阅读说明：本技术 多效唑水乳剂及其制备方法和应用 (Paclobutrazol aqueous emulsion and preparation method and application thereof ) 是由 张贵森 张宝俊 段杨波 郭慧玲 路容菲 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本申请涉及植物生长调节剂技术领域,公开一种多效唑水乳剂方法,以质量百分含量计,所述水乳剂包括：多效唑8-12％；有机溶剂30-45％；乳化剂8-13％；水补足100％。本公开实施例提供的多效唑水乳剂提高了多效唑对植物生长的调节作用。本申请还公开了一种多效唑水乳剂的制备方法和应用。(The application relates to the technical field of plant growth regulators, and discloses a method for preparing paclobutrazol emulsion in water, which comprises the following steps of: 8-12% of paclobutrazol; 30-45% of organic solvent; 8-13% of emulsifier; water makes up to 100%. The paclobutrazol aqueous emulsion provided by the embodiment of the disclosure improves the regulating effect of paclobutrazol on plant growth. The application also discloses a preparation method and application of the paclobutrazol aqueous emulsion.)

多效唑水乳剂及其制备方法和应用

技术领域

本申请涉及植物生长调节剂技术领域，例如涉及一种多效唑水乳剂及其制备方法和应用。

背景技术

植物生长调节剂(Plant Growth Regulator)可用于调节果蔬的生长和贮藏，在农业生产过程中提高农产品产量和质量发挥着重要作用。

多效唑(Paclobutrazol)是20世纪70年代末英国化学公司研制开发的植物生长调节剂，是一种高效低毒的生长延缓剂，它能够降低作物体内赤霉素和吲哚乙酸的含量，增加乙烯的释放量，提高作物的抗倒伏、抗旱等抗逆性，增加产量，改善作物品质。

在实现本公开实施例的过程中，发现相关技术中至少存在如下问题：没有关于多效唑水乳剂的记载。

发明内容

为了对披露的实施例的一些方面有基本的理解，下面给出了简单的概括。所述概括不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围，而是作为后面的详细说明的序言。

本公开实施例提供了一种多效唑水乳剂及其制备方法和应用，以解决没有关于多效唑水乳剂记载的技术问题。

在一些实施例中，以质量百分含量计，所述多效唑水乳剂包括：多效唑8-12％；有机溶剂30-45％；乳化剂8-13％；水补足100％。

在一些实施例中，所述多效唑水乳剂的制备方法包括：将多效唑与有机溶剂混合，溶解后得到油相；将乳化剂与水混合，得到水相；将所述油相与水相混合后，进行乳化处理，得到如前述的多效唑水乳剂。

在一些实施例中，前述的多效唑水乳剂被应用于调节植物生长。

本公开实施例提供的多效唑水乳剂及其制备方法和应用，可以实现以下技术效果：

本公开实施例提供的多效唑水乳剂中，多效唑原药的质量百分含量为8-12％，有机溶剂的质量百分含量为30-45％，乳化剂的质量百分含量为8-13％，最后用水补足100％，得到了稳定性良好的多效唑水乳剂，且对植物生长具有良好的调节作用。

以上的总体描述和下文中的描述仅是示例性和解释性的，不用于限制本申请。

具体实施方式

为了能够更加详尽地了解本公开实施例的特点与技术内容，下面对本公开实施例的实现进行详细阐述。在以下的技术描述中，为方便解释起见，通过多个细节以提供对所披露实施例的充分理解。然而，在没有这些细节的情况下，一个或多个实施例仍然可以实施。

本公开实施例提供了一种多效唑水乳剂，以质量百分含量计，水乳剂包括：多效唑8-12％；有机溶剂30-45％；乳化剂8-13％；水补足100％。

本公开实施例提供的水乳剂以多效唑为原药。可选地，以质量百分含量计，多效唑原药可以为95％多效唑。水乳剂中“多效唑的质量百分含量为8-12％”可以理解为多效唑原药在水乳剂中的质量百分含量为8-12％。可选地，水乳剂中多效唑的质量百分含量可以为8％、9％、10％、11％、12％，以及这些数值组成的范围值。

可选地，多效唑水乳剂中有机溶剂的质量百分含量可以为30％、33％、35％、37％、39％、40％、41％、43％、45％，以及这些数值组成的范围值；乳化剂的质量百分含量可以为8％、9％、10％、11％、12％、13％，以及这些数值组成的范围值。

本公开实施例通过限制多效唑水乳剂中原药、有机溶剂和乳化剂的质量百分含量，得到的热贮、冷贮等各项参数良好的多效唑水乳剂，对植物生长具有较好的调节作用。

可选地，有机溶剂包括N，N-二甲基癸酰胺。

多效唑水乳剂中的有机溶剂可以为N，N-二甲基癸酰胺，提高了对多效唑原药的溶解效果。可选地，有机溶剂包括N，N-二甲基癸酰胺与助溶剂，其中，助溶剂可以为环己酮、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的组合，以提高对多效唑原药的溶解效果。可选地，当有机溶剂包括N，N-二甲基癸酰胺与助溶剂时，N，N-二甲基癸酰胺与助溶剂的质量比为9-10:1。即，以质量比计，有机溶剂中N，N-二甲基癸酰胺：助溶剂＝9-10:1。

可选地，乳化剂包括山梨醇酐月桂酸酯、磷酸酯类化合物、丙烯酸共聚物钾盐中的一种或一种以上的组合。

山梨醇酐月桂酸酯，还可以称为司盘-20，是一种非离子表面活性剂；磷酸酯类化合物可以为磷酸盐高分子聚合物，其中，磷酸盐高分子聚合物还可以称为高分子聚磷酸盐，例如，江苏省海安石油化工厂生产的磷酸酯类CF-20S、磷酸盐的酯类聚合物[J].聚氨酯工业,1980(03):46中记载的磷酸盐的酯类聚合物。

可选地，乳化剂中，山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1，即，以质量比计，山梨醇酐月桂酸酯：磷酸酯类化合物＝8-10:1。

多效唑水乳剂中，乳化剂包括山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物，提高了对多效唑的乳化效果，其中乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比可以为8:1、9:1或10:1。

可选地，当乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1时，提高了多效唑水乳剂的热贮稳定性。

参照国家标准GB/T19136—2003《农药热贮稳定性测定方法》对前述的多效唑水乳剂进行热贮稳定性的测定。将10mL待测样品放入离心管中，置于(54±2)℃的GZX-DF-Ⅱ型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)中贮存14d后，观察待测样品外观变化。若不析油，且析水率低于10％，则合格。经观察，前述的乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1的多效唑水乳剂未发现析油现象，且析水率小于10％，热贮合格。

可选地，当乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1时，提高了多效唑水乳剂的冷贮稳定性。

参照国家标准GB/T19137—2003《农药低温稳定性测定方法》对前述的多效唑水乳剂进行冷贮稳定性的测定。将10mL待测样品放入离心管中，于0℃冰箱中贮存14d后，观察待测样品外观变化。若不析水、不析油、不分层、无沉淀则为合格。经观察，前述的乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1的多效唑水乳剂未发现析水、析油、分层、沉淀现象，冷贮合格。

可选地，当乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1时，降低了多效唑水乳剂的粒径，提高了多效唑水乳剂粒径的均匀性。

使用WJL-602型激光粒度分析仪(上海仪电物理光学仪器有限公司)对下述的多效唑水乳剂1、多效唑水乳剂2、多效唑水乳剂3、多效唑水乳剂4、多效唑水乳剂5五种样品进行粒度测定，平行测定3次并记录，绝对差值应小于0.1，最后取其算术平均值即为该样品的粒径值。

多效唑水乳剂1，以质量百分含量计，包括：多效唑10％；N，N-二甲基癸酰胺40％；山梨醇酐月桂酸酯3％；磷酸酯类化合物7％；水补足100％。

多效唑水乳剂2，以质量百分含量计，包括：多效唑10％；N，N-二甲基癸酰胺40％；山梨醇酐月桂酸酯5％；磷酸酯类化合物5％；水补足100％。

多效唑水乳剂3，以质量百分含量计，包括：多效唑10％；N，N-二甲基癸酰胺40％；山梨醇酐月桂酸酯6％；磷酸酯类化合物4％；水补足100％。

多效唑水乳剂4，以质量百分含量计，包括：多效唑10％；N，N-二甲基癸酰胺40％；山梨醇酐月桂酸酯8％；磷酸酯类化合物2％；水补足100％。

多效唑水乳剂5，以质量百分含量计，包括：多效唑10％；N，N-二甲基癸酰胺40％；山梨醇酐月桂酸酯9％；磷酸酯类化合物1％；水补足100％。

经过测量，多效唑水乳剂1的D₅₀为13.47μm，D₉₀为28.63μm，D₁₀为5.02μm；多效唑水乳剂2的D₅₀为14.04μm，D₉₀为27.37μm，D₁₀为6.19μm；多效唑水乳剂3的D₅₀为9.29μm，D₉₀为19.25μm，D₁₀为4.04μm；多效唑水乳剂4的D₅₀为7.66μm，D₉₀为17.51μm，D₁₀为2.90μm；多效唑水乳剂5的D₅₀为3.37μm，D₉₀为10.12μm，D₁₀为1.34μm。可以看出，多效唑水乳剂5的粒径范围窄，平均粒径最小。以质量比计，当山梨醇酐月桂酸酯：磷酸酯类化合物＝8:1，或者，山梨醇酐月桂酸酯：磷酸酯类化合物＝10:1时，得到的多效唑水乳剂的粒径值与前述的多效唑水乳剂5相同或相近。

可选地，当乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量比为8-10:1时，提高了多效唑水乳剂的润湿性和流动性。

使用测定粘度的仪器LVDV-2数字式粘度计(上海菁海仪器有限公司)，对前述的多效唑水乳剂1、多效唑水乳剂2、多效唑水乳剂3、多效唑水乳剂4、多效唑水乳剂5五种样品进行粘度测定，取值方法与前述的粒径测定相同，平行测定3次取算术平均值为该试样的有效粘度值。

经过测量，多效唑水乳剂1的粘度为152.33帕斯卡·秒，多效唑水乳剂2的粘度为202.90帕斯卡·秒，多效唑水乳剂3的粘度为181.33帕斯卡·秒，多效唑水乳剂4的粘度为133.87帕斯卡·秒，多效唑水乳剂5的粘度为132.60帕斯卡·秒。可以看出，当乳化剂为山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物时，多效唑水乳剂的粘度范围为132-203帕斯卡·秒，其中，前述的多效唑水乳剂5的润湿性和流动性良好。以质量比计，当山梨醇酐月桂酸酯：磷酸酯类化合物＝8:1，或者，山梨醇酐月桂酸酯：磷酸酯类化合物＝10:1时，得到的多效唑水乳剂的粘度值与前述的多效唑水乳剂5相同或相近。

可选地，当乳化剂为山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的混合物时，提高了多效唑水乳剂的pH值的稳定性。

用pH计测定前述的多效唑水乳剂1、多效唑水乳剂2、多效唑水乳剂3、多效唑水乳剂4、多效唑水乳剂5的pH值，至少平行测定3次，并且每次测得结果的绝对差值应小于0.1，取其算术平均值即为该试样的pH值。

经过测量，多效唑水乳剂1的pH值为7.70，多效唑水乳剂2的pH值为7.69，多效唑水乳剂3的pH值为7.70，多效唑水乳剂4的pH值为7.69，多效唑水乳剂5的pH值为7.76。可见，当乳化剂为山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的混合物时，得到的多效唑水乳剂的pH值趋于稳定。

可选地，当乳化剂中山梨醇酐月桂酸酯与磷酸酯类化合物的质量百分比为8-10:1时，提高了多效唑水乳剂的稳定性。

参照国家标准GB/T1603—2001《农药乳液稳定性测定方法》，对前述的多效唑水乳剂5的稳定性进行测量。取试样10ml并加水稀释至200ml于具塞玻璃试管中，在30℃电热恒温水浴锅中静置1h，观察外观。如果在规定的试验条件下，乳状液外观保持均一，无沉淀或浮油析出则为合格；如果乳液外观呈不均匀状，或有沉淀或浮油析出则为不合格。经测量，前述的多效唑水乳剂5外观均一，无沉淀、无浮油析出，稳定性良好。

可选地，前述的水乳剂中，乳化剂的质量百分含量为10％，提高了多效唑水乳剂对植物生长的调节作用。

本公开实施例同时提供了一种多效唑水乳剂的制备方法，包括：

将多效唑与有机溶剂混合，溶解后得到油相；将乳化剂与水混合，得到水相；将油相与水相混合后，进行乳化处理，得到前述的多效唑水乳剂。可选地，乳化处理包括：以10000r/min的转速进行乳化处理，剪切时间为100-150秒，提高制备得到的多效唑水乳剂的稳定性。

本公开实施例同时提供了一种前述多效唑水乳剂的应用，用于调剂植物生长。可选地，本公开实施例提供的多效唑水乳剂用于调节黄瓜的生长。

对前述的多效唑水乳剂5与下述的对照药剂1和对照药剂2对黄瓜根长、芽长的室内活性进行测定。其中，对照药剂1为15％多效唑可湿性粉剂，对照药剂2为25％多效唑悬浮剂。

参照平皿法除草剂NY/T1155.1-2006的测定方法，测定前述的多效唑水乳剂5、对照药剂1和对照药剂2对黄瓜根长、芽长的影响。

将前述的多效唑水乳剂5、对照药剂1和对照药剂2用蒸馏水溶解、稀释，分别配制成10mg/kg、25mg/kg、50mg/kg、100mg/kg四种浓度母液各100g。选用20粒发芽相同的黄瓜种子放于垫有2张滤纸的培养皿中(直径9cm)内，放置时使胚根与胚芽的方向一致，并向培养皿中加入9毫升前述的系列浓度的药液浸湿种子，以清水为空白对照，用保鲜膜把处理后的培养皿密封后放到人工气候箱内，在温度为(25±1)℃、湿度为80％至90％的黑暗条件下培养，每处理不少于四次重复并设不含药剂的处理为空白对照观察出芽现象，计算对黄瓜根长、芽长的抑制率。

抑制率＝100*(对照组根长(芽长)-处理组根长(芽长))/对照组根长(芽长)

采用DPS数据处理软件(14.50版本)，求出差异显著性，并以药剂浓度的对数值为自变量x，抑制率机率值为因变量y，计算出其回归方程，并计算出理论的EC₅₀值。

前述的多效唑水乳剂5、对照药剂1和对照药剂2对黄瓜根长的抑制作用见表1和表2，其中，不同小写字母表示p＜0.05水平差异显著。

表1不同剂型多效唑对黄瓜根长的抑制作用

表2不同剂型多效唑对黄瓜根长的室内活性测定结果

从表1和表2可知，对照药剂2对黄瓜根长的EC₅₀值最大，为109.28mg/kg，其次是对照药剂1，EC₅₀为16.5611mg/kg，本公开实施例提供的多效唑水乳剂5的EC₅₀小于对照药剂1和对照药剂2，为12.51mg/kg。可见，本公开实施例提供的多效唑水乳剂5对黄瓜根长的抑制作用优于对照药剂1和对照药剂2。

前述的多效唑水乳剂5、对照药剂1和对照药剂2对黄瓜芽长的抑制作用见表3和表4，其中，不同小写字母表示p＜0.05水平差异显著。

表3不同剂型多效唑对黄瓜芽长的抑制作用

表4不同剂型多效唑对黄瓜芽长的室内活性测定结果

从表3和表4可知，对照药剂1对黄瓜芽长的EC₅₀值最大，为138.03mg/kg，其次是对照药剂2，EC₅₀为64.09mg/kg，本公开实施例提供的多效唑水乳剂5对黄瓜芽长的EC₅₀小于对照药剂1和对照药剂2，为29.02mg/kg。可见，本公开实施例提供的多效唑水乳剂5对黄瓜芽长的抑制作用优于对照药剂1和对照药剂2。

本公开实施例提供了一种多效唑水乳剂对花生生长的田间药效试验。

以前述的多效唑水乳剂5作为试验药剂，以15％多效唑可湿性粉剂作为对照药剂3。

表5不同剂型多效唑对花生处理的田间施药剂量

表6不同剂型多效唑对花生生长及产量的影响

从表6可以看出，本公开实施例提供的多效唑水乳剂5对花生的出仁率、百荚果重、产量有一定的促进作用，且与对照药剂3差异不显著。

本公开实施例提供了一种多效唑水乳剂对小麦生长的田间药效试验。

表7不同剂型多效唑对小麦处理的田间施药剂量

表8不同剂型多效唑对小麦生长及产量的影响

多效唑水乳剂可以在小麦拔节初期用药，茎叶喷雾，药液量为450升/公顷，使用最佳浓度为有效成分用量为100～150毫克/千克，该剂量下，对小麦植株生长有较好的调节作用，可在一定程度上抑制植株生长，增强小麦抗倒伏能力，增产效果明显。各处理剂量对小麦安全，无药害症状。

近年来，人们对一些低毒、低残留的农药越来越重视，国家对农药新品种的注册登记要求也越来越严格，但是由于生产技术和生产规模的有限性，对于新的农药品种开发难度较大、成本较高、费时费力，还不一定达到预期效果。为了能够解决这类问题，本公开实施例提供了一种多效唑水乳剂，对黄瓜等作物的生长调节作用良好，且优于多效唑可湿性粉剂和多效唑悬浮剂，成本低，对环境友好，对操作人员安全，具有一定的社会和经济效益。

本申请中记载的各组分的质量份数范围，不仅包括各个范围的两个端点值，还包括两个端点值之间的所有数值，以及两端点值之间的任意两数值组成的范围值。例如，多效唑的质量百分含量为8-12％，此处的8-12不仅包括两个端点值8、12，还包括8-12之间的所有数值，以及8-12之间的任何两数值(如10、11)组成的范围值(如10-11)。

本申请提供的多效唑水乳剂及其制备方法和应用并不局限于上述实施例中列举的示例。本申请的保护范围由权利要求书中的内容进行限定。