阅读说明：本技术 一种大长径比探针的组装方法 (A kind of assemble method of big L/D ratio probe ) 是由 杨树明 程碧瑶 李少博 杨晓凯 王飞 于 2019-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大长径比探针的组装方法,该探针包括原子力显微镜探针以及位于针尖的纳米结构,该探针的组装方法为：首先将原子力显微镜探针进行亲水处理,然后将亲水处理后的原子力显微镜探针放置于分散有一维纳米材料的混合溶液中进行组装,得到大长径比探针,并且通过调整一维纳米材料混合溶液的浓度,能够得到不同大长径比的探针。本发明提供的大长径比探针的组装方法,简单易行,不需要复杂昂贵的设备,节约成本。对高深宽比复杂微细结构的测量具有高精度的测量能力。本发明克服了当前使用原子力普通硅探针对高深宽比微细结构成像易产生成像假象的问题。(The invention discloses a kind of assemble methods of big L/D ratio probe, the probe includes atomic force microscope probe and the nanostructure positioned at needle point, the assemble method of the probe are as follows: atomic force microscope probe is subjected to hydrophilic treated first, then the atomic force microscope probe after hydrophilic treated is placed in the mixed solution for be dispersed with monodimension nanometer material and is assembled, obtain big L/D ratio probe, and by adjusting the concentration of monodimension nanometer material mixed solution, the probe of different big L/D ratios can be obtained.The assemble method of big L/D ratio probe provided by the invention, simple and easy, the equipment for not needing complex and expensive, save the cost.There is high-precision measurement capability to the measurement of high-aspect-ratio complexity fine structure.The problem of image artifacts are also easy to produce to suitable to fine structure with high depth-width ratio imaging the present invention overcomes currently used atomic force common silicon probe.)

一种大长径比探针的组装方法

技术领域

本发明属于微纳米制造测量技术领域，具体涉及一种大长径比探针的组装方法。

背景技术

随着现代微细加工技术的不断进步，各种新型微电路、微光学元件、微机械等对其表面形貌测量的需求十分迫切，这些结构广泛依赖于高深宽比复杂微细结构。对于高深宽比复杂微细结构的测量，一般都需要借助直接或间接的显微放大，要求有较高的横向分辨率和纵向分辨率。与平滑表面的测量相比，要测量高深宽比复杂微细结构的真实形貌以及位置偏差是比较困难的。

目前测量方法主要有非接触法和接触法两大类。典型的非接触光学测量技术有三角法和干涉法。前者借助散射原理，由光源发出的一束激光照射在待测物体平面上，通过反射最后在检测器上成像。当物体表面的位置发生改变时，其所成的像在检测器上也发生相应的位移。通过像移和实际位移之间的关系式，真实的物***移可以由对像移的检测和计算得到。但该方法适合测量大尺寸的结构，对于激光不能照射到的物体表面无法测量。干涉法即由光源射出的一束光由分光镜分为测量光和参考光，分别射向参考平面和目标平面，反射后的两束光在分光镜处重叠并相互干涉。当目标平面移动时，干涉图样的明暗条纹会变化相应的次数并由光电计数器记下其变化次数，由此可以计算出目标平面移动的距离，但测量范围受到光波波长的限制，不适合测量凹凸变化大的复杂曲面。

以Stylus方法为代表的高精度探针式轮廓仪是接触式测量常用的仪器，深度测量精度可达0.1-0.2mm，纵向分辨率取决于与之配套的位移传感器，一般有0.1nm的量级，横向分辨率与针尖半径有关。由于探针要在一定压力下接触被测表面，这样被测表面单位面积上承受的接触压力很大，如果被测表面硬度较低，探针往往会划伤被测表面，因此该方法不适用于铜、铝等软质金属加工出的微纳表面。另外，目前所用探针大部分是金属钨材质或金刚石制成的，尚无可靠工艺使探针的长径比足够大，对高深宽比微细结构的测量无能为力。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种大长径比探针的组装方法，以满足高深宽比微细结构测量的稳定可靠、精度高等要求。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种大长径比探针的组装方法，该探针包括原子力显微镜探针以及位于针尖的纳米结构，该探针的组装方法为：

首先将原子力显微镜探针进行亲水处理，然后将亲水处理后的原子力显微镜探针放置于分散有一维纳米材料的混合溶液中进行组装，得到大长径比探针，并且通过调整一维纳米材料混合溶液的浓度，能够得到不同大长径比的探针。

本发明进一步的改进在于，该方法具体包括以下实现步骤：

1)针尖的亲水处理

首先用乙醇或丙酮对原子力显微镜探针的针尖进行淋洗；然后配置亲水溶液，将针尖浸入亲水溶液处理后取出，使得针尖能够吸附一维纳米材料；

2)一维纳米材料混合溶液的配置

分别量取将3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇醇溶液，按照体积比3-氨丙基三乙氧基硅烷：异丙醇醇溶液＝1:8-1:10比例配置混合溶液A；将一维纳米材料按照0.00004-0.0005mg/mL的分散浓度均匀分散于异丙醇醇溶液中，再加入上述混合溶液A充分超声分散，得到一维纳米材料混合溶液；

3)大长径比探针的组装

将步骤1)中亲水处理后的原子力显微镜探针放置于步骤2)中配置好的一维纳米材料的混合溶液中，充分静置与沉析，单根大长径比的一维纳米材料自发吸附于原子力显微镜探针针尖表面，完成探针的组装。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，采用乙醇或丙酮对探针进行淋洗的时间为5-10min。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，配置的亲水溶液按照体积比为氨水：双氧水：去离子水＝1：1：5溶液进行配置，其中氨水选用NH₃＝25wt％的氨水，双氧水选用H₂O₂＝30wt％的双氧水；将针尖浸入亲水溶液后，保持时长为0.5-2h。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇溶液，按照体积比为3-氨丙基三乙氧基硅烷：异丙醇醇溶液≤1：10的比例配置。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，一维纳米材料包括纳米线，纳米棒和纳米管。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，配置一维纳米混合溶液需要使用细胞破碎仪进行充分超声分散，超声时间5-10h。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中单根大长径比的一维纳米材料将自发吸附于针尖表面的机理为布朗运动。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中组装有一维纳米材料的探针使用异丙醇醇溶液充分淋洗数次，干燥氮气吹干。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明提供的大长径比探针的组装方法，简单易行，不需要复杂昂贵的设备，节约成本。对高深宽比复杂微细结构的测量具有高精度的测量能力。本发明克服了当前使用原子力普通硅探针对高深宽比微细结构成像易产生成像假象的问题。该组装方法可以实现批量制作出具有小于50nm针尖曲率半径，长径比大于40：1的且具有优良力学性能，不易磨损(普通探针材料为硅属于硬脆材料，而一维纳米材料具有极大的抗拉强度和弹性模量，理论上碳纳米管的轴向抗拉强度最大可达100GPa以上，弹性模量可达1TPa以上)的大长径比探针。

附图说明

图1为本发明具体实施例中使用的原子力显微镜探针扫描电子显微镜图片。

图2为本发明具体实施例中夹持原子力显微镜探针的夹具示意图。

图3为本发明具体实施例中组装有碳纳米管的大长径比探针。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进一步解释说明。

本发明提供的一种用于高深宽比复杂微细结构测量的大长径比探针的方法，该探针包括原子力显微镜探针以及尖端的纳米结构，该探针的组装方法为：首先将原子力显微镜探针进行亲水处理，然后放置于分散有一维纳米材料的混合溶液中进行组装，调整一维纳米材料混合溶液的浓度，得到不同大长径比的探针。

具体步骤如下：

1)针尖的亲水处理

首先用乙醇对针尖进行淋洗，淋洗时间为5-10min；按照体积比为氨水：双氧水：去离子水＝1：1：5进行亲水溶液的配置，总体积50-500mL。将针尖装夹在夹具上放入烧杯中，取25-250mL亲水溶液倒入烧杯中盖上盖子，将烧杯放入油浴保温锅保持加热温度75-85℃，恒定加热0.5-2h后取出。

2)一维纳米材料混合溶液的配置

使用量筒分别量取将3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇溶液，按照1：8-1：10的比例配置50-500mL的混合溶液A；将一维纳米材料均匀分散于异丙醇溶剂中，分散浓度为0.00004-0.0005mg/mL，再加入上述混合溶液A充分超声分散，超声时间5-10h，得到均匀的一维纳米材料混合溶液。探针尖端组装的一维纳米材料包括纳米线，纳米棒和纳米管等。

3)大长径比探针的组装

将步骤1)中使用乙醇淋洗后的探针放置于步骤2)中配置好的一维纳米材料的混合溶液中，充分静置与沉析，单根大长径比的一维纳米材料将通过布朗运动自发吸附于针尖表面完成探针的组装；组装有一维纳米材料的探针需要使用异丙醇充分淋洗数次，干燥氮气吹干。

实施例1

1)针尖的亲水处理

首先用乙醇对针尖进行淋洗，淋洗时间为8min；按照体积比为氨水：双氧水：去离子水＝1：1：5进行亲水溶液的配置，总体积250mL。将针尖装夹在夹具上放入烧杯中，取125mL亲水溶液倒入烧杯中盖上盖子，将烧杯放入油浴保温锅保持加热温度80℃，恒定加热1.5h后取出。

2)碳纳米管混合溶液的配置

使用量筒分别量取将3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇溶液，按照1：9的比例配置250mL的混合溶液A；将多壁碳纳米管粉末均匀分散于异丙醇溶剂中，分散浓度为0.00025mg/mL，再加入上述混合溶液A充分超声分散，超声时间8h，得到均匀的碳纳米管混合溶液。

3)大长径比探针的组装

将步骤1)中使用乙醇淋洗后的探针放置于步骤2)中配置好的碳纳米管的混合溶液中，充分静置与沉析，大长径比的碳纳米管将通过布朗运动自发吸附于针尖表面完成探针的组装；组装有碳纳米管的探针需要使用异丙醇充分淋洗数次，干燥氮气吹干。

如图1为原子力显微镜探针，如图2为装夹原子力显微镜探针的夹具，探针放置在夹具下方的凹槽内，如图3为组装有碳纳米管的大长径比探针，由扫描电子显微镜图表征结果得尖端曲率半径小于50nm，长径比大于40：1。

实施例2

1)针尖的亲水处理

首先用乙醇对针尖进行淋洗，淋洗时间为5min；按照体积比为氨水：双氧水：去离子水＝1：1：5进行亲水溶液的配置，总体积50mL。将针尖装夹在夹具上放入烧杯中，取25mL亲水溶液倒入烧杯中盖上盖子，将烧杯放入油浴保温锅保持加热温度75℃，恒定加热0.5h后取出。

2)氧化硅纳米线混合溶液的配置

使用量筒分别量取将3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇溶液，按照1：8的比例配置25mL的混合溶液A；将氧化硅纳米线粉末均匀分散于异丙醇溶剂中，分散浓度为0.00004mg/mL，再加入上述混合溶液A充分超声分散，超声时间5h，得到均匀的氧化硅纳米线混合溶液。

3)大长径比探针的组装

将步骤1)中使用乙醇淋洗后的探针放置于步骤2)中配置好的氧化硅纳米线的混合溶液中，充分静置与沉析，大长径比的氧化硅纳米线将通过布朗运动自发吸附于针尖表面完成探针的组装；组装有氧化硅纳米线的探针需要使用异丙醇充分淋洗数次，干燥氮气吹干。

实施例3

1)针尖的亲水处理

首先用乙醇对针尖进行淋洗，淋洗时间为10min；按照体积比为氨水：双氧水：去离子水＝1：1：5进行亲水溶液的配置，总体积500mL。将针尖装夹在夹具上放入烧杯中，取250mL亲水溶液倒入烧杯中盖上盖子，将烧杯放入油浴保温锅保持加热温度85℃，恒定加热2h后取出。

2)氧化锌纳米棒混合溶液的配置

使用量筒分别量取将3-氨丙基三乙氧基硅烷与异丙醇溶液，按照1：10的比例配置500mL的混合溶液A；将氧化锌纳米棒粉末均匀分散于异丙醇溶剂中，分散浓度为0.0005mg/mL，再加入上述混合溶液A充分超声分散，超声时间10h，得到均匀的氧化锌纳米棒混合溶液。

3)大长径比探针的组装

将步骤1)中使用乙醇淋洗后的探针放置于步骤2)中配置好的氧化锌纳米棒的混合溶液中，充分静置与沉析，大长径比的氧化锌纳米棒将通过布朗运动自发吸附于针尖表面完成探针的组装；组装有氧化锌纳米棒的探针需要使用异丙醇充分淋洗数次，干燥氮气吹干。