具体实施方式

阿维菌素，英文名称Abamaectin，登记号：65195-55-3和65195-56-4；其是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的大环内酯化合物。

阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。作用机制与一般杀虫剂不同的是干扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用。螨类成虫、若虫和昆虫幼虫与阿维菌素接触后即出现麻痹症状，不活动、不取食，2～4天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水，所以阿维菌素致死作用较缓慢。阿维菌素对捕食性昆虫和寄生天敌虽有直接触杀作用，但因植物表面残留少，因此对益虫的损伤很小。阿维菌素在土内被土壤吸附不会移动，并且被微生物分解，因而在环境中无累积作用，可以作为综合防治的一个组成部分。调制容易，将制剂倒入水中稍加搅拌即可使用，对作物亦较安全。

阿维菌素通过菌种发酵得到菌丝然后通过溶剂提取获得较高含量的原药，然后加工为制剂。这样的操作带来了很多问题。1，大量使用溶剂，即使能够回收重复利用，也带来很多环境和人生安全问题。2，溶剂提取或者其他方式提取后再次加工制剂，带来了很多成本。

本发明提供一种新的阿维菌素发酵方法和制剂制备工艺，解决了上述问题，工艺如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉、黄豆饼粉、酵母粉、消泡剂、片碱、氯化钴、钼酸钠、硫酸锰、淀粉酶、水，搅拌至乳状；

S02发酵

将S01得到乳状混合物打入发酵罐，然后将放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，通入蒸汽后，保压，持续灭菌0.5h，然后降温至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将S02得到的发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，篜出多余的水分。

具体详细制备方法如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉15.5t、黄豆饼粉2.5t、酵母粉950kg、消泡剂600kg、片碱25kg、氯化钴1.5kg、钼酸钠2kg、硫酸锰500g、淀粉酶3.5kg、水40m³，搅拌至乳状；

S02发酵

用投料泵打入发酵罐，然后将放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，打开蒸汽过滤器前后阀门通蒸汽，调节阀门开度使精密过滤器上的压力表显示0.13MPa，然后向罐内直接通入0.4MPa，150℃的蒸汽，当罐上温度显示120℃，压力表显示0.13MPa时，保压，持续灭菌0.5h，然后向发酵罐内盘管及外盘管内通入循环水使罐内温度将至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，根据含量要求，采用双效降膜蒸发器，篜出多余的水分。

羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物

本发明中，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的EO/PO比例为1：1.71；具体为牌号Ethylan NS-500LQ。

作为本发明的一种实施方式，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的羟值为18-20mgKOH/g；具体牌号为南通德益化工有限公司的1603#。

作为本发明的一种实施方式，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物为牌号EthylanNS-500LQ的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物和1603#的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物按照质量比为7：2的混合物。

分散剂

顾名思义，分散剂起到分散的作用。分散剂(Dispersant)是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。

农药常见的分散剂是一类表面活性剂，其功能是保持粉粒分散，防止凝聚结团。常用的有烷基芳基磺酸盐及其甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、硫酸盐等。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂选自HLB值为16.5-17的分散剂，更加优选为HLB值为16.9的分散剂，具体为德国沃克尔VOK-G5000。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂还包括高分子聚羧酸盐，具体为北京广源益农化学有限公司的GY-D系列羧酸盐分散剂，具体可以是北京广源益农化学有限公司的GY-D800。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂还包括禾大atlox4913。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂由德国沃克尔VOK-G5000、广源益农GY-D800和禾大atlox4913按照1：1：2的混合的组合。

消泡剂

常见消泡剂可以降低水、溶液、悬浮液等的表面张力，防止泡沫形成，或使原有泡沫减少或消灭的物质。

消泡剂应具备下列性质：①消泡力强，用量少；②加到起泡体系中不影响体系的基本性质，即不与被消泡体系起反应；③表面张力小；④与表面的平衡性好；⑤耐热性好；⑥扩散性、渗透性好，正铺展系数较高；⑦化学性稳定，耐氧化性强；⑧气体溶解性、透过性好；⑨在起泡性溶液中的溶解性小；⑩无生理活性，安全性高。

农药包括除草剂、杀虫剂、杀菌剂等，一般为复杂的有机物，为使其在农作物上均匀分布，须加入表面活性剂配制成可湿性粉剂或水包油型乳剂。稀释使用时将产生泡沫。泡沫的浮选作用，降低农药水分散体的均匀度、影响药效、同时干扰喷雾操作。

本发明中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体牌号迈图SAG672。

本发明中，所述消泡剂的具体使用方法是将有机硅消泡剂先和去离子水混合后，两者重量比为10：1，之后再混合到整体体系中。

增稠剂

增稠剂又称胶凝剂，是一种能增加胶乳、液体黏度的物质，用于食品时又称糊料。增稠剂可以提高物系黏度，使物系保持均匀稳定的悬浮状态或乳浊状态，或形成凝胶；大多数增稠剂兼具乳化作用。可分为天然和合成两大类。天然品大多数从含多糖类黏性物质的植物和海藻类制取，如淀粉、阿拉伯胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精等，通用明胶、可溶性淀粉、多糖衍生物等可用于化妆品；合成品有羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮等。

作为本发明的一种实施方式，所述增稠剂为硅酸镁锂。

抑菌剂

抑菌剂就是能抑制细菌生长的物质。抑菌剂可能无法杀死细菌，但它可以抑制细菌的生长，阻止细菌滋生过多、危害健康。

作为本发明的一种实施方式，所述抑菌剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵，异噻唑啉酮，二氧化氯，优氯净、苯甲酸、苯甲酸钠一种或两种组合。

作为本发明的一种优选方式，所述抑菌剂为异噻唑啉酮。

下面结合实施例进一步叙述本发明：

实施例1

本实施例提供一种阿维菌素组合物，其包含：

本实施例提供一种阿维菌素悬浮剂，所述悬浮剂的制备工艺如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉15.5t、黄豆饼粉2.5t、酵母粉950kg、消泡剂600kg、片碱25kg、氯化钴1.5kg、钼酸钠2kg、硫酸锰500g、淀粉酶3.5kg、水40m³，搅拌至乳状；

S02发酵

用投料泵打入发酵罐，然后将8000单位的放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，打开蒸汽过滤器前后阀门通蒸汽，调节阀门开度使精密过滤器上的压力表显示0.13MPa，然后向罐内直接通入0.4MPa，150℃的蒸汽，当罐上温度显示120℃，压力表显示0.13MPa时，保压，持续灭菌0.5h，然后向发酵罐内盘管及外盘管内通入循环水使罐内温度将至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，根据阿维菌素1％的含量要求，采用双效降膜蒸发器，篜出多余的水分。

本发明中，所述粉碎处理使用超声波纳米粉碎机，其型号为JY-3500型。

本实施例中，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物为牌号Ethylan NS-500LQ的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物和1603#的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物按照质量比为7：2的混合物。

本实施例中，所述分散剂由德国沃克尔VOK-G5000、广源益农GY-D800和禾大atlox4913按照1：1：2的混合的组合。

本实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体牌号迈图SAG672；所述消泡剂的具体使用方法是将有机硅消泡剂先和去离子水混合后，两者重量比为10：1，之后再混合到整体体系中。

本实施例中，所述增稠剂为硅酸镁锂。

本实施例中，所述抑菌剂为异噻唑啉酮。

实施例2

本实施例提供一种阿维菌素组合物，其包含：

本实施例提供一种阿维菌素悬浮剂，所述悬浮剂的制备工艺如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉15.5t、黄豆饼粉2.5t、酵母粉950kg、消泡剂600kg、片碱25kg、氯化钴1.5kg、钼酸钠2kg、硫酸锰500g、淀粉酶3.5kg、水40m³，搅拌至乳状；

S02发酵

用投料泵打入发酵罐，然后将8000单位的放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，打开蒸汽过滤器前后阀门通蒸汽，调节阀门开度使精密过滤器上的压力表显示0.13MPa，然后向罐内直接通入0.4MPa，150℃的蒸汽，当罐上温度显示120℃，压力表显示0.13MPa时，保压，持续灭菌0.5h，然后向发酵罐内盘管及外盘管内通入循环水使罐内温度将至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，根据阿维菌素1％的含量要求，采用双效降膜蒸发器，篜出多余的水分。

本发明中，所述粉碎处理使用超声波纳米粉碎机，其型号为JY-3500型。

本实施例中，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物为牌号Ethylan NS-500LQ的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。

本实施例中，所述分散剂由广源益农GY-D800和禾大atlox4913按照1：1的混合的组合。

本实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体牌号迈图SAG672；所述消泡剂的具体使用方法是将有机硅消泡剂先和去离子水混合后，两者重量比为10：1，之后再混合到整体体系中。

本实施例中，所述增稠剂为硅酸镁锂。

本实施例中，所述抑菌剂为异噻唑啉酮。

实施例3

本实施例提供一种阿维菌素组合物，其包含：

本实施例提供一种阿维菌素悬浮剂，所述悬浮剂的制备工艺如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉15.5t、黄豆饼粉2.5t、酵母粉950kg、消泡剂600kg、片碱25kg、氯化钴1.5kg、钼酸钠2kg、硫酸锰500g、淀粉酶3.5kg、水40m³，搅拌至乳状；

S02发酵

用投料泵打入发酵罐，然后将8000单位的放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，打开蒸汽过滤器前后阀门通蒸汽，调节阀门开度使精密过滤器上的压力表显示0.13MPa，然后向罐内直接通入0.4MPa，150℃的蒸汽，当罐上温度显示120℃，压力表显示0.13MPa时，保压，持续灭菌0.5h，然后向发酵罐内盘管及外盘管内通入循环水使罐内温度将至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，根据阿维菌素1％的含量要求，采用双效降膜蒸发器，篜出多余的水分。

本发明中，所述粉碎处理使用超声波纳米粉碎机，其型号为JY-3500型。

本实施例中，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物为牌号Ethylan NS-500LQ的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物和1603#的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物按照质量比为7：2的混合物。

本实施例中，所述分散剂由德国沃克尔VOK-G5000、广源益农GY-D800按照1：1的混合的组合。

本实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体牌号迈图SAG672。

本实施例中，所述增稠剂为硅酸镁锂。

本实施例中，所述抑菌剂为异噻唑啉酮。

实施例4

本实施例提供一种阿维菌素组合物，其包含：

本实施例提供一种阿维菌素悬浮剂，所述悬浮剂的制备工艺如下：

S01原料混合

在投料池中投入玉米淀粉15.5t、黄豆饼粉2.5t、酵母粉950kg、消泡剂600kg、片碱25kg、氯化钴1.5kg、钼酸钠2kg、硫酸锰500g、淀粉酶3.5kg、水40m³，搅拌至乳状；

S02发酵

用投料泵打入发酵罐，然后将8000单位的放线菌从分配器压至发酵罐，调节发酵罐内pH值至6.8，打开蒸汽过滤器前后阀门通蒸汽，调节阀门开度使精密过滤器上的压力表显示0.13MPa，然后向罐内直接通入0.4MPa，150℃的蒸汽，当罐上温度显示120℃，压力表显示0.13MPa时，保压，持续灭菌0.5h，然后向发酵罐内盘管及外盘管内通入循环水使罐内温度将至28.5℃，向发酵罐内通压缩空气，运行至540h后，取样检验合格后放料至发酵液罐；

S03制剂制备

将发酵液中加入剩余组分后粉碎处理，粉碎处理后的物料，根据阿维菌素1％的含量要求，采用双效降膜蒸发器，篜出多余的水分。

本发明中，所述粉碎处理使用超声波纳米粉碎机，其型号为JY-3500型。

本实施例中，所述羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物为牌号Ethylan NS-500LQ的羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。

本实施例中，所述分散剂由广源益农GY-D800和禾大atlox4913按照1：1的混合的组合。

本实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体牌号迈图SAG672；所述消泡剂的具体使用方法是将有机硅消泡剂先和去离子水混合后，两者重量比为10：1，之后再混合到整体体系中。

本实施例中，所述增稠剂为黄原胶。

本实施例中，所述抑菌剂为异噻唑啉酮。

性能测试

测试1：悬浮率测定：按GB/T14825-2006进行测定。

测试2：高温(40℃)放置6个月后沉积情况，分为不沉积、部分沉积、全部沉积。

测试3：对高温(40℃)放置6个月后的实施例进行搅拌，搅拌方式为木棍搅拌，一分钟搅拌6圈，搅拌一分钟，查看搅拌后的均匀分散情况，分为均为分散，大部分均匀分散，小部分均匀分散。

由上述实施例可知，本发明选用硅酸镁锂作为增稠剂，同时配上特定的悬浮剂、消泡剂等，其制备出来的悬浮剂悬浮性较好，但是由于硅酸镁锂在水里会被水分子穿插，且其稳定性较强，因此发明人发现当采用硅酸镁锂制备得到悬浮剂立马使用或者保存小一段时间后，其产品的稳定较好，悬浮性有益；但是长久放置后，其悬浮稳定性逐渐向沉淀稳定性发生转移，一旦产生沉淀后，其再次向悬浮性转移的难度远远大于使用非硅酸镁锂的农药制剂。本发明发现采用特定的分散剂和特定悬浮剂的制备方法，其可以解决这一问题；由于在制备成品前，有水分的存在，其胶体结构坚固，屈服值较大；其性能较稳定；但是随着水分的流失，加上特定分散剂的配合，由于分散剂的梳状结构，随着水分的流失，其作用力大于硅酸镁锂，其可以降低硅酸镁锂胶体的曲服值，因而可以缓解上述问题。

杀虫剂室内生测试验报告

1.0％阿维菌素SC对小菜蛾

室内生物活性测定

1试验目的：

1.0％阿维菌素悬浮剂SC对鳞翅目小菜蛾(Plutella xylostella L.)幼虫的毒力

2试验条件

2.1供试靶标：

小菜蛾(Plutella xylostella L.)三龄幼虫，大小基本一致、健康，平均虫重0.0015±0.0001克/头。

2.2培养条件：

养虫室条件为：温度24～26℃，相对湿度70～80％，光照周期为L∶D＝14∶10，用新鲜萝卜苗进行饲养。

2.3仪器设备：

电子天平(感量0.0001)、容量瓶、烧杯、移液器、镊子、滤纸、记号笔、秒表、温湿度调控设备等。

3试验设计

3.1试剂

3.1.1试验药剂：

1.0％阿维菌素悬浮剂SC为本发明实施例1。

3.1.2其它试剂：

丙酮、吐温80、蒸馏水等。

3.2试验处理

3.2.1剂量设置：

供试药剂直接用清水分别稀释成1500倍液和3000倍液。以清水作为空白对照。

3.2.2试验重复：

试验每个浓度设4次重复，每次重复处理试虫15头。

3.3处理方式

3.3.1处理时间和次数：

2021年5月24日进行试验药剂处理。

3.3.2使用器械和用药方法：

使用器械有烧杯、镊子、秒表、指形管(直径1.8cm，长8cm)等，分别采用浸叶法，浸渍时间均为30秒。

4试验方法：

浸叶法将新鲜的甘蓝叶片在药液中浸渍30秒钟后，于吸水纸上晾干后，放入养虫盒内，接入试虫15头。置于温度24～26℃，相对湿度70～80％，光照周期为L∶D＝14∶10的条件下饲养观察。

参照中华人民共和国农业行业标准NYT 1154.14-2008，农药室内生物测定试验准则第14部分：杀虫活性试验，浸叶法。

5数据调查与统计分析

5.1调查方法和分级标准：

试验调查方法为由熟练技术人员用毛笔轻触虫体，不动，或不能正常爬动者计为死亡。

5.2调查时间和次数：

试验调查两次，即处理后24小时和48小时检查试虫死亡情况。

5.3数据统计分析

调查试虫存活情况，依据Abbott公式计算校正死亡率，见公式(1)。

式中：Mm——校正死亡率

Mt——处理组死亡率

Mc——对照组死亡率

统计分析结果见表1。

5.4其他情况

无。

6结果分析与讨论

6.1药剂评价

表1 1.0％阿维菌素SC对小菜蛾室内生物测定结果表

2021.5.

从1.0％阿维菌素悬浮剂SC对小菜蛾幼虫的室内生测结果来看，药后24h，无论是稀释1500倍还是稀释3000倍，对小菜蛾幼虫的毒力均无显著差异。药后48h，两种药剂稀释1500倍和稀释3000倍对试虫的毒力均达到85％以上。

6.2问题分析

本试验采用的浸叶法反映出的主要是药剂的触杀毒力和部分胃毒作用。