阅读说明：本技术 一种羊绒漂白活化剂的制备方法 (A kind of preparation method of cashmere bleach-activating ) 是由 罗峰 于 2019-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种羊绒漂白活化剂的制备方法,属于纺织技术领域。本发明在使用过程中,首先利用活化剂中的超支化聚合物离子物质可以有效的与色素进行结合,破坏色素与色素直接的不饱和键,从而破坏色素的共轭系统,增加过氧化氢的漂白效果,其次通过其中的钛硅颗粒催化双氧水的分解,增加了分解率,并且通过钛硅颗粒的作用可以有效催化混合料中的叔丁醇、环己酮与辅助剂为氨水进行反应,产生环己酮肟,通过反应过程可以提高过氧化氢的分解性能,提高漂白效果,另外环己酮肟可以与过氧化氢进行反应,产生更好的氧化漂白效果,增强漂白性能。本发明解决了目前羊绒漂白过程中过氧化氢的漂白效率低的问题。(The present invention relates to a kind of preparation methods of cashmere bleach-activating, belong to textile technology field.The present invention is in use, it can be effectively combined with pigment first with the dissaving polymer ionic species in activator, destroy pigment and the direct unsaturated bond of pigment, to chromatophagous conjugated system, increase the bleaching effect of hydrogen peroxide, secondly by the decomposition of titanium silicon particle therein catalysis hydrogen peroxide, increase resolution ratio, and it can the tert-butyl alcohol effectively in catalytic mixing material by the effect of titanium silicon particle, cyclohexanone is that ammonium hydroxide is reacted with adjuvant, generate cyclohexanone oxime, the decomposability of hydrogen peroxide can be improved by reaction process, improve bleaching effect, in addition cyclohexanone oxime can be reacted with hydrogen peroxide, generate better oxidation bleaching effect, enhance bleachability.The present invention solves the problems, such as that the bleaching efficiency of hydrogen peroxide in current cashmere bleaching process is low.)

一种羊绒漂白活化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种羊绒漂白活化剂的制备方法，属于纺织技术领域。

背景技术

羊毛和羊绒纤维是人类利用的最早的纺织品纤维之一。人类大概在新石器时代就已经开始使用了。而且，他们是很高档的纺织品纤维之一。由于他们的纤维制品具有非常多的优良的特性，例如，光泽柔和，手感十分丰富而且具有弹性，而且具有非常好的穿着舒适性等，所以他们的纤维制品一直受到消费者的青睐。由于羊毛本身带有颜色，虽然经漂白后，颜色得到去除，但是对于高档织物，白度依然不能达到要求；紫羊绒是黑山羊所生产的羊绒纤维，分为深紫色和紫色两种。紫绒纤维中含极少的青绒、白绒和红绒纤维；因为紫羊绒本身带有的颜色较深，加工而成的纺织成品只能是天然颜色或者是较深的颜色，所以紫绒的应用十分受限制。所以无论是羊毛纤维还是羊绒纤维，都需要进一步的漂白及脱色，才能达到使用需求。

羊绒纤维也被叫做开司米，是指从山羊背部获得的底绒，羊绒纤维大致分为白、青、红、紫四种颜色。羊绒纤维手感相对于羊毛纤维更细腻、光滑、保暖、富有弹性。因此羊绒纤维被称为“软黄金”。这个称号也足见羊绒纤维的珍贵。另外从产量上来看，全世界羊绒纤维的产量约为羊毛产量的1%。其中的白色羊绒纤维更是少之又少，因此羊绒脱色就非常有必要了。

目前，国内外应用最广泛的氧化性漂白剂是过氧化氢，过氧化氢俗称双氧水，由于过氧化氢进行氧化漂白不存在环保问题，前景被广大印染工作者看好。由于羊毛及羊绒纤维属蛋白质纤维，羊毛及羊绒纤维的等电点在4.2～4.8之间，所以如果能再酸性条件下对羊毛纤维进行漂白及进行羊绒纤维的脱色，则可大大提高羊毛及羊绒纤维经过处理后的强力。但是由于在酸性条件下，过氧化氢的分解率比较低，漂白能力也随之降低，对羊毛纤维进行漂白及羊绒纤维进行脱色后的白度不能达到要求的白度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前羊绒漂白过程中过氧化氢的漂白效率低的问题，本发明提供了一种羊绒漂白活化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比7～9:1:20进行超声震荡，放入反应釜中，加入硅溶胶质量20～25％的模板剂、硅溶胶质量20～25％的钛酸四丁酯，在50～60℃进行预热；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量50～55％的乙醇胺，升温至90～95℃，搅拌，冷却至45～50℃，静置，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取160～180份混合溶剂、40～50份干燥物、12～14份间苯二酚、11～13份偏苯三酸酐、10～13份功能体、4～10份助剂、1～3份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至125～130℃，搅拌反应，降温至105～110℃，再加入功能体及添加剂，搅拌，冷却，出料，将出料物与***按质量比4:7～9混合，静置，过滤，收集滤渣，洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、混合料、辅助剂及稳定剂按质量比7～9:3:1～3:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

所述步骤（1）中表面活性剂为：椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酸单乙醇酰胺中的任意一种。

所述步骤（1）中模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:8～10搅拌混合，即得模板剂。

所述功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:2～4混合而成。

所述助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比6～9:2混合而成。

所述添加剂为尿素、碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。

所述混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:1～3混合而成。

所述步骤（5）中混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:1～6混合而成。

所述步骤（5）中辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:10～13混合而成。

所述步骤（5）中稳定剂为磷酸二氢钠。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明通过利用硅溶胶（其中硅溶胶的二氧化硅含量为30％）与表面活性剂进行超声震荡，通过表面活性剂增加硅溶胶内部的活性基团，再将其与钛酸四丁酯等进行混合加热，利用模板剂的作用，形成表面高活性钛硅颗粒，再将其与间苯二酚、功能体等进行混合反应，形成表面接枝超支化聚合物离子物质，随后再与辅助剂、混合料进行混合，制备得到羊绒漂白活化剂；

（2）本发明在使用过程中，首先利用活化剂中的超支化聚合物离子物质可以有效的与色素进行结合，破坏色素与色素直接的不饱和键，从而破坏色素的共轭系统，增加过氧化氢的漂白效果，其次通过其中的钛硅颗粒催化双氧水的分解，增加了分解率，并且通过钛硅颗粒的作用可以有效催化混合料中的叔丁醇、环己酮

与辅助剂为氨水进行反应，产生环己酮肟，通过反应过程可以提高过氧化氢的分解性能，提高漂白效果，另外环己酮肟可以与过氧化氢进行反应，产生更好的氧化漂白效果，增强漂白性能。

具体实施方式

表面活性剂为：椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酸单乙醇酰胺中的任意一种。

模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:8～10搅拌混合，即得模板剂。

功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:2～4混合而成。

助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比6～9:2混合而成。

添加剂为尿素、碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。

混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:1～3混合而成。

混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:1～6混合而成。

辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:10～13混合而成。

稳定剂为磷酸二氢钠。

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比7～9:1:20进行超声震荡15min，放入反应釜中，加入硅溶胶质量20～25％的模板剂、硅溶胶质量20～25％的钛酸四丁酯，在50～60℃进行预热30min；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量50～55％的乙醇胺，升温至90～95℃，搅拌3h，冷却至45～50℃，静置6h，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取160～180份混合溶剂、40～50份干燥物、12～14份间苯二酚、11～13份偏苯三酸酐、10～13份功能体、4～10份助剂、1～3份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至125～130℃，搅拌反应3～7h，降温至105～110℃，再加入功能体及添加剂，搅拌8h，冷却至室温，出料，将出料物与***按质量比4:7～9混合，静置，过滤，收集滤渣，使用***洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、混合料、辅助剂及稳定剂按质量比7～9:3:1～3:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

实施例1

表面活性剂为：、椰油酸单乙醇酰胺。

模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:10搅拌混合，即得模板剂。

功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:4混合而成。

助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比9:2混合而成。

添加剂为碳酸氢钠。

混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:3混合而成。

混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:6混合而成。

辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:13混合而成。

稳定剂为磷酸二氢钠。

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比9:1:20进行超声震荡15min，放入反应釜中，加入硅溶胶质量25％的模板剂、硅溶胶质量25％的钛酸四丁酯，在60℃进行预热30min；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量55％的乙醇胺，升温至95℃，搅拌3h，冷却至50℃，静置6h，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取180份混合溶剂、50份干燥物、14份间苯二酚、13份偏苯三酸酐、13份功能体、10份助剂、3份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至130℃，搅拌反应7h，降温至110℃，再加入功能体及添加剂，搅拌8h，冷却至室温，出料，将出料物与***按质量比4:9混合，静置，过滤，收集滤渣，使用***洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、混合料、辅助剂及稳定剂按质量比9:3:3:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

实施例2

表面活性剂为：月桂酰胺丙基甜菜碱。

模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:9搅拌混合，即得模板剂。

功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:3混合而成。

助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比8:2混合而成。

添加剂为尿素。

混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:2混合而成。

混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:4混合而成。

辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:11混合而成。

稳定剂为磷酸二氢钠。

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比8:1:20进行超声震荡15min，放入反应釜中，加入硅溶胶质量23％的模板剂、硅溶胶质量23％的钛酸四丁酯，在55℃进行预热30min；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量53％的乙醇胺，升温至93℃，搅拌3h，冷却至48℃，静置6h，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取170份混合溶剂、45份干燥物、13份间苯二酚、12份偏苯三酸酐、12份功能体、6份助剂、2份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至128℃，搅拌反应6h，降温至108℃，再加入功能体及添加剂，搅拌8h，冷却至室温，出料，将出料物与***按质量比4:8混合，静置，过滤，收集滤渣，使用***洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、混合料、辅助剂及稳定剂按质量比8:3:2:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

实施例3

表面活性剂为：椰油酰基甲基牛磺酸钠。

模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:8搅拌混合，即得模板剂。

功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:2混合而成。

助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比6:2混合而成。

添加剂为尿素。

混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:1混合而成。

混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:1混合而成。

辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:10混合而成。

稳定剂为磷酸二氢钠。

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比7:1:20进行超声震荡15min，放入反应釜中，加入硅溶胶质量20％的模板剂、硅溶胶质量20％的钛酸四丁酯，在50℃进行预热30min；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量50％的乙醇胺，升温至90℃，搅拌3h，冷却至45℃，静置6h，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取160份混合溶剂、40份干燥物、12份间苯二酚、11份偏苯三酸酐、10份功能体、4份助剂、1份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至125℃，搅拌反应3h，降温至105℃，再加入功能体及添加剂，搅拌8h，冷却至室温，出料，将出料物与***按质量比4:7混合，静置，过滤，收集滤渣，使用***洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、混合料、辅助剂及稳定剂按质量比7:3:1:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

对比例1

表面活性剂为：月桂酰胺丙基甜菜碱。

模板剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:9搅拌混合，即得模板剂。

功能体为N-甲基咪唑、2-溴-4-硝基咪唑按质量比9:3混合而成。

助剂为环氧氯丙烷、丙烯酰胺按质量比8:2混合而成。

添加剂为尿素。

混合溶剂为乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺按体积比7:2混合而成。

混合料为叔丁醇、环己酮按质量比9:4混合而成。

辅助剂为醋酸钠与氨水按质量比1:11混合而成。

稳定剂为磷酸二氢钠。

一种羊绒漂白活化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）取硅溶胶、表面活性剂及乙醇溶液按质量比8:1:20进行超声震荡15min，放入反应釜中，加入硅溶胶质量23％的模板剂、硅溶胶质量23％的钛酸四丁酯，在55℃进行预热30min；

（2）在预热结束后，氮气保护，加入硅溶胶质量53％的乙醇胺，升温至93℃，搅拌3h，冷却至48℃，静置6h，出料，喷雾干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取170份混合溶剂、45份干燥物、13份间苯二酚、12份偏苯三酸酐、12份功能体、6份助剂、2份添加剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、间苯二酚、偏苯三酸酐及助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至128℃，搅拌反应6h，降温至108℃，再加入功能体及添加剂，搅拌8h，冷却至室温，出料，将出料物与***按质量比4:8混合，静置，过滤，收集滤渣，使用***洗涤，干燥，收集干燥物A；

（5）将干燥物A、辅助剂及稳定剂按质量比8:3:2:0.2混合均匀，即得羊绒漂白活化剂。

对比例2

与实施例2基本相同，唯独不同的是步骤（5）中缺少辅助料。

对比例3

市售的羊绒漂白活化剂。

将上述实施例与对比例得到的羊绒漂白活化剂进行检测，先将羊绒进行漂白工艺处理：取一段羊绒加入质量分数为 0.3%的钨酸钠溶液25mL/L，质量分数为6%的焦磷酸钠溶液25mL/L，以及0.1ml实施例与对比例得到的羊绒漂白活化剂，加热工作液温度至70℃，处理时间为40min，pH值为6，浴比1：40，然后将样品平铺梳理成厚度均匀且不透光，基本平行，有一定宽度的纤维片，每个样品在白度仪下测量10次，取其平均值作为漂白后样品的白度。将漂白实验原样作为第一个测试标准样，记录每个样品的白度，求出白度增加率。羊毛纤维及羊绒纤维强力测试:按照电子单纤维强力仪使用说明书进行操作。首先开机预热半小时，设置试验次数等内容。然后进行操作，用夹子夹住纤维，把纤维的另一端用夹持器夹住，按下开始按钮重复操作50次，求的50次纤维强力的平均值，即为该试样纤维的强力，得到的结果如表1所示。

表1：

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							漂白后白度/%	93.66	95.97	94.32	92.65	91.49	89.36
白度增长率/%	30.22	32.53	30.88	29.21	28.05	25.92
							强力/cN	11.7	12.8	12.4	10.5	9.6	8.3

综合上述，从表1可以看出本发明的羊绒漂白活化剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。