阅读说明：本技术 一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺 (Al-Cu-Li alloy thermomechanical treatment process based on particle-excited nucleation ) 是由 甄良 王晓雅 姜建堂 李国爱 邵文柱 于 2019-08-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺,属于航空航天构件制造技术领域。本发明可显著促进Al-Cu-Li合金热变形再结晶、获得等轴细晶组织。本发明方法如下：对合金铸锭通过均匀化退火获取均匀分布、微米尺度的T<Sub>1</Sub>相(Al<Sub>2</Sub>CuLi),然后热压变形,再高温退火。本发明实现了Al-Cu-Li合金中高稳定性再结晶组织可控获取,再结晶程度高、细晶效果显著、组织稳定,可以显著弱化合金织构、降低合金各向异性,从而提高合金多向承载性能和耐腐蚀性能。本发明的应用可大幅度提高Al-Cu-Li合金综合服役性能、拓其在航空航天构件中的应用范围,提升材料/构件等产品的竞争力。(The invention discloses an Al-Cu-Li alloy thermomechanical treatment process based on particle-excited nucleation, and belongs to the technical field of aerospace component manufacturing. The invention can obviously promote the thermal deformation recrystallization of the Al-Cu-Li alloy and obtain an equiaxial fine crystalline structure. The method comprises the following steps: carrying out homogenizing annealing on the alloy ingot to obtain a uniformly distributed and micron-scale T1 phase (Al2CuLi), carrying out hot-pressing deformation, and carrying out high-temperature annealing. The invention realizes the controllable acquisition of high-stability recrystallization structure in the Al-Cu-Li alloy, has high recrystallization degree, obvious fine grain effect and stable structure, and can obviously weaken alloy texture and reduce the anisotropy of the alloy, thereby improving the multidirectional bearing performance and the corrosion resistance of the alloy. The application of the invention can greatly improve the comprehensive service performance of the Al-Cu-Li alloy, expand the application range of the Al-Cu-Li alloy in aerospace components and improve the competitiveness of products such as materials/components and the like.)

一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺

技术领域

本发明属于航空航天构件领域；具体涉及一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺。

背景技术

Al-Cu-Li合金具有低密度、高强韧、高比模以及耐损伤等特点，广泛应用于航空航天等领域，是最具潜力和竞争力的新型铝合金。Al-Cu-Li合金的热加工工艺主要包括热轧、热挤压、锻造等，经此热加工工艺制备的型材或构件其晶粒多为扁平状、变形-回复组织，构件长向力学性能较好，而短横向/厚向力学性能不佳，力学性能各向异性较为严重；此外，因变形-回复组织大量存在，构件耐腐蚀性能难以优化。上述缺陷限制了Al-Cu-Li合金构件综合性能提升与广泛应用。

再结晶可有效弱化合金织构、降低各向异性，从而显著提升构件的多向承载性能；再结晶还可有效细化晶粒，从而提高合金塑性；此外，再结晶过程可消除亚晶组织，有利于提升合金的耐腐蚀性能。尽管再结晶对铝合金组织性能调控有其积极意义，Al-Cu-Li系合金的再结晶控制却不易实现。通过冷轧+退火工艺可以在Al-Cu-Li合金薄板中获得充分再结晶组织，但该工艺不能用于中厚板、厚板的生产；而且，以该工艺获得的再结晶组织稳定较低，在后续的高温退火、固溶等热处理过程容易发生晶粒粗化、二次再结晶，导致组织失控。

发明内容

基于热变形工艺调控实现Al-Cu-Li合金充分再结晶、获取高稳定性再结晶组织，对降低型材/坯件的各向异性、提升综合性能具有重要意义，是Al-Cu-Li合金热加工领域研究的重点技术路径之一。

基于上述分析，本发明提供了一种大幅度提高Al-Cu-Li合金再结晶含量的形变热处理技术。本发明方法可有效促进Al-Cu-Li合金热变形过程动态再结晶，从而达成细化晶粒、降低各向异性、提升综合性能的目标。本发明可应用于Al-Cu-Li合金构件、型材的热加工领域，技术优势显著、应用前景广阔。

本发明为促进Al-Cu-Li合金热变形再结晶，本发明采用以下工艺路线：(1)对合金进行预处理，即通过均匀化退火获取均匀分布、微米尺度的T₁相(Al₂CuLi)；(2)限定“温度-应变速率-变形量”工艺窗口，对预处理(均火)态Al-Cu-Li合金坯材进行热变形；(3)限定“温度-时间”窗口对热变形后的合金进行高温退火处理；具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、对Al-Cu-Li合金铸锭分两阶段进行均匀化退火，先进行第一阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至350℃-450℃，保温4h-10h，然后进行第二阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至500℃-520℃，保温40h-50h，退火完毕后随炉冷却至室温；合金晶粒内部形成均匀密集的T₁相，T₁相长度>8μm，体积分数>5％。

步骤二、对步骤一处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行热变形处理，具体步骤如下：

步骤2.1将铸锭预热，具体是以在5℃/s-20℃/s的速度升温至360℃-440℃，保温15min-30min，同时将热变形设备进行预热至与Al-Cu-Li合金铸锭的预热温度相同；

步骤2.2、然后将预热后的Al-Cu-Li合金铸锭置于预热后的热变形设备内，在350-450℃以及变形速率≤1s^-1下进行热变形0.5h-2h；

通过控制变形速率使得热变形过程中合金发生动态再结晶。

步骤2.3、然后在温度为250℃-350℃下进行退火处理1h-3h；

步骤2.4、重复步骤2.1至步骤2.3的操作，直至合金热变形量＞50％，通过热变形量的控制，可调控再结晶程度；

步骤三、然后以5℃/s-20℃/s速度进行冷却至室温；

与传统热变形工艺相比，采用本发明中的热变形工艺进行热变形，合金的流变应力小，变形抗力小，热加工能力更好；本发明典型工艺热变形后，Al-Cu-Li合金再结晶体积分数达到20-60％，晶粒平均尺寸2-7μm。

步骤四、对步骤三处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行高温退火处理：以10-20℃/s速度升温至510℃-520℃，退火1h-3h；

步骤五、然后以30℃/s～100℃/s速度冷却至室温，即完成对Al-Cu-Li合金的形变热处理。

本发明高温退火处理过程中Al-Cu-Li合金再结晶体积分数提高到50％-90％、晶粒尺寸为5-20μm，再结晶组织稳定性提高；此外，因本发明方法中高温退火(510℃-520℃)后快速冷却，接近于固溶淬火处理，因此可直接用作热变形合金的固溶处理，合金经此高温退火处理后可直接投入后续时效处理工序。

进一步限定，步骤一的第一阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±10℃。

进一步限定，步骤一的第二阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃。

进一步限定，步骤一所述均匀化退火均是在空气炉内进行的。

进一步限定，步骤2.1的预热过程中温度不均匀性≤±10℃，且最高温度≤450℃下进行。

进一步限定，步骤2.1所述预热是在空气炉内进行的。

进一步限定，步骤2.2的热变形过程中热变形温度不均匀性≤±10℃，合金变形不均匀性≤10％，且最高温度≤440℃。

进一步限定，步骤2.3的退火过程中温度不均匀性≤±10℃。

进一步限定，步骤四的高温退火是在空气炉内进行的，高温退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃下。

本发明中采用预生T₁相调控Al-Cu-Li合金热变形过程，有效促进动态再结晶的发生，获得的组织再结晶程度高、晶粒细小、组织稳定性好；

本发明中基于粒子激发形核的热变形，Al-Cu-Li合金流变应力低、变形抗力小，且加工参数区间大、失稳风险降低；

本发明中的高温退火-快速冷却处理同时达到固溶处理效果，因而可省去后续处理中的固溶处理工序；

本发明通过均匀化退火温度、热变形量、退火温度等工艺参数的调节均可实现再结晶组织的控制，控制方法简明、可操作性良好。

本发明通过预处理-热变形-高温退火处理，实现了Al-Cu-Li合金中高稳定性再结晶组织可控获取，再结晶程度高、细晶效果显著、组织稳定，可望在显著弱化合金织构、降低合金各向异性的同时，提高合金塑性和耐腐蚀性能，从而可提高Al-Cu-Li合金综合服役性能、拓其在航空航天构件中的应用范围，提升材料/构件等产品的市场竞争力。

附图说明

图1是两级均匀化预处理后的Al-Cu-Li合金组织分析，(a)金相照片，(b)XRD分析；

图2是Al-Cu-Li合金热变形流变应力曲线及微观组织分析，(a)流变应力曲线，(b)微观组织，(c)取向差角分布；

图3是高温退火处理后Al-Cu-Li合金组织分析，(a)EBSD结果，(b)TEM分析。

具体实施方式

实施例1、本实施例通过热变形前均匀化预处理-热变形-高温退火处理，在Al-Cu-Li合金中成功获得低变形抗力，高稳定性再结晶组织，细晶效果显著。本实施例中使用的合金成分为Al-3.8Cu-1.3Li-0.6Mg-0.6Zn-微量Mn/Zr。

步骤一、预处理：合金铸锭采用两阶段均匀化退火进行预处理，将合金铸锭置于空气炉内，先进行第一阶段均匀化退火：以10℃/s的速度升温至400℃，温度不均匀性≤±10℃，保温6h；之后，进行第二阶段均匀化退火：以10℃/s的速度升温至520℃，控制温度不均匀性≤±5℃，并控制最高温度≤525℃，保温48h后，经20h随炉冷却至室温。

均匀化退火态合金典型组织如图1所示。可见，合金晶粒内部均匀分布大量针状第二相，并与基体保持特定取向关系；XRD分析表明，这些第二相均为T₁相(Al₂CuLi)；经过统计测算，该状态合金中T₁相平均长度为12μm。

步骤二、对步骤一均匀化处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行热压缩变形处理；压缩采用圆棒状坯料，具体步骤如下

步骤2.1、变形之前铸锭预热至380℃，控制温度不均匀性≤±10℃、控制最高温度≤450℃，保温5分钟，同时将热压缩系统预热至380℃；

步骤2.2、、然后将预热后的Al-Cu-Li合金铸锭置于转移至热压缩系统内进行热压变形，在380℃以及变形速率为0.01s^-1，温度不均匀性≤±10℃，合金变形不均匀性≤10％，且最高温度≤390℃下进行热变形至变形量50％；

步骤2.3、然后在温度为300℃，温度不均匀性≤±10℃下进行退火处理2h；

步骤2.4、重复步骤2.1至步骤2.3的操作直至达到总变形量要求，总变形量为60％；

步骤二合金热变形过程的流变应力曲线及变形组织如图2所示。测试表明，峰值应力为78MPa，低于传统变形工艺下合金的应变应力，即采用本发明的热变形技术，合金变形抗力更低，变形能力更好。图2b可看出，热变形后合金基体分布大量细小晶粒，平均晶粒尺寸4μm；统计表明，热变形之后合金中大角晶界含量达到53％，如图2c所示。这些特征表明，合金在热变形过程中发生较为充分的动态再结晶。

步骤三、然后以30℃/s速度进行冷却至室温；

步骤四、对步骤三处理后的Al-Cu-Li合金铸锭置于空气炉中，进行高温退火处理：以10℃/s速度升温至520±5℃，控制炉内最高温度≤525℃进行退火1h；

步骤五、然后以30℃/s速度冷却至室温，即完成对Al-Cu-Li合金的形变热处理。

高温退火处理后合金组织分析如图3所示。从图3a可以看出，合金再结晶程度进一步升高，表明退火过程中合金发生静态再结晶。更为重要的是，晶粒尺寸统计结果为6μm，说明通过本发明获得的再结晶组织在高温处理过程中稳定性高，晶粒未见显著粗化。从图3b的TEM结果来看，基体未见T₁相，表明经过高温退火及快速冷却处理，T₁相已回溶充分。