阅读说明：本技术 一种低温合成二硫化碳的方法 (A kind of method of low temperature synthesis carbon disulfide ) 是由 梁初 潘良斌 曾称福 甘永平 夏阳 张俊 黄辉 张文魁 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低温合成二硫化碳的方法。所述合成方法以硫化锂和四氯化碳为原料,在惰性气体的保护下,将硫化锂和四氯化碳混合,置于密闭的反应器中,通过低温加热的方法使其反应生成二硫化碳,再通过对反应后的产物进行加热蒸馏分离固体和液体,将所得液体在一定温度下冷却使四氯化碳凝固,固液分离后液体即为二硫化碳。本发明方法操作简单,工艺便捷,所得产物易分离,能耗低,且易于实现工业化生产。(The invention discloses a kind of methods of low temperature synthesis carbon disulfide.The synthetic method is using lithium sulfide and carbon tetrachloride as raw material; under the protection of inert gas; lithium sulfide and carbon tetrachloride are mixed; it is placed in closed reactor; its reaction is set to generate carbon disulfide by the method for low-temperature heat; again by carrying out heating distillation separation solid and liquid to the product after reaction, by gained liquid, cooling solidifies carbon tetrachloride at a certain temperature, and liquid is carbon disulfide after separation of solid and liquid.The method of the present invention is easy to operate, and technique is convenient, and products therefrom is easily separated, and low energy consumption, and is easily industrialized production.)

一种低温合成二硫化碳的方法

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，主要涉及一种低温合成二硫化碳的方法。

背景技术

二硫化碳是一种重要的无机化工原料，用途广泛，目前主要是用作溶剂和作为一些精细化工产品合成的原料。作为化工原料，用于合成二甲基硫醚，二甲基亚砜，二甲基砜，橡胶硫化促进剂M、D，黄原酸盐矿物浮选剂等，也可用作钴钼变换催化剂等的硫化剂；作为溶剂，主要是用于粘胶纤维、玻璃纸的合成和不溶性硫黄、油脂、蜡、树脂、橡胶生产；二硫化碳还可用来制造农药，用做杀虫剂及谷物薰蒸剂。目前，生产二硫化碳的原料路线主要有木炭--硫磺法、焦炭--硫磺法、天然气--硫磺法等。

目前国内大多数生产厂家采用的是以硫磺与天然气为原料生产二硫化碳的生产方法，该方法有劳动条件好、劳动生产率高、设备占地面积小、自动化程度高的特点，但由于其是以天然气和硫磺为原料采用管式加热法生产二硫化碳，即在高温600～800℃、高压1.0～2.1Mpa条件下将硫气化后在管内进行气相反应，因此天然气法具有以下缺点：原料消耗量大；每生产1吨二硫化碳同时生成约900公斤硫化氢气体；反应的同时要燃烧掉大量的天然气；硫化氢气体的回收利用及回收后尾气处理的投资费用大、设备材质要求高。另外，焦炭法以硫磺和焦炭(过去采用木炭)为原料，具有能耗高、劳动强度大、单台设备生产效率低、设备寿命短和环境污染严重的缺点，属于即将被淘汰的生产路线，但目前国内仍有55％的生产厂家采用该工艺。

此外，专利(申请公开号CN101516775A)公开了一种制备二硫化碳的方法，以一氧化碳和硫化氢为原料反应生成硫化羰和氢，使硫化羰和催化剂接触反应生成二氧化碳和二硫化碳。该技术方案中制备二硫化碳的方法所需的压力较高，温度较高，反应原料为H₂S和CO，能耗高，成本较高，且都有很大的毒性，对环境和人体会造成一定危害。在此，提出一种操作简单，工艺便捷，产物纯度高，能耗低，易于实现工业化生产的二硫化碳合成方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种设备简单、操作便捷、高效、低能耗的方法用于制备和提纯二硫化碳。

本发明所述的低温合成二硫化碳的方法，是以硫化锂和四氯化碳为原料通过低温加热的方法制备二硫化碳，并且采用蒸馏的方式获得纯度较高的二硫化碳。

本发明解决其技术问题采用的具体技术方案如下：

本发明所述的低温合成二硫化碳的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气体的保护下，将干燥的硫化锂粉末与四氯化碳均匀混合，放置在密闭的反应器中；

(2)在低温加热条件下发生反应生成二硫化碳；

(3)待反应结束并冷却后，通过蒸馏方式对反应后的混合物进行固液分离；

(4)将蒸馏后所得液体产物在一定温度下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。

优选的，步骤(1)中所述的惰性气体是不与反应物及生成物发生反应的气体或气体的混合物，包括氮气和氩气。

优选的，步骤(1)中所述的硫化锂和四氯化碳的物质的量比为2：(1～3)。

优选的，步骤(2)中所述的低温加热条件为：按1～20℃/min的加热速度从室温加热至50～75℃，恒温反应1～100h。

优选的，步骤(3)中所述的分离过程需在惰性气体的保护下进行，蒸馏温度为40～100℃。

优选的，步骤(4)中所述的冷却温度为-35～-25℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

(1)本发明低温合成二硫化碳方法设备简单，工艺简便，产物易分离，能耗低，易于工业化生产。

(2)本发明低温合成二硫化碳方法以硫化锂固体和四氯化碳液体为原料进行固液反应，具有反应物间充分接触的优势，能够极大的提高产率。

附图说明

图1是实施例1反应后经蒸馏分离后的固体产物的XRD图，由于产物二硫化碳为液体在分离过程中已经分离，因此剩下固体产物。

具体实施方式

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在氮气气氛保护下，将2g硫化锂和四氯化碳混合物(其中硫化锂0.73g，四氯化碳0.78ml)置于密闭反应器中，以5℃/min的加热速度加热至50℃，恒温反应100h；反应结束并冷却后，在氮气气氛保护下，将反应后的混合物加热至80℃蒸馏，分别得到固体产物和液体产物；将所得液体产物倒入冷却装置在-25℃下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。

实施例2

在氮气气氛保护下，将2g硫化锂和四氯化碳混合物(其中硫化锂0.46g，四氯化碳0.97ml)置于密闭反应器中，以1℃/min的加热速度加热至65℃，恒温反应48h；反应结束并冷却后，在氮气气氛保护下，将反应后的混合物加热至100℃蒸馏，分别得到固体产物和液体产物；将所得液体产物倒入冷却装置在-30℃下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。

实施例3

在氩气气氛保护下，将2g硫化锂和四氯化碳混合物(其中硫化锂0.33g，四氯化碳1.05ml)置于密闭反应器中，以10℃/min的加热速度加热至60℃，恒温反应24h；反应结束并冷却后，在氩气气氛保护下，将反应后的混合物加热至60℃蒸馏，分别得到固体产物和液体产物；将所得液体产物倒入冷却装置在-35℃下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。

实施例4

在氩气气氛保护下，将2g硫化锂和四氯化碳混合物(其中硫化锂0.33g，四氯化碳1.05ml)置于密闭反应器中，以15℃/min的加热速度加热至75℃，恒温反应1h；反应结束并冷却后，在氩气气氛保护下，将反应后的混合物加热至40℃蒸馏，分别得到固体产物和液体产物；将所得液体产物倒入冷却装置在-25℃下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。

实施例5

在氮气气氛保护下，将2g硫化锂和四氯化碳混合物(其中硫化锂0.46g，四氯化碳0.97ml)置于密闭反应器中，以20℃/min的加热速度加热至70℃，恒温反应72h；反应结束并冷却后，在氮气气氛保护下，将反应后的混合物加热至50℃蒸馏，分别得到固体产物和液体产物；将所得液体产物倒入冷却装置在-30℃下冷却，使四氯化碳凝固，固液分离后所得液体即为二硫化碳。