激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法
阅读说明：本技术 激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法 (Method for inhibiting Laves phase precipitation in laser additive manufacturing process of nickel-based alloy ) 是由 姚建华 张群莉 张�杰 陈智君 姚喆赫 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法,具体包括以下步骤：将基材放在具有冷却装置的工作台上,将同步抑制装置安装好,打开半导体激光器和沸腾式送粉器开始进行金属粉末的熔覆,同时同步抑制装置的三根激冷铜管对熔池边缘进行激冷,加工完成后对试样进行扫描观察其横截面组织情况。本发明在镍基高温合金的激光增材制造或再制造过程中,对液态熔池周围增加激冷源,能够实现熔池内部温度场的再分布,增加固液界面前沿温度梯度,加快熔池凝固速度,有效减少了Nb、Al和Ti等偏析元素在枝晶间的集聚,为后续时效处理过程中强化相的析出提供保障。(The invention discloses a method for inhibiting Laves phase precipitation in a process of manufacturing a nickel-based alloy by using a laser additive, which specifically comprises the following steps: the method comprises the steps of placing a base material on a workbench with a cooling device, installing a synchronous suppression device, opening a semiconductor laser and a boiling type powder feeder to begin cladding metal powder, simultaneously chilling the edge of a molten pool by three chilling copper pipes of the synchronous suppression device, and scanning a sample to observe the cross-section structure condition after machining is finished. In the laser additive manufacturing or remanufacturing process of the nickel-based superalloy, the laser source is added around the liquid molten pool, the redistribution of a temperature field in the molten pool can be realized, the temperature gradient at the front edge of a solid-liquid interface is increased, the solidification speed of the molten pool is accelerated, the aggregation of segregation elements such as Nb, Al, Ti and the like among dendrites is effectively reduced, and the precipitation of a strengthening phase in the subsequent aging treatment process is guaranteed.)
技术领域
本发明涉及激光增材制造领域，更具体的说，尤其涉及一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法。
背景技术
激光增材制造技术具有快速冷却和快速凝固的特点，但容易在固液界面发生诸如Nb等元素的严重偏析，进而形成长链状Laves相。此外，在激光增材制造过程中，γ′-(Ni3Nb)和γ″-Ni3(Al,Ti)等强化相的析出也常常受到抑制，并进一步影响其力学性能。一般情况下，为了消除Laves相并且最大程度提高沉积态镍基高温合金的组织及力学性能，一般需要进行均匀化或者固溶处理。但是，对于再制造件来说，如果整体进行高温的均匀化和固溶处理，不可避免的引起母材的组织长大，或者强化相的粗化。但是如果不经过固溶处理直接进行时效处理，由于不能有效消除Laves相，一定程度上影响增材制造件或者再制造件的力学性能。
目前，在大部分研究中，消除激光沉积态中Laves相依然是通过固溶或者均匀化处理。文献1(Rare Metal Materials and Engineering,2010,39(9),1519-1524)研究了不同固溶温度对组织和性能的影响，结果表明随着固溶温度的升高，晶粒的晶界越来越明显，组织中的残余Laves相逐渐减少。文献2(表面技术,2019，48(2)，47-53)发现当固溶温度较低时，未溶解的Laves相周围存在明显的δ相，随着固溶温度的提高，Laves相由长链状到颗粒状变化，且固溶温度越高，Laves相的溶解速度越快。在未进行热处理前，大部分研究者仅仅通过工艺手段实现对Laves相的控制。文献3(Transaction of Nonferrous metalsSociety of China,2016,26,431-436)研究了相同线能量条件下的组织变化情况，发现随着激光功率和扫描速度的降低，熔池冷却速度加快，有利于抑制Nb元素偏析。文献4(肖辉，湖南大学博士论文，2017)通过改变激光功率、扫描速度等基本参数研究了凝固速率对Inconel718合金中的Nb元素偏析行为的影响，结果表明冷却速率越高越有利于Nb元素抑制和Laves相的形成。文献5(刘洪刚，上海交通大学硕士论文，2012)比较了激光功率为5kW和1.5kW条件下对Laves相的析出情况，表明降低激光功率可以提高熔池冷却速度，减少Laves相的析出。文献6(张尧成，上海交通大学博士论文，2013)公开了利用高熔覆速度及快速激光重熔的方法有效的提高冷却速度同时降低Laves相的形成的方法。此外，除了降低能量输入外，加快热量散失也可有效的提高冷却速度，文献7公开了(Surface Engineering,2013,29(6),414-418)利用基板液氮冷却的方式加快冷却速度，抑制了Laves相的析出的方法，但是随着增材过程的进行，由于热量的积累，底部冷却的方法对远离基体的部分影响不明显。文献8(表面技术，2018,47(7)，185-190)研究了不同载气种类对组织和性能的影响，结果表明，采用氦气作为载气能够有效提高熔池的冷却速度，抑制Laves相的析出。文献9(稀有金属材料与工程，2019,48(11)，3393-3599)公开了一种利用电磁场实现对Laves相有效控制的方法。文献10(Materials Letters,2017,188,260-262)通过激光调制技术，改变激光光源模式实现了对Laves相的控制。
根据以上文献报告可知，枝晶间的Laves相可通过提高熔池冷却速率的方法，一定程度上调节熔池凝固行为。传统的激光熔覆采用激光器进行熔覆，送粉器沿着加工路径将专用粉末送到基体上，激光器发出的激光将专用粉末熔覆在基体上，激光器的激光加工头和送粉器的送粉头都是沿着加工路径同步运动的，从而实现持续激光熔覆；一般来说，仅仅通过改变激光功率、扫描速度对于Laves相的抑制情况非常有限，且目前提到的一些外加调控装置比较复杂，对于现场修复来说比较繁琐，维修费用较高，性价比不高。
发明内容
本发明的目的在于解决当前仅通过激光功率、扫描速度的调节对于Laves相抑制情况非常有限，而额外的调控装置比较复杂，对于现场修复来说比较繁琐、维修费用较高、性价比不高的问题，提出了一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法，该方法简单实用，能够一定程度上抑制Laves相的析出，同时缓解熔池拖尾造成塌陷的情况。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将镍基高温合金制成的基材作为试样放置在具有冷却装置的工作台上，打开冷却装置，冷却装置对基体的下端进行冷却，最大程度缓解激光成形制造初期过程中的热量累积；
步骤二：将同步抑制装置安装好，所述同步抑制装置包括气瓶组、循环液冷装置、气冷阀门和喷嘴气冷装置，所述气瓶组通过管道连接循环液冷装置并未循环液冷装置供气，循环液冷装置通过管道连接喷嘴气冷装置，循环液冷装置为喷嘴气冷装置提供冷却气体，气冷阀门设置在循环液冷装置的出口并控制冷却气体的流量，喷嘴冷却装置为安装在激光加工头上并随着激光加工头一起运动的激冷铜管，激冷铜管设置有三根，三根激冷铜管分别对准由金属粉末、激光束和基体形成的熔池的边缘位置；
步骤三：打开半导体激光器，半导体激光器发出激光照射到基体上，同时使用沸腾式送粉器将制备好的干燥的金属粉末送到基体上，半导体激光器的激光加工头和沸腾式送粉器的送粉头设置在同一个移动机构的活动端，半导体激光器的激光加工头和沸腾式送粉器的送粉头同步进行运动，半导体激光器对基体上的金属粉末进行熔覆；半导体激光器的功率为900～2000W，发射的激光束照射到基体上的光斑直径为4mm，扫描速度为360～420mm/s，沸腾式送粉器的送粉量为10-15g/min，保护气和载气流量为10-20L/min；
步骤四：在半导体激光器对基体上的金属粉末进行熔覆的过程中，金属粉末、激光束和基体形成熔池，确定熔池的成形位置后，调整好同步抑制装置的三根激冷铜管的位置，使三根激冷铜管的朝向扫描方向的左方、右方和后方，且三根激冷铜管的高度高于形成的熔覆层的单层厚度5-10毫米，打开同步抑制装置的气冷阀门，调节冷气流量为3～20L/min，直至完成试样的增材过程；
步骤五：增材过程结束后，半导体激光器的激光加工头和沸腾式送粉器的送粉头均关闭并运动到初始位置，取下增材完成的试样；
步骤六：对试样进行切割、镶嵌、粗磨、细磨、精抛和腐蚀后使用扫描电子显微镜观察横截面的组织情况。
进一步的，所述步骤一中使用的冷却装置均匀平铺在整个基体下方，冷却装置使用的冷却介质为冰水或液氮。
进一步的，所述金属粉末通过同轴送粉或侧向送粉的方式进入熔池。即半导体激光器的激光加工头和沸腾式送粉器的送粉头设置在同一个移动机构的活动端，送粉头与激光加工头相邻设置或者送粉头设置在基体上熔池的侧面，送粉头沿着激光加工头发出激光加工头的扫描路径将金属粉末送到基体上。
进一步的，所述步骤四中，以半导体激光器的扫描方向为正前方，半导体激光器放出的激光束于金属粉末和基体形成熔池为圆形，三根激冷铜管的朝向扫描方向的正左方、正右方和正后方，三根激冷铜管均对准熔池的边缘吹出冷气，使得熔池边缘形成激冷环境。能够在熔池边缘快速凝固增材从而覆盖熔池周围及同层已经成型的部分。扫描方向是不能设置激冷铜管的，否则会影响熔池的持续形成。
进一步的，所述气瓶组提供的气体为惰性气体，激冷铜管对惰性气体进行冷却和除湿处理。
进一步的，所述惰性气体包括氩气、氮气、氦气以及上述三种气体中两种或两种以上的结合。
进一步的，所述同步抑制装置的三根激冷铜管采用导热性能良好的铜制成。三根激冷铜管也可以采用其他导热材料制成，但是不能被熔池的热环境和冷气的冷环境影响。
本发明的有益效果在于：本发明在镍基高温合金的激光增材制造或者再制造过程中，对熔池液态周围增加激冷源，能够实现熔池内部温度场的再分布，增加固液界面前沿温度梯度；加快熔池凝固速度，有效减少了Nb、Al和Ti等偏析元素在枝晶间的集聚，从而减少枝晶间Laves脆性相的尺寸和体积分数，并促进强化元素Nb等合金元素在枝晶干γ相中的固溶效果，为后续时效热处理过程中强化相的析出提供保障。
附图说明
图1是本发明一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法所使用的装备的整体结构示意图。图中，1-冷却装置、2-基体、3-激光加工头、4-循环液冷装置、5-气瓶组、6-气冷阀门、7-喷嘴气冷装置。
图2是使用本发明一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法制得的激光熔覆增材在扫描电子显微镜下的横截面组织图。
图3是常规方法制造的激光熔覆增材在扫描电子显微镜下的横截面组织图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如图1～3所示，一种激光增材制造镍基合金过程中抑制Laves相析出的方法，采用的装置包括冷却装置1、半导体激光器、沸腾式送粉器和同步抑制装置，镍基高温合金制成的基材作为试样放置在具有冷却装置1的工作台上，冷却装置1对基体2的下端进行冷却，最大程度缓解激光成型制造初期过程中的热量累积。冷却装置1均匀平铺在整个基体2下方，冷却装置1使用的冷却介质为冰水或液氮。
所述同步抑制装置包括气瓶组5、循环液冷装置4、气冷阀门6和喷嘴气冷装置7，所述气瓶组5通过管道连接循环液冷装置4并为循环液冷装置4供气，循环液冷装置4通过管道连接喷嘴气冷装置7，循环液冷装置4为喷嘴气冷装置7提供冷却气体，气冷阀门6设置在循环液冷装置4的出口并控制冷却气体的流量，喷嘴冷却装置1为安装在激光加工头3上并随着激光加工头3一起运动的激冷铜管，激冷铜管设置有三根，三根激冷铜管分别对准由金属粉末、激光束和基体2形成的熔池的边缘位置。
所述气瓶组5提供的气体为惰性气体，激冷铜管对惰性气体进行冷却和除湿处理；所述惰性气体包括氩气、氮气、氦气以及上述三种气体中两种或两种以上的结合；所述同步抑制装置的三根激冷铜管采用导热性能良好的铜制成。
所述半导体激光器的激光加工头3正对基体2，同时沸腾式送粉器的送粉头正对基体2上激光加工头的扫描位置，半导体激光器的激光加工头3和沸腾式送粉器的送粉头设置在同一个移动机构的活动端，半导体激光器的激光加工头3和沸腾式送粉器的送粉头同步进行运动，半导体激光器对基体2上的金属粉末进行熔覆；半导体激光器的功率为900～2000W，发射的激光束照射到基体2上的光斑直径为4mm，扫描速度为360～420mm/s，沸腾式送粉器的送粉量为10-15g/min，保护气和载气流量为10-20L/min；所述金属粉末通过同轴送粉或侧向送粉的方式进入熔池。
在半导体激光器对基体2上的金属粉末进行熔覆的过程中，金属粉末、激光束和基体2形成熔池，确定熔池的成形位置后，调整好同步抑制装置的三根激冷铜管的位置，使三根激冷铜管的朝向扫描方向的左方、右方和后方，且三根激冷铜管的高度高于形成的熔覆层的单层厚度5-10毫米，打开同步抑制装置的气冷阀门6，调节冷气流量为3～20L/min，直至完成试样的增材过程；以半导体激光器的扫描方向为正前方，半导体激光器放出的激光束于金属粉末和基体2形成熔池为圆形，三根激冷铜管的朝向扫描方向的正左方、正右方和正后方，三根激冷铜管均对准熔池的边缘吹出冷气，使得熔池边缘形成激冷环境。
增材过程结束后，半导体激光器的激光加工头3和沸腾式送粉器的送粉头均关闭并运动到初始位置，取下增材完成的试样；之后对试样进行切割、镶嵌、粗磨、细磨、精抛和腐蚀后使用扫描电子显微镜观察横截面的组织情况。
下面结合具体实施例对本申请进行进一步的说明。
实施例1：
1)选用Inconel 718高温合金作为基体2，用砂纸打磨表面，再用酒精溶液清除其油污。将制备好的专用粉末放入烘箱中半小时去除水分，干燥后置于沸腾式送粉器中，采用同轴送粉的方式。
2)使用2000W半导体激光器进行熔覆实验，半导体激光器的激光加工头3发出的激光束的光斑直径为4mm；选用的工艺为：激光功率900W，扫描速度360mm/s，送粉量10g/min。保护气和载气流量为15L/min。
3)由冷却介质为液氮的基体2冷却装置1，对基材底部进行冷却，降低成形过程中的热量积累。
4)确定成形位置，调整好同步抑制装置中三根激冷铜管的位置和方向，打开气冷阀门；调节流量为3L/min，直至增材过程结束。
图3为激冷后激光增材制造获得的典型组织。
实施例2：
1)选用Inconel 625作为基体2，用砂纸打磨表面，再用酒精溶液清除其油污。
2)将制备好的专用粉末放入烘箱中半小时去除水分，干燥后置于刮板式送粉器中，采用同轴送粉的方式。
3)使用2000W半导体激光器熔覆，半导体激光器的激光加工头3发出的激光束的光斑直径为4mm；选用的工艺为：激光功率1600W，扫描速度420mm/s，送粉量10g/min。
4)确定成形位置，调整好同步抑制装置中三根激冷铜管的位置和方向，打开气冷阀门；调节流量为3L/min，直至增材过程结束。
5)成型后，对试样进行线切割、镶嵌、粗磨、细磨、抛光腐蚀等一系列工序后观察组织情况。
实施例3：
1)选用Inconel 939作为基体2，用砂纸打磨表面，再用酒精溶液清除其油污。
2)将制备好的专用粉末放入烘干机中半小时去除水分，干燥后置于刮板式送粉器中，采用同轴送粉的方式。
3)使用2000W半导体激光器熔覆，半导体激光器的激光加工头3发出的激光束的光斑直径为4mm；选用的工艺为：激光功率1800W，扫描速度420mm/s，送粉量15g/min。
4)确定成形位置，调整好同步抑制装置中三根激冷铜管的位置和方向，打开气冷阀门；调节流量为20L/min，直至增材过程结束。
5)成形后，对试样进行线切割、镶嵌、粗磨、细磨、抛光腐蚀等一系列工序后观察组织情况。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。