is set as the electrolytic tank, and the residues of the polyvinyl alcohol fibers are discharged from the gas outlet and the reaction waste outlet through the electrolytic reaction and the hydrolysis reaction, so that the requirement on temperature is low, and the production conversion rate of the polyvinyl alcohol fibers is high.)

一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置及其方法

技术领域

本发明涉及聚乙烯醇纤维生产工艺领域，特别是一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置及其方法。

背景技术

聚乙烯醇湿法纺丝用的凝固浴有无机盐水溶液、NaOH水溶液及有机溶剂等，使用最广泛的是Na₂SO₄水溶液。

聚乙烯醇生产过程中，副产物很难完全去除，最常见的是CH₃COONa残留。

聚乙烯醇纤维后加工一般包括拉伸、热定型、水洗、上油、干燥等工序。水洗温度70～80℃，因为在这个温度水洗可以有效将附在纤维上的CH₃COONa和CH₃COONa洗掉，而常温水水洗由于CH₃COONa和CH₃COONa溶解性差的原因，使得附在纤维上的CH₃COONa和CH₃COONa不易被洗掉，水洗效果不好。常温水水洗必须增加水洗的时间和水洗用水的量，进而浪费大量水源。

湿法纺丝生产聚乙烯醇纤维的过程中，测定半成品在热水中产生一定值的收缩率时所对应的温度，这种方法称为水中软化点测定法，也称为RP值。RP值低于70℃时，水洗时聚乙烯醇纤维部分结构开始溶解到水中，造成产出率下降；RP值低于65℃时，聚乙烯醇纤维部分结构溶解到水中的量增大，生产困难。

由此可见，聚乙烯醇纤维水洗温度和RP值有着密切的关系。RP值低时，聚乙烯醇纤维水洗温度也要降低，水洗效果差，水洗用水量高，聚乙烯醇纤维产出率低；RP值高时，聚乙烯醇纤维水洗温可以增高，水洗效果好，水洗用水量少，聚乙烯醇纤维产出率高。

市场需要一种对温度要求低，并提高聚乙烯醇纤维生产转化率的水洗装置，本发明解决这样的问题。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置及其方法，通过将水洗池设置成电解池，将聚乙烯醇纤维的残留物经过电解反应、水解反应由出气口和反应废料出口排出，对温度要求低，使得聚乙烯醇纤维生产转化率高。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，包括：电解池，设置于电解池两侧的正电极板，负电极板，聚乙烯醇纤维穿过正电极板、负电极板之间的位置，设置于电解池两侧的反应废料出口，设置于电解池上端的出气口。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，还包括：设置于正电极板、负电极板之间的位置的聚乙烯醇纤维传送组件。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，聚乙烯醇纤维传送组件组成有：设置于电解池上端前后位置的挤压辊，设置于电解池内并位于正电极板、负电极板之间的导引辊。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，导引辊有两个。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，反应废料出口与聚乙烯醇纤维之间设置有倾斜坡。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，倾斜坡的倾斜角度为45°

一种低温水洗聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于，包括如下内容：

在电解池上设置出气口，在电解池下端的两侧设置反应废料出口；

从电解池的注水口注入温度范围为40-55℃的水，再将聚乙烯醇纤维穿过正电极板、负电极板之间的空间，打开电解池，通入直流电，直流电压范围为1.23-300伏；

反应废料从反应废料出口流出，干燥水洗后的聚乙烯醇纤维；所述反应废料包括：硫酸钠，醋酸钠，氢氧化钠，醋酸，硫酸。

前述的一种低温水洗聚乙烯醇纤维的方法，直流电压范围为15-25伏。

本发明的有益之处在于：

本发明通过通入直流电，促使醋酸钠和硫酸钠的电解；利用氢氧化钠、醋酸钠、硫酸钠、硫酸密度随温度降低而增加的特点，利用水洗槽的斜度，将氢氧化钠、醋酸钠、硫酸钠的电解产物及硫酸排出；从而提高聚乙烯醇纤维生产转化率；降低聚乙烯醇纤维水洗温度，节约能源；

提高对聚乙烯醇纤维生产过程硫酸钠和醋酸钠的水洗效果，降低聚乙烯醇纤维硫酸钠和醋酸钠残留；

连续生产，降低用水量，大幅度减少聚乙烯醇纤维水洗工序的用水量。

附图说明

图1是本发明的一种实施例的横截面；

图2是本发明的一种实施例的纵截面。

图中附图标记的含义：

1电解池，2正电极板，3负电极板，4出气口，5挤压辊，6导引辊，7聚乙烯醇纤维，8反应废料出口，9倾斜坡，10注水口。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

一种低温水洗聚乙烯醇纤维的装置，包括：电解池1，设置于电解池1两侧的正电极板2，负电极板3，聚乙烯醇纤维7穿过正电极板2、负电极板3之间的位置，设置于电解池1两侧的反应废料出口8，设置于电解池1上端的出气口4，设置于正电极板2、负电极板3之间的位置的聚乙烯醇纤维传送组件。

聚乙烯醇纤维传送组件组成有：设置于电解池1上端前后位置的挤压辊5，设置于电解池1内并位于正电极板2、负电极板3之间的导引辊6。如图1所示，导引辊6有两个。

聚乙烯醇纤维7穿过挤压辊5和导引辊6，由导引辊6带领从正、负电极板3之间通过，发生如下反应，醋酸钠和硫酸钠经过反应，分别变成硫酸钠、醋酸钠、氢氧化钠从靠近负电极板3的反应废料出口8流出，硫酸钠、醋酸钠、醋酸、硫酸从靠近正电极板2的反应废料出口8流出，氢气和CH₃CH₃从靠近负电极板3的出气口4排出，氧气和CH₃CH₃从靠近正电极板2的出气口4排出；经清洗后的聚乙烯醇纤维7从挤压辊5挤水出池。

一、醋酸钠的电离和电解

1、醋酸钠的电离

CH₃COONa＝CH₃COO^-+Na⁺

2、醋酸钠的电解

3、醋酸钠的水解

CH₃COO^-+H₂O＝CH₃COOH+OH^-

4、醋酸钠的电解

二、硫酸钠的电离和电解：

1、Na₂SO₄水溶液的电离

Na₂SO₄＝2Na⁺+SO₄ ^2-

H₂O可逆符号H⁺+OH^-

2、硫酸钠的电解

阴极：4H⁺+4e^-→2H²↑

阳极：4OH^-→2H₂O+O²↑+4e^-

为了方便反应废料快速离开电解池1，反应废料出口8与聚乙烯醇纤维之间设置有倾斜坡9；作为一种优选，倾斜坡9的倾斜角度为45°

一种低温水洗聚乙烯醇纤维的方法，包括如下内容：

在电解池1上设置出气口4，在电解池1下端的两侧设置反应废料出口8；

从电解池1的注水口10注入温度范围为40-55℃的水，再将聚乙烯醇纤维穿过正电极板2、负电极板3之间的空间，打开电解池1，通入直流电，直流电压范围为1.23-300伏；

作为一种优选，直流电压范围为15-25伏。

反应废料从反应废料出口8流出，干燥水洗后的聚乙烯醇纤维；从靠近正极板反应废料包括：硫酸钠，醋酸钠，氢氧化钠，醋酸，硫酸。

△以下用实验验证本发明的装置和方法能够提高聚乙烯醇纤维生产转化率；

乙酸钠含量的试验

1范围

乙酸钠含量是通过化学滴定法或者电导法测定的。添加剂有干扰，所以，这些方法不适用于含有添加剂的聚乙烯醇材料。

2原理

2.1滴定法

将试样溶解在水中，以次甲基蓝与二甲基黄混合溶液为指示剂，用盐酸滴定，然后计算乙酸钠的含量。

3滴定法

3.1试剂

3.1.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)＝O.1mol/L。

3.1.2次甲基蓝十二甲基黄混合指示剂：1:1。

注：次甲基蓝与二甲基黄均为0.1％乙醇溶液。

3.2仪器

3.2.1三角烧瓶：500mL，具塞。

3.2.2量筒：200mL，分度值为2mL。

3.2.3滴定管：50mL，分度值为0.1mL。

3.3操作步骤

3.3.1称取约5g试样，准确至0.001g；放入三角烧瓶中，加人200mL水，加热溶解。

3.3.2待试样溶解后，冷却，加入15滴～20滴次甲基蓝与二甲基黄混合指示剂，然后用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点。终点时，溶液的颜色由绿色变为淡紫色。做空白试验。

注：醇解度低的试样有时可能使溶液变混浊。一旦发生，一边轻轻搅拌一边慢慢冷却，或者用3:1的水/甲醇混合溶液代替水溶液。

3.3.4结果表示

乙酸钠含量以质量分数NaAc计，数值以％表示，按式计算：

式中：

u1——滴定试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

u0——滴定空白消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.08203——乙酸钠的摩尔质量除以1000，单位为克每摩尔(g/mol)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)。

计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后2位。

注：若试样中存在氢氧化钠时，应注意其对测定乙酸钠含量的影响；但乙酸钠用于灰分计算时，不考虑氢氧化钠对测定乙酸钠含量的影响。

5试验报告

a)实验报告中实验方法依据GB/T12010.2；

b)测试样为本发明的方法水洗后的聚乙烯醇纤维。

c)测定结果0.14％；

d)各单次测定结果0.14％、0.13％、0.15％、0.13％。

硫酸钠含量的测定

1主题内容与适用范围

聚乙烯醇纤维中硫酸钠含量的测定。

2试验方法

2.1使用仪器

烧杯(250ml)

刻度移液管(2ml)

酸式滴定管(5ml)

量简(10ml)

移液管(25ml)

量杯(10ml)

2.2使用试剂

C(EDTA)＝0.1mol/LEDTA溶液

pH＝10缓冲液

络黑T浓盐酸

BaCl2/MgCl2混合液

2.3测定原理

加人过量的氧化钡-氯化镁混合液，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在有适量的镁离子存在下，用EDTA滴定，溶液中与钙镁化合的硫酸根同平与钡盐作用，生成硫酸钡沉淀，并离解出离子，等当量的钙镁离子在量后滴定时被EDTA等当量络合。

2.4测试方法

取聚乙烯醇纤维2克，放置250m的烧杯中，加水约150ml，置电炉上煮沸，加入浓盐酸5滴，小心搅拌再加氯化钡-氯化镁混合液25ml，后于电炉上保温5分钟，取下冷却室温后加入pH＝10缓冲液10m，络黑T指示剂4-5滴，后用C(EDTA)＝0.1ml/LEDTA标准滴至纯兰色为终点，记下C(EDTA)＝0.1mol/LEDTA标准溶液消耗的ml为a，同时作空白试验记下C(EDTA)＝0.1mol/LEDTA标准的消耗ml为b。

2.5计算

式中：1.449为NaSO₄：H₂SO₄的比值；

1M Na₂SO₄表示Na₂SO₄的分子量为142.06。

3结果：

a)测试样为本发明的方法水洗后的聚乙烯醇纤维；

b)测定结果0.0063％；

c)各单次测定结果0.0063％、0.006％、0.0064％、0.0063％。

由实验可知，用本发明的方法能够很好的除去聚乙烯醇纤维残留的醋酸钠和硫酸钠。

本发明通过通入直流电，促使醋酸钠和硫酸钠的电解；利用氢氧化钠、醋酸钠、硫酸钠、硫酸密度随温度降低而增加的特点，利用水洗槽的斜度，将氢氧化钠、醋酸钠、硫酸钠的电解产物及硫酸排出；从而提高聚乙烯醇纤维生产转化率；降低聚乙烯醇纤维水洗温度，节约能源；提高对聚乙烯醇纤维生产过程硫酸钠和醋酸钠的水洗效果，降低聚乙烯醇纤维硫酸钠和醋酸钠残留；连续生产，降低用水量，大幅度减少聚乙烯醇纤维水洗工序的用水量。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。