阅读说明：本技术 一种浇注成型的方坩埚及其制备方法 (Square crucible for casting molding and preparation method thereof ) 是由 蔡伟 殷若光 孙华云 李明京 蔡衍坤 殷佩如 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及耐火材料制品技术领域,具体涉及一种浇注成型的方坩埚及其制备方法,所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉10-30份、刚玉粉5-20份、3mm-1mm板状刚玉15-20份、20目刚玉颗粒10-20份、36目刚玉颗粒5-20份、80目刚玉颗粒5-10份、180目电熔莫来石10-20份、分散剂5-10份；方法包括除铁、搅拌、浇注、脱模、烘干、烧成步骤。本发明方坩埚具有耐高温、高强度、抗剥落、抗侵蚀、抗热震性好的特性,制备方法具有操作简单,不需要投入大型成型压机,投资少的特点。(The invention relates to the technical field of refractory material products, in particular to a square crucible formed by casting and a preparation method thereof, wherein the square crucible comprises the following raw materials in parts by weight: 10-30 parts of alumina powder, 5-20 parts of corundum powder, 15-20 parts of 3mm-1mm tabular corundum, 10-20 parts of 20-mesh corundum particles, 5-20 parts of 36-mesh corundum particles, 5-10 parts of 80-mesh corundum particles, 10-20 parts of 180-mesh fused mullite and 5-10 parts of dispersing agent; the method comprises the steps of iron removal, stirring, casting, demolding, drying and firing. The square crucible has the characteristics of high temperature resistance, high strength, stripping resistance, erosion resistance and good thermal shock resistance, and the preparation method has the characteristics of simple operation, no need of large-scale forming presses and low investment.)

一种浇注成型的方坩埚及其制备方法

技术领域

本发明涉及耐火材料制品技术领域，具体涉及一种浇注成型的方坩埚及其制备方法。

背景技术

坩埚是化学仪器的重要组成部分，是熔化和精炼金属液体以及固液加热、反应的容器，是保证化学反应顺利进行的基础。刚玉比玻璃器皿承受高温的能力更强，因此当有固体要以大火加热时，常使用坩埚作为容器。根据生产原料的不同，坩埚可概括为三大类型，一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火粘土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。近年来，也开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝金刚砂及硅铁等做坩埚的骨架熟料。

刚玉坩埚，通常是指氧化铝含量超过95％以上的坩埚，具有耐高温、质坚而耐熔的特性，但在抗热震稳定性、抗侵蚀性上仍存在不足，在使用过程中也存在易产生裂纹、易剥落、易污染产品的缺陷。

发明内容

针对现有刚玉坩埚抗热震稳定性、抗侵蚀性差、易产生裂纹、易剥落、易污染产品的技术问题，本发明提供一种浇注成型的方坩埚及其制备方法，本发明方坩埚具有耐高温、高强度、抗剥落、抗侵蚀、抗热震性好的特性。

第一方面，本发明提供一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉10-30份、刚玉粉5-20份、3mm-1mm板状刚玉15-20份、20目刚玉颗粒10-20份、36目刚玉颗粒5-20份、80目刚玉颗粒5-10份、180目电熔莫来石10-20份、分散剂5-10份。

进一步的，所述方坩埚还包括以下重量份数的原料：400目石英细粉0-15份、高岭土粉0-5份。

进一步的，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉15份、刚玉粉10份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒13份、36目刚玉颗粒10份、80目刚玉颗粒8份、180目电熔莫来石15份、400目石英细粉6份、分散剂5份。

进一步的，所述分散剂为三聚磷酸钠。

第二方面，本发明提供一种上述方坩埚的制备方法，方法包括以下步骤：

1)除铁：将各种原料通过强力磁选机磁选除铁；

2)搅拌：按照配比称量各种原料，将原料和水混合，一边搅拌一边抽真空，搅拌时间为20-40min，形成泥浆；

3)浇注：将搅拌好的泥浆浇注入方坩埚石膏模型中；

4)脱模：经石膏模型吸水3-6h后，泥浆完全硬固，脱模；

5)烘干：脱模后装入烘干窑烘干，排出水分；

6)烧成：烘干后装入烧成窑，经1500-1600℃烧成，即得到成品方坩埚。

进一步的，所述步骤2)中，采用真空搅拌机进行搅拌。

进一步的，所述步骤2)中，水的用量为6-10份。

进一步的，所述步骤3)的浇注采用振动浇注的方式。振动浇注能够使坯体更致密，气孔率更低，强度更高。

进一步的，所述步骤6)的烧成时间为6h。

本发明的有益效果在于，

本发明提供一种浇注成型的方坩埚，

(1)使用多种不同粒度的刚玉作为原料，可以使物料达到最紧密堆积，提高体积密度，增加强度。

(2)原料中加入电熔莫来石，电熔莫来石耐火度高，可达1750摄氏度。同时它的晶相是莫来石相，呈棒状结构，抗热震稳定性强，耐急冷急热好。

(3)配料中加入石英细粉，产品在烧成过程中SiO₂与Al₂O₃在基质中形成莫来石晶相。增强了产品的抗热震性和抗剥落性。产品中的刚玉相，又使产品具有耐高温，强度高的特点。

(4)该方坩埚具有耐高温、高强度、抗剥落、抗侵蚀、抗热震性好的特性。产品耐火度达到1750℃以上，充分满足1600-1650℃的使用需求，常温耐压强度115MPa以上，抗热震110℃水冷12次以上。

本发明还提供一种上述方坩埚的制备方法，具有操作简单，不需要投入大型成型压机，投资少的特点。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉15份、刚玉粉10份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒13份、36目刚玉颗粒10份、80目刚玉颗粒8份、180目电熔莫来石15份、400目石英细粉6份、三聚磷酸钠5份。

该方坩埚的制备方法包括以下步骤：

1)除铁：将各种原料通过强力磁选机磁选除铁；

2)搅拌：按照配比称量各种原料，将原料和8份水混合，采用真空搅拌机一边搅拌一边抽真空，搅拌时间为30min，形成泥浆；

3)浇注：将搅拌好的泥浆振动浇注入方坩埚石膏模型中；

4)脱模：经石膏模型吸水5h后，泥浆完全硬固，脱模；

5)烘干：脱模后装入烘干窑烘干，排出水分；

6)烧成：烘干后装入烧成窑，经1550℃烧成6h，即得到成品方坩埚。

实施例2

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉20份、刚玉粉15份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒12份、36目刚玉颗粒8份、80目刚玉颗粒7份、180目电熔莫来石14份、400目石英细粉10份、高岭土粉3份、三聚磷酸钠9份。

该方坩埚的制备方法包括以下步骤：

1)除铁：将各种原料通过强力磁选机磁选除铁；

2)搅拌：按照配比称量各种原料，将原料和7份水混合，采用真空搅拌机一边搅拌一边抽真空，搅拌时间为25min，形成泥浆；

3)浇注：将搅拌好的泥浆振动浇注入方坩埚石膏模型中；

4)脱模：经石膏模型吸水4h后，泥浆完全硬固，脱模；

5)烘干：脱模后装入烘干窑烘干，排出水分；

6)烧成：烘干后装入烧成窑，经1600℃烧成6h，即得到成品方坩埚。

对比例1

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉20份、3mm-1mm板状刚玉18份、36目刚玉颗粒42份、180目电熔莫来石14份、400目石英细粉10份、高岭土粉3份、三聚磷酸钠9份。

该方坩埚的制备方法与实施例2一致。

对比例2

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉20份、刚玉粉15份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒12份、36目刚玉颗粒8份、80目刚玉颗粒7份、180目电熔莫来石14份、400目石英细粉10份、苏州土粉3份、三聚磷酸钠9份。

该方坩埚的制备方法与实施例2一致。

对比例3

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉20份、刚玉粉15份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒12份、36目刚玉颗粒8份、80目刚玉颗粒7份、180目电熔莫来石14份、400目石英细粉10份、锆英粉3份、三聚磷酸钠9份。

该方坩埚的制备方法与实施例2一致。

对比例4

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚包括以下重量份数的原料：氧化铝粉20份、刚玉粉15份、3mm-1mm板状刚玉18份、20目刚玉颗粒12份、36目刚玉颗粒8份、80目刚玉颗粒7份、180目电熔莫来石14份、240目亚白刚玉10份、高岭土粉3份、三聚磷酸钠9份。

该方坩埚的制备方法与实施例2一致。

对比例5

一种浇注成型的方坩埚，所述方坩埚的原料与实施例2一致。

该方坩埚的制备方法包括以下步骤：

1)除铁：将各种原料通过强力磁选机磁选除铁；

2)搅拌：按照配比称量各种原料，将原料和7份水混合搅拌，搅拌为非真空搅拌，搅拌时间为25min，形成泥浆；

3)浇注：将搅拌好的泥浆振动浇注入方坩埚石膏模型中；

4)脱模：经石膏模型吸水4h后，泥浆完全硬固，脱模；

5)烘干：脱模后装入烘干窑烘干，排出水分；

6)烧成：烘干后装入烧成窑，经1600℃烧成6h，即得到成品方坩埚。

试验例：

对实施例1、2，对比例1-5所得方坩埚的性能进行测试，测试结果如下表1所示。

表1方坩埚性能测试结果

与实施例2相比，对比例1将坩埚原料中的刚玉粉、20目刚玉颗粒、80目刚玉颗粒全部替换为36目刚玉颗粒，改变了坩埚配方中刚玉颗粒的粒度分布。由于对比例1中刚玉颗粒仅包括3mm-1mm板状刚玉和36目刚玉颗粒两种类型，原料难以形成紧密堆积，因此体积密度和抗压能力均有所下降。而实施例2由于采用多种不同粒度的刚玉作为原料，目数分配合理，可以使原料达到最紧密堆积，因此体积密度、强度和耐火度都更高。

与实施例2相比，对比例2将坩埚原料中的高岭土粉替换为苏州土粉，苏州土粉杂质含量高、耐火度低，添加后会影响产品的高温性能；实施例2将苏州土剔除，保证最终得到的方坩埚产品具有良好的耐火度和热震稳定性。

与实施例2相比，对比例3将高岭土份替换为锆英粉，在SiO₂-Al₂O₃体系中锆英粉作为外来组分，制备得到的方坩埚产品的抗热震性和耐火度均较差。

与实施例2相比，对比例4将400目石英细粉替换为240目亚白刚玉10份，得到抗压能力、抗热震能力和耐火度均低于实施例2的方坩埚。这是由于亚白刚玉是由矾土直接炼制的，在实际使用中易起爆、粉化。

与实施例2相比，对比例5在制备方坩埚时，将真空搅拌替换为非真空搅拌，因此无法将原料中的空气全部排出，造成制得的方坩埚产品的气孔率升高，体积密度降低，并最终影响方坩埚的使用寿命。

尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。