阅读说明：本技术 一种新型高稳定性压电材料及其制备方法 (A kind of novel high-stability piezoelectric material and preparation method thereof ) 是由 蒋杏兵 张晖 吴道福 陈青霖 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种新型高稳定性压电材料及其制备方法,属于陶瓷材料技术领域。所述新型高稳定性压电材料配方为：Pb<Sub>x</Sub>Sr<Sub>1-x</Sub>(Zr<Sub>y</Sub>Ti<Sub>1-y</Sub>)O<Sub>3</Sub>+aPbCrO<Sub>4</Sub>+bMnO<Sub>2</Sub>；其中x、y为摩尔比,a、b为重量比,0.93≤x≤0.97,0.51≤y≤0.53,2.0％≤a≤3.0％,0.10％≤b≤0.20％。本发明采用Cr、Mn掺杂锆钛酸铅,有效改善了频率稳定性,在应用中需要频率的稳定性在-10℃～+50℃之间变化率≤0.1％；具备高频率温度稳定性,可以满足各类压电驱动器、陶瓷滤波器等的应用需要,具有较高应用前景。(The present invention discloses a kind of novel high-stability piezoelectric material and preparation method thereof, belongs to technical field of ceramic material.The novel high-stability piezoelectric material formulation are as follows: Pb x Sr 1‑x (Zr y Ti 1‑y )O 3 +aPbCrO 4 +bMnO 2 ；Wherein x, y are molar ratio, and a, b are weight ratio, 0.93≤x≤0.97,0.51≤y≤0.53,2.0%≤a≤3.0%, 0.10%≤b≤0.20%.The present invention uses Cr, Mn doped PZT, effectively improves frequency stability, needs the stability of frequency change rate≤0.1% between -10 DEG C~+50 DEG C in the application；Has high-frequency temperature stability, can satisfy all kinds of piezoelectric actuators, ceramic filter etc. applies needs, has higher application prospect.)

一种新型高稳定性压电材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别涉及一种新型高稳定性压电材料及其制备方法。

背景技术

压电材料是一种应用性广泛的功能材料，它是通过正逆压电效应实现机械能和电能之间的转换。随着现代工业的发展，对各类陶瓷滤波器在稳定性方面提出了更高的要求。

压电陶瓷性能参数会随着温度的变化而变化，不同材料配方之间的变化率是各不相同。在某些应用条件下，需要压电陶瓷元件随着温度的变化，其频率变化尽可能的小，要求其要有较高的频率稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型高稳定性压电材料及其制备方法，以解决目前随着温度变化时，压电陶瓷不够稳定的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种新型高稳定性压电材料，按重量份数计，包括以下组分：

Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃，1份；

PbCrO₄，2.0％～3.0％份；

MnO₂，0.10％～0.20％份；

其中，x、y为摩尔比，0.93≤x≤0.97，0.51≤y≤0.53。

可选的，所述摩尔比x＝0.93，y＝0.528；PbCrO₄的重量份数为2.5％，MnO₂的重量份数为b＝0.15％。

可选的，所述摩尔比x＝0.95，y＝0.51；PbCrO₄的重量份数为3％，MnO₂的重量份数为b＝0.2％。

可选的，所述摩尔比x＝0.97，y＝0.52；PbCrO₄的重量份数为2.1％，MnO₂的重量份数为b＝0.1％。

本发明还提供了一种新型高稳定性压电材料的制备方法，包括：

步骤一：清洗球磨罐和二氧化锆球；按重量份数称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水加入球磨罐中球磨成浆料，并烘干；

步骤二：烘干后通过筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，在高温下合成后随炉自然冷却；

步骤三：将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水一起加入球磨罐中球磨，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，将球磨完成后的料烘干；

步骤四：在烘干后的粉料中加入PVA溶液，并压制成毛坯，然后将其烧至1200℃并保温；加入PVA溶液的重量是烘干后粉料的4～5％；

步骤五：将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天。

可选的，按重量份数称量物料并混合成粉料之前，准备物料Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃、PbCrO₄和MnO₂，在120℃下保温烘干2小时后自然冷却。

可选的，所述步骤一中，加入球磨罐中的粉料、二氧化锆球和去离子水按照重量比为1:2:0.65；将浆料放入烘箱中进行烘干，烘干温度为100～110℃；

所述步骤三中，加入球磨罐中的粉料、二氧化锆球和去离子水按照重量比为1:2:0.65；将球磨完成后的料放入烘箱中进行烘干，烘干温度为115～125℃。

可选的，所述步骤二中筛网为60目不锈钢筛网，所述预烧钵的合成温度为870℃，合成时间为2小时。

可选的，压制成毛坯，然后将其烧至1200℃并保温包括：在4MPa的压强下压制成毛坯，然后将毛坯以1-2℃/分钟的速率在高温炉中烧至1200℃，保温2小时。

在本发明中提供了一种新型高稳定性压电材料及其制备方法，所述新型高稳定性压电材料配方为：Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃+a PbCrO₄+bMnO₂；其中x、y为摩尔比，a、b为重量比，0.93≤x≤0.97，0.51≤y≤0.53，2.0％≤a≤3.0％，0.10％≤b≤0.20％。首先清洗球磨罐和二氧化锆球；按重量份数称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水加入球磨罐中球磨成浆料，并烘干；烘干后通过筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，在高温下合成后随炉自然冷却；将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水一起加入球磨罐中球磨，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，将球磨完成后的料烘干；在烘干后的粉料中加入PVA溶液，并压制成毛坯，然后将其烧至1200℃并保温；将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天。

本发明采用Cr、Mn掺杂锆钛酸铅，有效改善了频率稳定性，在应用中需要频率的稳定性在-10℃～+50℃之间变化率≤0.1％；具备高频率温度稳定性，可以满足各类压电驱动器、陶瓷滤波器等的应用需要，具有较高应用前景。

附图说明

图1是本发明提供的新型高稳定性压电材料的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种新型高稳定性压电材料及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

实施例一

本发明实施例一提供了一种新型高稳定性压电材料，其成分为：Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃+a PbCrO₄+bMnO₂，其中，x、y为摩尔比，0.93≤x≤0.97，0.51≤y≤0.53，2.0％≤a≤3.0％，0.10％≤b≤0.20％；即：

所述新型高稳定性压电材料按照重量份数计，包括以下组分：

Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃，1份；

PbCrO₄，2.0％～3.0％份；

MnO₂，0.10％～0.20％份。

其中，x、y为摩尔比，0.93≤x≤0.97，0.51≤y≤0.53。

优选的，所述摩尔比x＝0.93，y＝0.528；PbCrO₄的重量份数为2.5％，MnO₂的重量份数为b＝0.15％。

优选的，所述摩尔比x＝0.95，y＝0.51；PbCrO₄的重量份数为3％，MnO₂的重量份数为b＝0.2％。

优选的，所述摩尔比x＝0.97，y＝0.52；PbCrO₄的重量份数为2.1％，MnO₂的重量份数为b＝0.1％。

实施例二

本发明提供了一种新型高稳定性压电材料的制备方法，其流程示意图如图1所示，包括：

步骤S11：清洗球磨罐和二氧化锆球；按重量份数称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水加入球磨罐中球磨成浆料，并烘干；

步骤S12：烘干后通过筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，在高温下合成后随炉自然冷却；

步骤S13：将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水一起加入球磨罐中球磨，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，将球磨完成后的料烘干；

步骤S14：在烘干后的粉料中加入PVA溶液，并压制成毛坯，然后将其烧至1200℃并保温；加入PVA溶液的重量是烘干后粉料的4～5％；

步骤S15：将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天。

对照例1

首先将800ml球磨罐和1kg直径Φ5二氧化锆球清洗干净备用；将物料Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃、PbCrO₄和MnO₂在120℃下保温烘干2小时后自然冷却，按x＝0.93，y＝0.528，a＝2.5％，b＝0.15％称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水按照重量比1:2:0.65加入球磨罐中球磨2～3小时，球磨成浆料，然后将浆料倒入不锈钢盆中，放入烘箱烘干，烘干温度为100～110℃；

将烘干后的粉料通过60目的不锈钢筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，轻微压紧，在870℃的高温下合成2小时，然后随炉自然冷却；

将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水按照重量比为1:2:0.65一起加入球磨罐中，球磨4小时，期间取少量料进行粒度分析，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，即可认为二次球磨完成，将球磨完成后的料倒入不锈钢盆中放入烘箱中，设置温度为115～125℃进行烘干；

在烘干后的粉料中加入PVA溶液，加入PVA溶液的重量是烘干后粉料的4～5％，PVA溶液的浓度为6％，在4MPa的压强下压制毛坯，然后以1-2℃/分钟的速率将毛坯在高温炉中烧至1200℃，保温2小时；

将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天后测试其数据：

自由相对电容率εTr3＝860，机电耦合系数kp＝0.37，介电损耗tanδ≤3.5％，机械品质因素Qm＝750，-10～+50℃条件下频率变化率≤0.1％。

对照例2

首先将800ml球磨罐和1kg直径Φ5二氧化锆球清洗干净备用；将物料Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃、PbCrO₄和MnO₂在120℃下保温烘干2小时后自然冷却，按x＝0.95，y＝0.51，a＝3.0％，b＝0.20％称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水按照重量比1:2:0.65加入球磨罐中球磨2～3小时，球磨成浆料，然后将浆料倒入不锈钢盆中，放入烘箱烘干，烘干温度为100～110℃；

将烘干后的粉料通过60目的不锈钢筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，轻微压紧，在870℃的高温下合成2小时，然后随炉自然冷却；

将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水按照重量比为1:2:0.65一起加入球磨罐中，球磨4小时，期间取少量料进行粒度分析，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，即可认为二次球磨完成，将球磨完成后的料倒入不锈钢盆中放入烘箱中，设置温度为115～125℃进行烘干；

在烘干后的粉料中加入PVA溶液，加入PVA溶液的重量是烘干后粉料的4～5％，PVA溶液的浓度为6％，在4MPa的压强下压制毛坯，然后以1-2℃/分钟的速率将毛坯在高温炉中烧至1240℃，保温2小时；

将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天后测试其数据：

自由相对电容率εTr3＝900，机电耦合系数kp＝0.39，介电损耗tanδ≤2.5％，机械品质因素Qm＝800，-10～+50℃条件下频率变化率≤0.09％。

对照例3

首先将800ml球磨罐和1kg直径Φ5二氧化锆球清洗干净备用；将物料Pb_xSr_1-x(Zr_yTi_1-y)O₃、PbCrO₄和MnO₂在120℃下保温烘干2小时后自然冷却，按x＝0.97，y＝0.52，a＝2.1％，b＝0.10％称量物料并混合成粉料，将其与二氧化锆球、去离子水按照重量比1:2:0.65加入球磨罐中球磨2～3小时，球磨成浆料，然后将浆料倒入不锈钢盆中，放入烘箱烘干，烘干温度为100～110℃；

将烘干后的粉料通过60目的不锈钢筛网，将过筛后的粉料放入预烧钵中，轻微压紧，在870℃的高温下合成2小时，然后随炉自然冷却；

将冷却后的粉料与二氧化锆球、去离子水按照重量比为1:2:0.65一起加入球磨罐中，球磨4小时，期间取少量料进行粒度分析，待粒度达到D50≤0.60μm，D90≤1.60μm，即可认为二次球磨完成，将球磨完成后的料倒入不锈钢盆中放入烘箱中，设置温度为115～125℃进行烘干；

在烘干后的粉料中加入PVA溶液，加入PVA溶液的重量是烘干后粉料的4～5％，PVA溶液的浓度为6％，在4MPa的压强下压制毛坯，然后以1-2℃/分钟的速率将毛坯在高温炉中烧至1280℃，保温2小时；

将烧成后的元件厚度磨至1mm，并印刷银电极，在700～800℃下烧渗银，然后在120～140℃、2～3kV下高压极化；将极化后的晶片在120℃下老化4小时，在常温下静置30天后测试其数据：

自由相对电容率εTr3＝910，机电耦合系数kp＝0.40，介电损耗tanδ≤4.0％，机械品质因素Qm＝800，-10～+50℃条件下频率变化率≤0.1％。

上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。