阅读说明：本技术 一种石油系浸渍沥青及其制备方法 (Petroleum-series impregnating asphalt and preparation method thereof ) 是由 邓文广 武光照 张东春 王涵 张斌 郭娜 商希红 于 2019-08-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石油系浸渍沥青及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将净化后的减三线糠醛抽出油或减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照一定比例混合,进行热聚合反应,所得产物经蒸馏去除轻组分,即得到浸渍沥青。本发明方法制备的浸渍沥青,具有如下特性：软化点不小于80℃；哇琳不溶物小于1％；结焦值不小于47％；甲苯不溶物不小于10％；灰分小于0.1％。本发明方法采用的原料易得,价格低廉,能确保生产出来的高品质浸渍沥青的产品成本低,实现高品质浸渍沥青规模化生产和可持续发展。(The invention discloses petroleum-series impregnated asphalt and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: mixing the purified reduced trilinear furfural extract oil or the reduced trilinear furfural extract oil with the purified catalytic cracking slurry oil according to a certain proportion, carrying out thermal polymerization reaction, and distilling the obtained product to remove light components to obtain the impregnated asphalt. The impregnated asphalt prepared by the method has the following characteristics: the softening point is not less than 80 ℃; less than 1% of Galin insoluble substances; the coking value is not less than 47 percent; toluene insoluble matter not less than 10%; the ash content is less than 0.1%. The method has the advantages of easily obtained raw materials and low price, can ensure that the produced high-quality impregnated asphalt has low product cost, and realizes the large-scale production and sustainable development of the high-quality impregnated asphalt.)

一种石油系浸渍沥青及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种石油系浸渍沥青及其制备方法，属于石油化工加工技术领域。

背景技术

目前，浸渍沥青在特种石墨制品、锂电池行业、电子行业和新材料等行业广泛应用。在高性能炭材料，如C/C复合材料、高密度高强度炭块等的制备过程中，其作用更是不可替代。它是高品质碳材料及碳素制品的增密和补强剂，是重要的基础工业原料。高品质浸渍沥青广泛用于冶金、电子、机械、航空航天、新能源、核工业、医药、军工等民用和国防领域。例如：它是生产高品质沥青基碳纤维的基础原料，具有成本低，品质好的优点；它是超高功率石墨电极生产必须的增密原材料；它是生产高品质针状焦的基本原料；它是锂电负极材料提高性能的包覆材料的原材料；它是用于飞机刹车片及核反应堆所必须的大规格各向异性石墨材料的浸渍材料和粘结材料，其用途十分广泛和重要。

浸渍沥青质量的好坏直接影响到高性能炭材料的生产成本和材料性能，但由于原料和技术原因，我国碳素企业大多使用煤沥青作为浸渍沥青，目前尚未广泛采用炭材料专用浸渍沥青,特别是高功率和超高功率电极用浸渍沥青还处于研究开发阶段，且国外优质产品限制对华出口。目前，国内浸渍沥青不能满足使用要求，严重阻碍了石墨行业、冶金工业、机械行业、核工业、军工等行业的产品升级和更新换代，因此需要提供一种高品质浸渍沥青规模化生产的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种石油系浸渍沥青及其制备方法，本发明方法能够获得质量稳定，浸渍效果好的高品质浸渍沥青产品，且原料易得，价格低廉。

本发明所提供的浸渍沥青的制备方法，包括如下步骤：

将净化后的减三线糠醛抽出油或减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照一定比例混合，进行热聚合反应，所得产物经蒸馏去除轻组分，即得到浸渍沥青。

本发明中，所述减三线糠醛抽出油或所述减四线糠醛抽出油指的是润滑油生产过程中减三线馏分油或减四线馏分油经糠醛精制装置处理后的高芳烃抽出油。

本发明中，所述催化裂化油浆指的是催化裂化装置底层出来的重油。

上述的制备方法中，所述减三线糠醛抽出油或所述减四线糠醛抽出油按照下述方法进行净化：

对所述减三线糠醛抽出油或所述减四线糠醛抽出油进行蒸馏，切取350℃～480℃的馏程。

上述的制备方法中，所述催化裂化油浆按照下述方法进行净化：

采用溶剂对所述催化裂化油浆进行溶剂脱沥青，脱除催化剂粉末，然后进行蒸馏，切取350℃～480℃的馏程。

上述的制备方法中，所述溶剂脱沥青采用的溶剂为丁烷或丁烷与戊烷的混合溶剂。

上述的制备方法中，净化后的所述催化裂化油浆与净化后的所述减三线糠醛抽出油或所述减四线糠醛抽出油的质量比可为1：1～1：10，优选1：1。

上述的制备方法中，所述热聚合反应的条件如下：

在氮气或过热蒸汽保护下进行；

温度为350℃～560℃；

绝对压力为0.3MPa～5.5Mpa；

时间为1～10小时。

本发明方法制备的浸渍沥青，具有如下特性：

软化点不小于80℃；哇琳不溶物小于1％；结焦值不小于47％；甲苯不溶物不小于10％；灰分小于0.1％。

本发明方法采用的原料易得，价格低廉，能确保生产出来的高品质浸渍沥青的产品成本低，实现高品质浸渍沥青规模化生产和可持续发展。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中所用的减三线糠醛抽出油为绥中36-1原油减三线糠醛精制抽出油，具有如下特性：20℃密度为1.033g/cm³，100℃运动粘度为36.75mm²/s，总芳烃为78.7％。

下述实施例中所用的减四线糠醛抽出油为绥中36-1原油减四线糠醛精制抽出油，具有如下特性：20℃密度为1.045g/cm³，100℃运动粘度为55.74mm²/s，总芳烃为79.2％。

下述实施例中所用的催化裂化油浆具有如下特性：馏程为300℃～550℃，20℃密度为1.113g/cm³,总芳烃为84.68％。

下述实施例中所用的减三线糠醛抽出油和减四线糠醛抽出油按照下述方法进行净化：采用蒸馏装置进行蒸馏，切取350℃～480℃馏程。

下述实施例中所用的催化裂化油浆照下述方法进行净化：采用溶剂脱沥青装置(溶剂为丁烷)对催化油浆进行脱固处理，脱去催化剂粉末，然后通过蒸馏装置，切取350℃～480℃馏程。

实施例1：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比1:5比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至355℃，压力控制在1.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应10小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例2：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比3:10比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至360℃，压力控制在1.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应9小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例3：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比2:5比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至375℃，压力控制在1.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应9小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例4：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:2比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至385℃，压力控制在2.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应8小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例5：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比1:2比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至400℃，压力控制在2.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应7小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例6：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比3:5比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至410℃，压力控制在1.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应7小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例7：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比7:10比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至440℃，压力控制在3.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应4小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例8：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比4:5比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至450℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应2小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例9：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比9:10比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至460℃，压力控制在1.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应3小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例10：将处理净化后的催化裂化油浆和减三线糠醛抽出油按照质量比1:1比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至480℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应3小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例11：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:10比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至555℃，压力控制在5.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应1小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

实施例12：将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:1比例进行混合，取混合原料1KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至390℃，压力控制在4.2MPa，搅拌转速为200r/min，反应5小时，蒸馏除去轻组分得目标产品浸渍沥青，产品指标见表1。

表1实施实例检测结果

由表1中的数据可以看出，采用本发明方法可以制备出性能优异的浸渍沥青。当催化油浆与减四线糠醛抽出油的质量比为1:1、聚合温度为390℃、压力为4.2MPa、反应5小时时，所得浸渍沥青指标最好。

以上所述仅为发明的实施实例而已，并不用于限制本发明，对于本技术领域的技术人员来说，本发明可以有各种改变和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。