阅读说明：本技术 制备石墨烯的方法 (Method for preparing graphene ) 是由 孙进永 金哲佑 安炳勋 蔡现植 崔相勋 于 2018-04-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种石墨烯制造方法,更特别地,所述石墨烯制造方法可以包括：准备石墨的步骤；以及将所述石墨放入容器的内部并对该容器施加频率为55Hz至65Hz的振动的步骤。(The present invention relates to a graphene manufacturing method, and more particularly, the graphene manufacturing method may include: preparing graphite; and a step of placing the graphite in the interior of a container and applying vibration having a frequency of 55Hz to 65Hz to the container.)

制备石墨烯的方法

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求2017年4月28日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请10-2017-0055639号的权益，其公开内容通过引用被整体并入本文中。

技术领域

本发明涉及一种制备石墨烯的方法，其中所述制备石墨烯的方法可以具体地包括：准备石墨；以及将所述石墨放入容器的内部并对该容器施加频率为55Hz至65Hz的振动。

背景技术

一般来说，石墨烯是具有与碳原子层对应的厚度的半金属材料，所述碳原子层中碳原子在二维上构成了基于sp2键的连接成六角形状的排列。石墨烯不仅具有优异的导电性，而且具有结构和化学稳定性以及优异的导热性。此外，由于石墨烯仅由相对轻的元素碳构成，所以容易加工一维或二维纳米图案。尤其是，石墨烯片是廉价的材料，其中与传统的纳米材料相比，石墨烯片具有优异的价格竞争力。

由于这些电学、结构、化学和经济特性，预计在未来石墨烯可替代硅类半导体技术和透明电极，并且特别地，预期石墨烯由于优异的机械性能而可被应用于柔性电子器件领域。

由于石墨烯的优异性能，已经提出或研究了能够由碳类材料如石墨来更有效地大量生产石墨烯的各种方法。

其中，使用了通过将石墨与分散剂一起粉碎来制备石墨烯的方法(韩国专利No.10-1682007号)。然而，在使用上述方法时，因为在制备工序期间形成的石墨烯由于分散剂而被过度粉碎，所以难以获得具有期望尺寸和形状的石墨烯，因此，存在工序收率低且制造成本高的局限。此外，因为可能会根据诸如石墨的原料来最佳地调整分散剂的类型和比例，所以可能降低工序的灵活性。

因此，需要一种不使用分散剂的制备石墨烯的新方法。

[现有技术文件]

[专利文件]

(专利文件1)韩国专利No.10-1682007号

发明内容

技术问题

本发明的一方面提供了一种不使用分散剂且简化了工序的制备石墨烯的方法。

技术方案

根据本发明的一方面，提供了一种制备石墨烯的方法，该方法包括：准备石墨；以及将所述石墨放入容器的内部并对该容器施加频率为55Hz至65Hz的振动。

有益效果

按照根据本发明的一个实施方式的制备石墨烯的方法，由于该方法不使用分散剂，所以可以防止石墨烯的粉碎现象，因此可以提高工序收率并且可以简化制备工序。因此，可以降低制造成本。

附图说明

图1是本发明的制备石墨烯的方法中所使用的容器的示意图；

图2是本发明的一个实施方式中所使用的石墨的图像；

图3是通过根据本发明的一个实施例的制备石墨烯的方法制备的石墨烯的图像；

图4是通过根据本发明的一个实施例的制备石墨烯的方法制备的石墨烯的图像；

图5是通过根据本发明的一个实施例的制备石墨烯的方法制备的石墨烯的图像；

图6是通过根据本发明的一个比较例的制备石墨烯的方法制备的石墨烯的图像；并且

图7是通过根据本发明的一个比较例的制备石墨烯的方法制备的石墨烯的图像。

具体实施方式

在下文中，将更详细地描述本发明，以使得对本发明有更清晰的理解。

应当理解，说明书和权利要求书中所使用的词语或术语不应被解释为常用词典中定义的含义，并且应当进一步理解，基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最佳解释本发明的原则，这些词语或术语应该被解释为具有与其在本发明的相关领域背景和技术理念中的含义一致的含义。

本文中所使用的术语仅用于描述特定示例性实施方式的目的，并非旨在限制本发明。在本说明书中，除非相反地指出，否则单数形式的术语可以包括复数形式。

还应当理解，当被用在本说明书中时，术语“包括”、“包含”或“具有”指明存在所述的特征、数量、步骤、要素或其组合，但并不排除存在或添加一个或多个其它特征、数量、步骤、要素或其组合。

根据本发明的一个实施方式的制备石墨烯的方法可以包括：准备石墨；以及将所述石墨放入容器的内部并对该容器施加频率为55Hz至65Hz的振动。

由于石墨具有其中碳原子层堆叠的三维结构，因此石墨可以是可以通过由诸如高速、高压、超声波照射或剪切力的任意物理力引起的剥离而被制备成具有一个或多个碳原子层的石墨烯的任意碳类材料。

在所述石墨的准备中，所述石墨可以包括选自天然石墨和人造石墨中的至少一种。

所述石墨的形状可以是不规则形状、板状和膨胀形状中的任一种。具体地，所述石墨的形状可以是板状。在其中石墨的形状为板状的情况下，由于可以通过振动来有效地进行石墨的剥离，所以可以平稳地形成石墨烯。由此，可以制备具有更小厚度和更宽面积的石墨烯，因此，可以很好地制备具有更佳特性和最小化的缺陷发生的石墨烯。

所述石墨可以具有5μm至30μm、例如5μm至20μm的平均粒径(D₅₀)。当平均粒径满足上述范围时，如果将所制备的石墨烯用在电极中，则可以充分确保导电路径。

在将所述石墨放入容器的内部时，基于容器的总内部体积，可以将所述石墨以10体积％至90体积％、例如50体积％至80体积％的量加入到容器的内部。在其中所加入的石墨的量满足上述范围的情况下，可以有效地进行通过石墨的碰撞来制备石墨烯。

所述容器的内部可以是圆筒形的，并且在这种情况下，由于使不会影响石墨粉碎的空间(死空间)最小化，因此可以提高工序效率。

所述容器可以是密封容器。

加入了所述石墨的容器的内部压力可以是大气压力。与此不同地，所述内部压力可以是10^-2Hg以下，具体地可以是真空。在其中容器的内部压力是10^-2Hg以下的情况下，由于稍微去除了由内部空气引起的碰撞干扰，所以可以更平稳地进行石墨烯的制备。

施加到加入了所述石墨的容器的振动的频率可以在55Hz至65Hz、例如58Hz至62Hz的范围内。所述石墨处于其中堆叠有多个碳原子层的形式。在石墨中，配置在相同碳原子层中的碳原子通过双键彼此键合，并且设置在不同碳原子层中的碳原子通过比上述双键弱的范德华键彼此键合。此外，55Hz至65Hz的频率范围与其中可以断开范德华键的共振频率范围相对应。因此，当将上述频率范围内的振动施加到所述石墨时，可以维持双键，但可以断开范德华键，由此可以形成石墨烯。

与此不同地，在其中将上述频率范围之外的振动施加到容器的情况下，由于范德华键不容易断开，因此石墨烯的收率降低。

在施加了所述振动的容器中可以不包含分散剂。具体地，在施加了所述振动的容器中可以仅包含石墨。在制备石墨烯期间，由于不与石墨一起加入单独的分散剂，因此可以简化工序。由于不需要考虑到石墨烯的制备中所使用的诸如石墨的原料来调整分散剂的类型和比例，因此可以根据石墨烯的用途灵活地使用所述工序。此外，由于不会发生所制备的石墨烯被分散剂粉碎的问题，因此可以平稳地获得具有期望尺寸和形状的石墨烯。

图1是本发明的制备石墨烯的方法中所使用的容器的示意图。参考图1，可以在其中含有石墨110的容器100的垂直方向(a)、水平方向(b)和斜线方向(c)中的至少一个方向上施加所述振动。例如，可以仅在垂直方向(a)上施加所述振动，或者可以在在垂直方向(a)上施加所述振动之后在水平方向(b)或斜线方向(c)上施加所述振动，并且可以重复这样的模式。

可以将所述振动施加到所述容器10分钟至60分钟，例如30分钟至50分钟。当满足上述范围时，可以有效地制备石墨烯。

振动的重力加速度可以在50G至100G、例如70G至80G的范围内。当满足上述范围时，由于对石墨的损伤较小，因此可以制备优异的石墨烯。

在下文中，将提供优选实施例以更好地理解本发明。对于本领域技术人员来说显而易见的是，这些实施例仅被提供用以说明本发明，并且可以在本发明的范围和技术思想内进行各种修改和变更。这样的修改和变更落入本文中所包括的权利要求的范围内。

实施例和比较例

实施例1：石墨烯的制备

将平均粒径(D₅₀)为10μm的板状的人造石墨(参见图2)加入到内部空间的体积为200mL的聚碳酸酯(PC)容器中，但在这种情况下，添加所述人造石墨使得基于所述容器的总内部体积，所加入的人造石墨的量为50体积％。之后，将容器密封。对所述含有人造石墨的容器以垂直方向施加频率为60Hz的振动(重力加速度：80G)40分钟，以制备石墨烯，并且用扫描电子显微镜(SEM)拍摄所制备的石墨烯的图像，该图像示于图3中。

实施例2：石墨烯的制备

除了对容器施加所述振动60分钟之外，以与实施例1中相同的方式制备石墨烯，并且该石墨烯的图像示于图4中。

实施例3：石墨烯的制备

除了对容器施加所述振动10分钟之外，以与实施例1中相同的方式制备石墨烯，并且该石墨烯的图像示于图5中。

比较例1：石墨烯的制备

除了对容器施加的所述振动的频率为50Hz之外，以与实施例1中相同的方式制备石墨烯，并且该石墨烯的图像示于图6中。

比较例2：石墨烯的制备

除了对容器施加的所述振动的频率为70Hz之外，以与实施例1中相同的方式制备石墨烯，并且该石墨烯的图像示于图7中。

参考图3至图7，可以确认，通过实施例1至3的制备方法制备的石墨烯具有比通过比较例1和2的制备方法制备的石墨烯更好的薄膜形状。由此可以确认，施加频率为55Hz至65Hz的振动是制备高品质石墨烯的重要因素。

当比较图3和图5时，可以理解，实施例1的石墨烯具有比实施例3的石墨烯更精巧的薄膜形状。由此可以确认，当将施加振动的时间以及频率调整到适当水平时，可以形成更高品质的石墨烯。