阅读说明：本技术 一种苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及生产方法 (Phenol continuous extraction system, polycarbonate resin production system comprising phenol continuous extraction system and production method ) 是由 徐菲 张锁江 杨子锋 赵秋 张振才 周志茂 张军平 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及生产方法,所述的苯酚连续采出装置包括连通的气液分离装置和苯酚收集装置,所述的气液分离装置用于调节进入气液分离装置内的气液混合物的流速,所述的苯酚收集装置内纵向设置有至少一个折流挡板。本发明提供的苯酚连续采出系统可以确保聚碳酸酯树脂生产系统内部真空度和密封性的同时,对副产物苯酚实现连续采出,同时,对采出后的苯酚进行了有效的回收利用。(the invention provides a phenol continuous extraction system, a polycarbonate resin production system comprising the same and a production method, wherein the phenol continuous extraction device comprises a gas-liquid separation device and a phenol collection device which are communicated, the gas-liquid separation device is used for adjusting the flow rate of a gas-liquid mixture entering the gas-liquid separation device, and at least one baffling baffle is longitudinally arranged in the phenol collection device. The continuous phenol extraction system provided by the invention can ensure the internal vacuum degree and the sealing property of the polycarbonate resin production system, simultaneously realize continuous extraction of the byproduct phenol, and simultaneously effectively recycle the extracted phenol.)

一种苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及 生产方法

技术领域

本发明属于聚碳酸酯生产领域，涉及一种苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及生产方法，尤其涉及一种采用气液分离的苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及生产方法。

背景技术

酯交换法聚碳酸酯又称熔融法聚碳酸酯，利用双酚A、异山梨醇等二醇类化合物与碳酸二苯酯熔融缩聚，进行酯交换，在高温减压条件下不断排出苯酚，提高反应程度和分子量。该反应原料纯度要求较高，反应速度较慢，反应器构造较复杂，要求具有很高的密闭性。

酯交换法聚碳酸酯的制备过程包括酯化过程和缩聚过程，反应起始阶段碳酸二苯酯过量，经酯交换反应，排出苯酚，由苯酚排出来控制分子量。随反应的进行，聚合物分子量不断增加，体系粘度也不断增高，苯酚沸点高，从高粘熔体中脱除并不容易。到终缩聚阶段，聚碳酸酯的熔体粘度高得多，为促使聚合反应的平衡正方向进行，需要使反应生成的小分子不断的快速脱除，并增大反应温度以及提高体系真空度，终缩聚阶段对反应设备的搅拌和传热有着更高的要求。

聚碳酸酯工艺中，酯化和缩聚阶段均产生大量苯酚，需冷凝回收并在线连续采出。酯化阶段系统真空度相对偏低，回收的苯酚一般通过常规的负压泵连续采出，但缩聚阶段的真空度提高很多，常规负压泵就不能很好工作。苯酚在42℃下会凝固，选用的泵以及输送管道均需要伴热，常规负压泵伴热困难。工业中有采用两个储罐交替切换使用，将真空采出转换为常压采出，但设备投资增多，控制较为复杂，且连续采出时，反应器内密封度和真空度无法保证。

同时由于聚碳酸酯容易与金属发生粘附效应，自身粘度大，物料在管线内停留时间长，容易在管道内造成局部降解，出现死角区域，导致管道内长期堵塞，降低设备使用效率。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种苯酚连续采出系统、包括其的聚碳酸酯树脂生产系统及生产方法。本发明提供的苯酚连续采出系统可以确保聚碳酸酯树脂生产系统内部真空度和密封性的同时，对副产物苯酚实现连续采出，同时，对采出后的苯酚进行了有效的回收利用。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种苯酚连续采出系统，所述的苯酚连续采出装置包括连通的气液分离装置和苯酚收集装置，所述的气液分离装置用于调节进入气液分离装置内的气液混合物的流速，所述的苯酚收集装置内纵向设置有至少一个折流挡板。

在本发明中，苯酚连续采出系统需要与生产系统联合使用，主要用于实现生产过程中副产物苯酚的连续采出，一方面可以进行苯酚的再利用(或用于清洗生产系统，或过滤沉降提纯后用于其他化工产品的原料)，另一方面也有利于主反应的正向进行。

本发明的设计初衷在于，苯酚在42℃时会凝固，选用的泵以及输送管道需要伴热防止苯酚凝固堵塞管路，但常规的负压泵很难实现伴热。因此，本发明设置了所述的苯酚连续采出系统，实现了苯酚在常温下的采出和回收再利用，具体而言：本发明通过设置气液分离装置，趁着生产系统排出的高温副产物(主要包括苯酚及其裹挟夹带的其他杂质和副产物等)中的苯酚尚未凝固之时，先进行气液分离，将苯酚与水蒸气、醇类等小分子气体进行分离。随后苯酚进入苯酚收集装置，并对苯酚收集装置加热防止苯酚凝固。此外，苯酚收集装置回收的苯酚还可以进一步沉降将其中的大分子杂质和颗粒分离出去，回收得到苯酚原料再利用；或者，可选的将回收的苯酚用于对下游生产工艺的各类设备进行清洗。

本发明在实现苯酚常温采出的基础上，还特别地实现了采出苯酚的回收再利用。但需要说明的是，本发明限定的苯酚连续采出系统的使用场景不限于特定的某个或某类生产工艺，但尤其适用于聚碳酸酯生产工艺，主要原因在于：聚碳酸酯的黏度较大，在管线内停留时间过长时，容易在管道内产生局部降解，出现死角区域，导致管道内长期堵塞，严重影响生产效率，因此需要对管道进行及时冲洗，而本发明提供的苯酚连续采出系统恰好可以实现对生产系统的清洗功能。但这并不意味或暗示了本发明提供的苯酚连续采出系统仅适用于聚碳酸酯生产工艺，其他需要对苯酚进行连续采出的任何化工生产领域均可适用本发明提供的技术方案。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的气液分离装置包括分离装置壳体，所述的分离装置壳体上设置有进料口、排气口和排液口，上游生产系统产生的反应产物经进料口进入气液分离装置进行气液分离，气体经排气口排出，液体由排液口进入苯酚收集装置。

优选地，所述的排液口连接排液管路，所述的苯酚收集装置内灌装清洗液，所述的排液管路的出口端伸入清洗液液面以下。

优选地，所述的清洗液包括苯酚。

优选地，所述的排气口外接抽真空装置。

优选地，所述的分离装置壳体内部形成分离腔，所述的分离腔用于降低进入气液分离装置的气液混合物的流速。

优选地，所述分离腔的腔体直径大于所述进料口的口径。

优选地，所述分离腔的腔体直径与进料口的口径之比为(10～50):1，例如可以是10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1或50:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

在本发明中，苯酚连续采出系统尤其适用于聚碳酸酯生产系统，在苯酚排出过程中不可避免的有部分液体随之排出，当气液混合物(包括苯酚、水蒸气、醇类等小分子物质)排出气液分离装置，由于气液分离装置的腔体直径要远大于苯酚的排出管路，因此气液混合物经排出管路排入气液分离装置时，流速会明显降低，大大延长了气液混合物在分离腔内的停留时间，提高了气液分离效率，水蒸气和醇类等小分子物质在抽真空装置的负压作用下经排气口排出，可选地进入醇类回收装置中进行回收处理。气液混合物中的苯酚及其裹挟夹带的液体、低聚物、小颗粒杂质等在重力作用下，从排液口经排液管路流入苯酚收集装置。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的折流挡板分为上挡板和下挡板。

优选地，所述的上挡板纵向固定于苯酚收集装置的顶面。除此之外，还需要保证上挡板与气液分离装置的底面之间留有一定空隙。

优选地，所述的下挡板纵向固定于苯酚收集装置的底面。除此之外，还需要保证下挡板与气液分离装置的顶面之间留有一定空隙。

优选地，所述的上挡板和下挡板交错布置。上挡板和下挡板除了固定位置略有不同外，尺寸、材质等其他参数均相同。

相邻的两个下挡板之间形成了相对隔离的多个收集沉降腔，气液分离得到的苯酚(包括夹带的低聚物、液体、残渣、大分子物质、小颗粒杂质等)经排液管路进入第一级收集沉降腔，其中的残渣、大分子物质和小颗粒杂质等固体颗粒物在重力作用下分离沉降至苯酚收集装置底部。随着苯酚的不断注入，苯酚溢流至第二级收集沉降腔，在第二级收集沉降腔内进行固体颗粒物的二级沉降分离。随着苯酚的溢流经过多级收集沉降腔后，实现了对苯酚中固体颗粒物的多级沉降分离。上挡板的设置能够使得排入苯酚收集装置内的苯酚首先集中在收集沉降腔底部，确保排液管路底部的清洗液充足。另外，也能在苯酚溢流过程中对固体颗粒物起到一定的截留缓冲作用，防止因为苯酚流速过快导致固体颗粒物随着苯酚溢流进入下一级收集沉降腔中。如此设计的目的在于，本发明提供的苯酚收集装置所回收得到的苯酚可用于对上游生产系统的各类反应设备进行清洗，若其中含有大量的固体颗粒物，在循环清洗的过程中极易造成管路阻塞，因此在苯酚循环清洗之前需要对苯酚进行预处理，预先去除其中不溶的固体颗粒物。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的苯酚收集装置的壳体上设置有加液口、抽真空口、溢流口和排空口。

优选地，通过所述的加液口向苯酚收集装置内注入清洗液。

当苯酚收集装置内的清洗液过少时，导致排液管路出口端无法完全置于清洗液的液面下方，可以通过加液口人工添加清洗液(可选为苯酚)，达到液封效果。

优选地，所述的抽真空口外接抽真空装置。

当上游生产系统采出的副产物(包括苯酚、醇类物质和水蒸气)进入气液分离装置中，通过排气口对气液分离装置进行抽气使得气液分离装置内形成负压状态，此时通过苯酚收集装置的抽真空口将苯酚收集装置内抽空使得苯酚收集装置内形成的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致。

优选地，所述的溢流口外接溢流管路。

优选地，所述的排空口外接排空管路。

当需要对苯酚收集装置进行清理或检修时，可以通过排空管路将苯酚收集装置内的液体全部排空。

优选地，所述的排空管路上设置有排空阀。

优选地，所述的溢流管路的出口端接入排空管路，苯酚收集装置内的液面达到溢流口高度时经溢流管路由排空管路排出。

优选地，所述的苯酚收集装置的底部设置有加热装置。

优选地，所述的苯酚收集装置的底部还设置有清扫口，所述的清扫口位于相邻的下挡板和上挡板之间，所述的清扫口外接清扫介质管路。

当苯酚收集装置底部积累的沉降物质造成堵塞时，需要对其进行清洗时可以通过清扫口吹入蒸汽进行分段清扫，延长苯酚收集装置的使用周期。

本发明示例性地提供了一种苯酚收集装置的工作流程，具体地：

(1)在苯酚连续采出工序开始前，向苯酚收集装置内预先注入充足的清洗液(苯酚)，在苯酚连续采出过程中，排液管路的出口端始终位于清洗液的液面以下，以保证系统内的真空度和密封性，实现液封效果；

(2)气液分离装置分离得到的苯酚及其裹挟夹带的液体和低聚物在重力作用下，经排液管路进入苯酚收集装置，在上、下挡板的作用下历经多级收集沉降腔实现了多级沉降分离，当苯酚收集装置内的清洗液过多时，从溢流口流出。

(3)苯酚连续采出结束后，通过清扫口吹入蒸汽对收集沉降腔进行分段清扫。

第二方面，本发明提供了一种聚碳酸酯树脂生产系统，所述的生产系统包括反应单元、苯酚采出单元和造粒单元，所述的苯酚采出单元和造粒单元分别连接所述的反应单元。

所述的苯酚采出单元包括第一方面所述的苯酚连续采出系统。

本发明将第一方面提供的苯酚连续采出系统与现有的聚碳酸酯树脂生产系统实现了有机整合。在聚碳酸酯工艺中，酯化和缩聚阶段均产生大量苯酚，需冷凝回收并在线连续采出，以促进反应正向进行。本发明在现有的聚碳酸酯树脂生产系统的基础上增设了特别设计的苯酚连续采出系统实现了苯酚的连续采出，并借助于苯酚连续采出系统收集得到的苯酚对原有的聚碳酸酯树脂生产系统进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用，本发明通过上述设计能够有效避免系统内积碳，降低设备传热效率，避免产品出现黑点现象，同时提高了苯酚的利用率，减少了清洗剂的使用，实现了在线实时清洗，缩短了生产周期，提高了生产效率。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的反应单元按照聚碳酸酯生产工艺路线包括依次连接的酯交换反应装置和终缩聚反应装置。

优选地，所述的造粒单元包括依次连接的混合装置、过滤装置和挤出造粒装置。

优选地，所述的挤出造粒装置为双螺杆挤出机。

优选地，所述的终缩聚反应装置通过苯酚采出管路连接气液分离装置。

优选地，所述的苯酚采出管路的出口端通过气液分离装置顶部开设的进料口伸入气液分离装置内部。

优选地，所述的终缩聚反应装置通过排料管路连接混合装置。

优选地，所述的排料管路上设置有排料阀。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的苯酚收集装置底部接设冲洗管路，冲洗管路的出口端接入排料管路，苯酚收集装置收集得到的苯酚经冲洗管路排入排料管路作为清洗液对终缩聚反应装置和混合装置进行清洗。

优选地，所述的冲洗管路上设置有增压装置。

优选地，所述的过滤装置通过废液回流管路连接苯酚收集装置，过滤装置滤得废液经废液回流管路循环回用至苯酚收集装置中用于补充消耗的清洗液。

优选地，所述的废液回流管路上设置有增压装置。

第三方面，本发明提供了一种聚碳酸酯树脂的生产方法，所述的生产方法在第二方面所述的聚碳酸酯树脂生产系统中进行。

所述的生产方法包括如下步骤：

(Ⅰ)生产原料在反应单元中发生酯化反应和缩聚反应得到聚碳酸酯熔体和副产物；

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物通过苯酚采出单元连续采出；

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯熔体在造粒单元中挤出造粒得到所述的聚碳酸酯树脂。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)所述的生产原料包括反应原料和催化剂。

优选地，所述的反应原料包括碳酸二苯酯和二羟基化合物。

优选地，所述的催化剂包括碱性离子液体、碱金属或碱土金属类化合物中的一种或至少两种的组合。

优选地，所述的酯化反应在酯交换反应装置中进行。

优选地，所述的酯化反应在氮气氛围下进行。

优选地，所述的酯化反应的反应温度为80～180℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述的酯化反应的反应时间为0.1～6h，例如可以是0.1h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述的缩聚反应在终缩聚反应装置内进行。

优选地，所述的缩聚反应的反应温度为180～300℃，例如可以是180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述的缩聚反应的反应时间为0.1～6h，例如可以是0.1h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述的缩聚反应在氮气氛围下进行。在缩聚反应过程中通过逐级减小压力将副产物脱除。

需要强调的是，本发明的主要发明点在于将苯酚连续采出系统与现有的聚碳酸酯树脂生产系统进行了有机整合，对于聚碳酸酯树脂的生产工艺路线包括过程中涉及到的工艺参数不作特殊要求和具体限定，现有技术中已公开或新技术中未公开的聚碳酸酯树脂生产系统和生产工艺参数均可直接替换本发明提供的反应单元和造粒单元及其对应的反应工艺参数和挤出造粒工艺参数。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)所述的副产物包括苯酚、醇类和水蒸气。

优选地，步骤(Ⅱ)所述的连续采出过程包括：

副产物进入气液分离装置后流速下降，由气液分离装置的排气口向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口抽离排出，苯酚经排液管路进入苯酚收集装置回收。

优选地，步骤(Ⅱ)还包括：

(1)使用苯酚收集装置回收的苯酚作为清洗液对终缩聚反应装置和混合装置进行清洗；

(2)反应结束后副产物停止采出，通过清扫口向苯酚收集装置内通入清扫介质，对苯酚收集装置底部进行清扫。

优选地，所述的清扫介质为蒸汽。

优选地，步骤(Ⅲ)所述的挤出造粒过程包括：

聚碳酸酯熔体在混合装置中与助剂混合后通入过滤装置，过滤后的聚碳酸酯熔体经挤出造粒装置挤出造粒。

优选地，过滤装置滤得的废液返回苯酚收集装置内作为清洗液使用，补充清洗过程消耗的清洗液。

本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提高的苯酚连续采出系统需要与生产系统联合使用，主要用于实现生产过程中副产物苯酚的常温连续采出，通过设置折流挡板实现了副产物的沉降分离，分离得到的苯酚可以用于冲洗生产系统。

(2)本发明在原有的聚碳酸酯树脂生产系统的基础上增设苯酚连续采出系统实现了苯酚的连续采出，并借助于苯酚连续采出系统收集得到的苯酚对原有的聚碳酸酯树脂生产系统进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用，本发明通过上述设计能够有效避免系统内积碳，降低设备传热效率10％～20％，避免产品出现黑点现象，同时提高了苯酚的利用率1％～5％，减少了清洗剂的使用。实现了在线实时清洗，缩短了生产周期，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明一个

具体实施方式

提供的气液分离装置的结构示意图；

图2为本发明一个具体实施方式提供的苯酚收集装置的结构示意图；

图3为本发明一个具体实施方式提供的苯酚连续采出系统的结构示意图；

图4为本发明实施例4提供的聚碳酸酯树脂生产系统的结构示意图；

图5为本发明实施例5提供的聚碳酸酯树脂生产系统的结构示意图；

图6为本发明实施例6提供的聚碳酸酯树脂生产系统的结构示意图。

其中，100-反应单元；110-酯交换反应装置；120-终缩聚反应装置；130-排料阀；200-造粒单元；210-混合装置；220-过滤装置；230-双螺杆挤出机；300-苯酚连续采出系统；310-气液分离装置；311-苯酚采出管路；312-进料口；313-排气口；314-排液口；315-排液管路；316-分离腔；320-苯酚收集装置；321-下挡板；322-上挡板；323-加液口；324-溢流管路；325-排空管路；326-排空阀；327-清扫口；400，500-增压泵。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

在一个具体实施方式中，本实施例提供了一种苯酚连续采出系统300，所述的苯酚连续采出系统300如图1所示包括连通的气液分离装置310和苯酚收集装置320。

气液分离装置310的具体结构如图2所示，包括分离装置壳体，壳体上设置有进料口312、排气口313和排液口314，上游生产系统产生的反应产物经进料口312进入气液分离装置进行气液分离，气体经排气口313排出，液体由排液口314进入苯酚收集装置320。排液口314连接排液管路315，苯酚收集装置320内灌装清洗液，排液管路315的出口端伸入清洗液液面以下(如图1所示)，排气口313外接抽真空装置。

分离装置壳体内部形成分离腔316，分离腔316用于降低进入气液分离装置310的气液混合物的流速。分离腔316的腔体直径大于所述进料口312的口径，气液混合物经进料口312进入分离腔316时，由于流动截面面积增大，流速下降，气液混合物在分离腔316内的停留时间延长，在抽真空装置的作用下，气液混合物中的气体经排气口313排出，分离腔316的腔体直径与进料口312的口径之比可选为(10～50):1。

苯酚收集装置320的具体结构如图3所示，苯酚收集装置320的壳体上设置有加液口323、抽真空口、溢流口和排空口。通过加液口323预先向苯酚收集装置320内注入清洗液，保证在连续采出过程中，排液管路315的出口端始终位于清洗液的液面以下。抽真空口外接抽真空装置，通过抽真空口将苯酚收集装置320排空，使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置310内的真空度保持一致，从而实现气液分离效果。溢流口外接溢流管路324，排空口外接排空管路325，排空管路325上设置有排空阀326，溢流管路324的出口端接入排空管路325，苯酚收集装置320内的液面达到溢流口高度时经溢流管路324由排空管路325排出。

苯酚收集装置320内纵向设置有至少一个折流挡板，折流挡板分为上挡板322和下挡板321，上挡板322纵向固定于苯酚收集装置320的顶面且与底面保留一定空隙，下挡板321纵向固定于苯酚收集装置320的底面且与顶面保留一定空隙，上挡板322和下挡板321交错布置形成了相对隔离的多个收集沉降腔，气液分离得到的苯酚经排液管路315进入第一级收集沉降腔，其中的大颗粒残渣和大分子物质在重力作用下分离沉降至苯酚收集装置320底部，随着苯酚的不断注入，苯酚溢流至第二级收集沉降腔，实现了残渣和其他颗粒物的二次沉降分离，经过多级收集沉降腔后，苯酚也实现了多级沉降分离。

苯酚收集装置320的底部设置有加热装置(图中未示出)，苯酚收集装置320的底部还设置有清扫口327，清扫口327位于相邻的下挡板321和上挡板322之间，清扫口327外接清扫介质管路。

在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种聚碳酸酯树脂生产系统，所述的生产系统如图4、图5和图6所示，包括反应单元100、苯酚采出单元和造粒单元200，苯酚采出单元和造粒单元200分别连接反应单元100，其中，苯酚采出单元为一个具体实施方式的苯酚连续采出系统300。

反应单元100按照聚碳酸酯生产工艺路线包括依次连接的酯交换反应装置110和终缩聚反应装置120。造粒单元200包括依次连接的混合装置210、过滤装置220和双螺杆挤出机230。终缩聚反应装置120通过苯酚采出管路311连接气液分离装置310，苯酚采出管路311的出口端通过气液分离装置310顶部开设的进料口312伸入气液分离装置内部。终缩聚反应装置120通过排料管路连接混合装置210，排料管路上设置有排料阀130。

可选地，如图5和图6所示，苯酚收集装置320底部接设冲洗管路，冲洗管路的出口端接入排料管路，苯酚收集装置320收集得到的苯酚经冲洗管路排入排料管路作为清洗液对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，冲洗管路上设置有增压泵400。

可选地，如图5所示，过滤装置220通过废液回流管路连接苯酚收集装置320，过滤装置220滤得废液经废液回流管路循环回用至苯酚收集装置320中用于补充消耗的清洗液，废液回流管路上设置有增压泵500。

在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种聚碳酸酯树脂生产方法，所述的生产方法在上述聚碳酸酯树脂生产系统中进行。

所述的生产方法具体包括如下步骤：

(Ⅰ)生产原料在反应单元100中发生酯化反应和缩聚反应得到聚碳酸酯熔体和副产物，酯化反应和缩聚反应在氮气氛围下进行，缩聚反应过程中通过逐级减小压力将副产物脱除。

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物(主要包括苯酚、醇类和水蒸气)进入气液分离装置310后流速下降，由气液分离装置的排气口313向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置320的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口313抽离排出，苯酚经排液管路315进入苯酚收集装置320回收，苯酚中夹带的杂质颗粒在苯酚收集装置320中经多次沉降分离后沉淀至苯酚收集装置320底部；

反应结束后，副产物停止采出，通过清扫口327向苯酚收集装置320内通入清扫介质，对苯酚收集装置320底部进行清扫冲洗。同时，使用苯酚收集装置320回收的苯酚对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗(图5和图6所示的聚碳酸酯树脂生产系统可实现清洗的功能)。

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯熔体在混合装置210中与助剂混合后通入过滤装置220，滤得的聚碳酸酯熔体经双螺杆挤出机230挤出造粒。可选地，滤得的废液返回苯酚收集装置320内作为清洗液使用，补充清洗消耗掉的苯酚(图5所述的聚碳酸酯树脂生产系统可实现该功能)。

实施例1

本实施例提供了一种苯酚连续采出系统300，所述的苯酚连续采出系统300如图1所示包括连通的气液分离装置310和苯酚收集装置320。

气液分离装置310的具体结构如图2所示，包括分离装置壳体，壳体上设置有进料口312、排气口313和排液口314，排液口314连接排液管路315，苯酚收集装置320内灌装清洗液，排液管路315的出口端伸入清洗液液面以下，排气口313外接抽真空装置。分离装置壳体内部形成分离腔316，分离腔316的腔体直径大于进料口312的口径，气液分离腔316的腔体直径与进料口312的口径之比为10:1。

苯酚收集装置320的具体结构如图3所示，苯酚收集装置320的壳体上设置有加液口323、抽真空口、溢流口和排空口。抽真空口外接抽真空装置，溢流口外接溢流管路324，排空口外接排空管路325，排空管路325上设置有排空阀326，溢流管路324的出口端接入排空管路325。

苯酚收集装置320内部沿苯酚进料流向依次设置有4个折流挡板，折流挡板按照固定位置不同分为上挡板322和下挡板321，上挡板322纵向固定于苯酚收集装置320的顶面且与底面保留一定空隙，下挡板321纵向固定于苯酚收集装置320的底面且与顶面保留一定空隙，上下挡板的位置关系如图3所示，从左至右依次为下挡板、上挡板、下挡板和上挡板。上挡板322和下挡板321交错布置形成了相对隔离的多个收集沉降腔，流入苯酚收集装置320内的苯酚通过溢流作用流经多级收集沉降腔，实现了苯酚与残渣和其他颗粒物之间的沉降分离。

苯酚收集装置320的底部设置有加热装置(图中未示出)和清扫口327，清扫口327位于相邻的下挡板321和上挡板322之间，清扫口327外接清扫介质管路。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，气液分离腔316的腔体直径与进料口312的口径之比为30:1，装置系统的其他结构、位置关系以及连接方式与实施例1相同。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于，气液分离腔316的腔体直径与进料口312的口径之比为50:1，装置系统的其他结构、位置关系以及连接方式与实施例1相同。

实施例4

本实施例提供了一种聚碳酸酯树脂生产系统，所述的生产系统如图4所示，包括反应单元100、苯酚采出单元和造粒单元200，苯酚采出单元和造粒单元200分别连接反应单元100，其中，苯酚采出单元为实施例1提供的苯酚连续采出系统300。

反应单元100按照聚碳酸酯生产工艺路线包括依次连接的酯交换反应装置110和终缩聚反应装置120。造粒单元200包括依次连接的混合装置210、过滤装置220和双螺杆挤出机230。终缩聚反应装置120通过苯酚采出管路311连接气液分离装置310，苯酚采出管路311的出口端通过气液分离装置310顶部开设的进料口312伸入气液分离装置内部。终缩聚反应装置120通过排料管路连接混合装置210，排料管路上设置有排料阀130。

实施例5

本实施例提供了一种聚碳酸酯树脂生产系统，所述的生产系统如图5所示，包括反应单元100、苯酚采出单元和造粒单元200，苯酚采出单元和造粒单元200分别连接反应单元100，其中，苯酚采出单元为实施例2提供的苯酚连续采出系统300。

反应单元100按照聚碳酸酯生产工艺路线包括依次连接的酯交换反应装置110和终缩聚反应装置120。造粒单元200包括依次连接的混合装置210、过滤装置220和双螺杆挤出机230。终缩聚反应装置120通过苯酚采出管路311连接气液分离装置310，苯酚采出管路311的出口端通过气液分离装置310顶部开设的进料口312伸入气液分离装置内部。终缩聚反应装置120通过排料管路连接混合装置210，排料管路上设置有排料阀130。

苯酚收集装置320底部连接冲洗管路，冲洗管路的出口端接入排料管路，苯酚收集装置320收集得到的苯酚经冲洗管路排入排料管路作为清洗液对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，冲洗管路上设置有增压泵400。

过滤装置220通过废液回流管路连接苯酚收集装置320，过滤装置220滤得废液经废液回流管路循环回用至苯酚收集装置320中用于补充消耗的清洗液，废液回流管路上设置有增压泵500。

实施例6

本实施例提供了一种聚碳酸酯树脂生产系统，所述的生产系统如图6所示，包括反应单元100、苯酚采出单元和造粒单元200，苯酚采出单元和造粒单元200分别连接反应单元100，其中，苯酚采出单元包括实施例3提供的苯酚连续采出系统300。

反应单元100按照聚碳酸酯生产工艺路线包括依次连接的酯交换反应装置110和终缩聚反应装置120。造粒单元200包括依次连接的混合装置210、过滤装置220和双螺杆挤出机230。终缩聚反应装置120通过苯酚采出管路311连接气液分离装置310，苯酚采出管路311的出口端通过气液分离装置310顶部开设的进料口312伸入气液分离装置内部。终缩聚反应装置12通过排料管路连接混合装置210，排料管路上设置有排料阀130。

苯酚收集装置320底部连接冲洗管路，冲洗管路的出口端接入排料管路，苯酚收集装置320收集得到的苯酚经冲洗管路排入排料管路作为清洗液对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，冲洗管路上设置有增压泵400。

实施例7

本实施例提供了一种聚碳酸酯的生产方法，所述的生产方法在实施例5提供的聚碳酸酯树脂生产系统中进行；

所述的生产方法具体包括如下步骤：

(Ⅰ)在氮气氛围下，将4.00kg双酚A，3.94kg碳酸二苯酯加入装有机械搅拌的20L不锈钢反应釜中，加热至150℃并加入5×10^-6mol的四乙基氢氧化胺乙醇溶液，常压下进行酯交换反应合成预聚物。然后反应温度升至180℃并补加入1×10^-7mol氢氧化钠，调节温度至260℃并逐步减小压力，真空度降到100Pa，缩聚反应0.5h，最终得到聚碳酸酯和副产物，聚碳酸酯的分子量为52000g/mol。

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物(主要包括苯酚、醇类和水蒸气)进入气液分离装置310后流速下降，由气液分离装置的排气口313向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置320的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口313抽离排出，苯酚经排液管路315进入苯酚收集装置320回收，苯酚中夹带的杂质颗粒在苯酚收集装置320中经多次沉降分离后沉淀至苯酚收集装置320底部；

反应结束后，副产物停止采出，使用苯酚收集装置320回收的苯酚对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用；通过清扫口327向苯酚收集装置320内通入蒸汽，对苯酚收集装置320底部进行清扫冲洗。

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯与助剂混合注入混合装置210中预混合，随后经过滤装置220过滤后通入到双螺杆挤出机230中，在240-300℃的熔融温度下挤出，螺杆挤出机转速为350-550rmp，过水冷却造粒，干燥后注塑得到聚碳酸酯树脂，滤得的废液返回苯酚收集装置320内作为清洗液使用，补充清洗消耗掉的苯酚。其中，所采用的助剂包括抗氧剂、脱模剂和紫外吸收剂，抗氧剂选用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，用量为1wt％；脱模剂选用硬脂酸，用量为0.3wt％；紫外吸收剂选用2-(2’-羟基-3’-甲基-5’-己基苯基)苯并***，用量为0.4wt％。

实施例8

本实施例提供了一种聚碳酸酯的生产方法，所述的生产方法在实施例5提供的聚碳酸酯树脂生产系统中进行；

所述的生产方法具体包括如下步骤：

(Ⅰ)在氮气氛围下，将4.38kg异山梨醇，6.42kg碳酸二苯酯加入装有机械搅拌的20L不锈钢反应釜中，加热至130℃并加入5×10^-6mol的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，常压下进行酯交换反应合成预聚物。然后反应温度升至240℃并逐步减少压力，真空度降到100Pa，缩聚反应0.5h，最终得到聚碳酸酯和副产物，分子量为113000g/mol。

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物(主要包括苯酚、醇类和水蒸气)进入气液分离装置310后流速下降，由气液分离装置的排气口313向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置320的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口313抽离排出，苯酚经排液管路315进入苯酚收集装置320回收，苯酚中夹带的杂质颗粒在苯酚收集装置320中经多次沉降分离后沉淀至苯酚收集装置320底部；

反应结束后，副产物停止采出，使用苯酚收集装置320回收的苯酚对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用；通过清扫口327向苯酚收集装置320内通入蒸汽，对苯酚收集装置320底部进行清扫冲洗。

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯与助剂混合注入混合装置210中预混合，随后经过滤装置220过滤后通入到双螺杆挤出机230中，在240-300℃的熔融温度下挤出，螺杆挤出机转速为350-550rmp，过水冷却造粒，干燥后注塑得到聚碳酸酯树脂，滤得的废液返回苯酚收集装置320内作为清洗液使用，补充清洗消耗掉的苯酚。其中，所采用的助剂包括抗氧剂、脱模剂和紫外吸收剂，抗氧剂选用2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，用量为0.8wt％；脱模剂选用棕榈酸，用量为0.4wt％；紫外吸收剂选用2,2’-二羟基二苯甲酮，用量为0.1wt％。

实施例9

本实施例提供了一种聚碳酸酯树脂生产方法，所述的生产方法在实施例5提供的聚碳酸酯树脂生产系统中进行；

所述的生产方法具体包括如下步骤：

(Ⅰ)在氮气氛围下，将4.00kg双酚A，3.94kg碳酸二苯酯加入装有机械搅拌的20L不锈钢反应釜中，加热至80℃并加入5×10-6mol的四乙基氢氧化胺乙醇溶液，常压下进行酯交换反应合成预聚物。然后反应温度升至180℃并补加入1×10^-7mol氢氧化钠，调节温度至180℃并逐步减小压力，真空度降到100Pa，缩聚反应6h，最终得到聚碳酸酯和副产物，聚碳酸酯的分子量为28000g/mol。

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物(主要包括苯酚、醇类和水蒸气)进入气液分离装置310后流速下降，由气液分离装置的排气口313向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置320的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口313抽离排出，苯酚经排液管路315进入苯酚收集装置320回收，苯酚中夹带的杂质颗粒在苯酚收集装置320中经多次沉降分离后沉淀至苯酚收集装置320底部；

反应结束后，副产物停止采出，使用苯酚收集装置320回收的苯酚对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用；通过清扫口327向苯酚收集装置320内通入蒸汽，对苯酚收集装置320底部进行清扫冲洗。

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯与助剂混合注入混合装置210中预混合，随后经过滤装置220过滤后通入到双螺杆挤出机230中，在240-300℃的熔融温度下挤出，螺杆挤出机转速为350-550rmp，过水冷却造粒，干燥后注塑得到聚碳酸酯树脂，滤得的废液返回苯酚收集装置320内作为清洗液使用，补充清洗消耗掉的苯酚。其中，所采用的助剂包括抗氧剂、脱模剂和紫外吸收剂，抗氧剂选用亚磷酸三苯酯，用量为0.5wt％；脱模剂选用月桂酸，用量为0.6wt％；紫外吸收剂选用四乙基-2,2’-(1,4-亚苯基二甲叉)双丙二酸酯，用量为0.2wt％。

实施例10

本实施例提供了一种聚碳酸酯的生产方法，所述的生产方法在实施例5提供的聚碳酸酯树脂生产系统中进行；

所述的生产方法具体包括如下步骤：

(Ⅰ)在氮气氛围下，将4.38kg异山梨醇，6.42kg碳酸二苯酯加入装有机械搅拌的20L不锈钢反应釜中，加热至180℃并加入5×10^-6mol的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，常压下进行酯交换反应0.1h后合成预聚物。然后反应温度升至300℃并逐步减少压力，真空度降到100Pa，缩聚反应0.1h，最终得到聚碳酸酯和副产物，分子量为51000g/mol。

(Ⅱ)步骤(Ⅰ)排出的副产物(主要包括苯酚、醇类和水蒸气)进入气液分离装置310后流速下降，由气液分离装置的排气口313向外抽气，使得气液分离装置内保持负压状态，同时通过苯酚收集装置320的抽真空口向外抽气使得苯酚收集装置320内的真空度与气液分离装置内的真空度保持一致，副产物中的水蒸气和醇类在负压作用下由排气口313抽离排出，苯酚经排液管路315进入苯酚收集装置320回收，苯酚中夹带的杂质颗粒在苯酚收集装置320中经多次沉降分离后沉淀至苯酚收集装置320底部；

反应结束后，副产物停止采出，使用苯酚收集装置320回收的苯酚对终缩聚反应装置120和混合装置210进行清洗，将残留在管道内的聚碳酸酯熔体溶解，解聚为低聚物，并溶解在苯酚中回流至收集室内进行循环利用；通过清扫口327向苯酚收集装置320内通入蒸汽，对苯酚收集装置320底部进行清扫冲洗。

(Ⅲ)步骤(Ⅰ)得到的聚碳酸酯与助剂混合注入混合装置210中预混合，随后经过滤装置220过滤后通入到双螺杆挤出机230中，在240-300℃的熔融温度下挤出，螺杆挤出机转速为350-550rmp，过水冷却造粒，干燥后注塑得到聚碳酸酯树脂，滤得的废液返回苯酚收集装置320内作为清洗液使用，补充清洗消耗掉的苯酚。其中，所采用的助剂包括抗氧剂、脱模剂和紫外吸收剂，抗氧剂选用亚磷酸二苯-异癸酯，用量为0.1wt％；脱模剂选用肉豆蔻酸，用量为0.2wt％；紫外吸收剂选用2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]苯酚，用量为0.3wt％。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。