一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料
阅读说明：本技术 一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料 (Mn-Zn ferrite filter material with high magnetic permeability ) 是由 沈大伟 沈宏江 张学舟 牟大兵 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及涉及一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料,所述滤波材料主成分和辅助成分组成,所述主成分由氧化铁、氧化锌、四氧化三铁组成,所述辅助成分由氧化钼、氧化铌、氧化铌、碳酸钙、氮化硅、钛酸钾组成。本发明通过添加氮化硅以及钛酸钾,不仅能在低频环境下增加滤波材料的磁导率,同时也能增强滤波材料在高频环境下的磁导率,从而实现了铁氧体滤波材料综合性能的提升。(The invention relates to a Mn-Zn ferrite filter material with high magnetic permeability, which comprises a main component and an auxiliary component, wherein the main component comprises ferric oxide, zinc oxide and ferroferric oxide, and the auxiliary component comprises molybdenum oxide, niobium oxide, calcium carbonate, silicon nitride and potassium titanate. According to the invention, by adding the silicon nitride and the potassium titanate, the magnetic conductivity of the filter material can be increased in a low-frequency environment, and the magnetic conductivity of the filter material can be enhanced in a high-frequency environment, so that the comprehensive performance of the ferrite filter material is improved.)
技术领域
本发明涉及滤波材料技术领域，尤其涉及一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料及其制备方法。
背景技术
锰锌铁氧体作为软磁材料的一种，广泛应用于电力工业设备、家电仪器及信息化
技术领域
等，是目前产量最大、用量也最大的一种软磁材料，在兆赫兹级别的电子元器件中有着不可替代的作用。随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯材料难以满足上述要求。基于上述情况，本发明提出了一种高强度环氧树脂组合物及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料，所述滤波材料主成分和辅助成分组成，所述主成分包括52～54mol％氧化铁、20～22mol％氧化锌、24～28mol％四氧化三锰，按主成分总重量计，所述辅助成分包括：400～600ppm氧化钼、100～300ppm氧化铌、300～500ppm氧化铋、200～300ppm碳酸钙。
优选地，所述辅助成分还包括钛酸钾、氮化硅。
优选地，所述辅助成分还包括100～300ppm钛酸钾、200～400ppm氮化硅。
本发明还提供一种具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料，所述滤波材料主成分和辅助成分组成，所述主成分包括52mol％氧化铁、20mol％氧化锌、28mol％四氧化三锰；按主成分总重量计，所述辅助成分包括100ppm钛酸钾、200ppm氮化硅、400ppm氧化钼、100ppm氧化铌、300ppm氧化铋、200ppm碳酸钙。
优选地，所述滤波材料主成分和辅助成分组成，所述主成分包括53mol％氧化铁、21mol％氧化锌、26mol％四氧化三锰；按主成分总重量计，所述辅助成分包括200ppm钛酸钾、300ppm氮化硅、500ppm氧化钼、200ppm氧化铌、400ppm氧化铋、250ppm碳酸钙。
优选地，所述滤波材料主成分和辅助成分组成，所述主成分包括54mol％氧化铁、22mol％氧化锌、24mol％四氧化三锰；按主成分总重量计，所述辅助成分包括300ppm钛酸钾、400ppm氮化硅、600ppm氧化钼、300ppm氧化铌、500ppm氧化铋、300ppm碳酸钙。
本发明还提供一种上述具有高磁导率的Mn-Zn铁氧体滤波材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将氧化铁、四氧化三锰和氧化锌加入球磨机进行球磨，球磨机的转速为200～250r/min，球磨时间为2～2.5h，得到混合料A；
S2：将混合料A在860～950℃和空气气氛下进行预烧55～60min，然后冷却至室温得到预烧料B；
S3：将预烧料B、钛酸钾、氮化硅、氧化钼、氧化铌、氧化铋、碳酸钙加入球磨机进行二次球磨，球磨机的转速为200～250r/min，球磨时间为8～8.5h，在80～90℃下烘干22～24h，得到混合料C；
S4：向混合料C中加入聚乙烯醇溶液混合进行喷雾造粒，然后过100～200目筛，得到粉末颗粒；
S5：将粉末颗粒放入环形模具，利用恒载荷压力机进行压制成型，恒载荷压力机施加的载荷为450～500MPa，保压360～400s，得到坯件；
S6：将S5中得到的坯件放入烧结炉，烧结气氛为氧气，在1000℃，压力1.0～1.2MPa条件下保温8.5～9.0h后随炉冷却即得。
优选地，所述S3中，在80～90℃下烘干22～24h。
优选地，所述S6中，从室温以2.5℃/min速率升温至550℃，以1.5℃/min速率升温至700℃，以4℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过添加氮化硅以及钛酸钾，不仅能在低频环境下增加滤波材料的磁导率，同时也能增强滤波材料在高频环境下的磁导率，从而实现了铁氧体滤波材料综合性能的提升。
2.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制；同时，制备方法简单，总体生产成本不高，有利于工业的大规模生产。
具体实施方式
实施例1
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
S1：将氧化铁、四氧化三锰和氧化锌加入球磨机进行球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为2.5h，得到混合料A；
S2：将混合料A在860℃和空气气氛下进行预烧55min，然后冷却至室温得到预烧料B；
S3：将预烧料B、钛酸钾、氮化硅、氧化钼、氧化铌、氧化铋、碳酸钙加入球磨机进行二次球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为8.5h，在80℃下烘干24h，得到混合料C；
S4：向混合料C中加入适量聚乙烯醇溶液混合进行喷雾造粒，然后过100目筛，得到粉末颗粒；
S5：将粉末颗粒放入环形模具，利用恒载荷压力机进行压制成型，恒载荷压力机施加的载荷为450MPa，保压400s，得到坯件；
S6：将S5中得到的坯件放入烧结炉，烧结气氛为氧气，从室温以2.5℃/min速率升温至450℃，以1.5℃/min速率升温至850℃，以4℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃，在压力1.0MPa条件下保温9h后随炉冷却即得。
实施例2
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
S1：将氧化铁、四氧化三锰和氧化锌加入球磨机进行球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为2h，得到混合料A；
S2：将混合料A在950℃和空气气氛下进行预烧55min，然后冷却至室温得到预烧料B；
S3：将预烧料B、钛酸钾、氮化硅、氧化钼、氧化铌、氧化铋、碳酸钙加入球磨机进行二次球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为8～8.5h，在80～90℃下烘干22h，得到混合料C；
S4：向混合料C中加入聚乙烯醇溶液混合进行喷雾造粒，然后过200目筛，得到粉末颗粒；
S5：将粉末颗粒放入环形模具，利用恒载荷压力机进行压制成型，恒载荷压力机施加的载荷为500MPa，保压360s，得到坯件；
S6：将S5中得到的坯件放入烧结炉，烧结气氛为氧气，从室温以2.5℃/min速率升温至550℃，以1.5℃/min速率升温至700℃，以4℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃，在压力1.2MPa条件下保温8.5h后随炉冷却即得。
实施例3
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
S1：将氧化铁、四氧化三锰和氧化锌加入球磨机进行球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为2.5h，得到混合料A；
S2：将混合料A在860℃和空气气氛下进行预烧55min，然后冷却至室温得到预烧料B；
S3：将预烧料B、钛酸钾、氮化硅、氧化钼、氧化铌、氧化铋、碳酸钙加入球磨机进行二次球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为8.5h，在80℃下烘干24h，得到混合料C；
S4：向混合料C中加入聚乙烯醇溶液混合进行喷雾造粒，然后过200目筛，得到粉末颗粒；
S5：将粉末颗粒放入环形模具，利用恒载荷压力机进行压制成型，恒载荷压力机施加的载荷为500MPa，保压360s，得到坯件；
S6：将S5中得到的坯件放入烧结炉，烧结气氛为氧气，从室温以2.5℃/min速率升温至550℃，以1.5℃/min速率升温至700℃，以4℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃，在压力1.2MPa条件下保温8.5h后随炉冷却即得。
对比例1
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
S1：将氧化铁、四氧化三锰和氧化锌加入球磨机进行球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为2.5h，得到混合料A；
S2：将混合料A在860℃和空气气氛下进行预烧55min，然后冷却至室温得到预烧料B；
S3：将预烧料B、氧化钼、氧化铌、氧化铋、碳酸钙加入球磨机进行二次球磨，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为8.5h，在80℃下烘干24h，得到混合料C；
S4：向混合料C中加入聚乙烯醇溶液混合进行喷雾造粒，然后过200目筛，得到粉末颗粒；
S5：将粉末颗粒放入环形模具，利用恒载荷压力机进行压制成型，恒载荷压力机施加的载荷为500MPa，保压360s，得到坯件；
S6：将S5中得到的坯件放入烧结炉，烧结气氛为氧气，从室温以2.5℃/min速率升温至550℃，以1.5℃/min速率升温至700℃，以4℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃，在压力1.2MPa条件下保温8.5h后随炉冷却即得。
表1
物料种类
实施例1
实施例2
实施例3
对比例1
对比例2
氧化铁(mol％)
52
53
54
54
54
氧化锌(mol％)
20
21
22
22
22
四氧化三锰(mol％)
28
26
24
24
24
钛酸钾(ppm)
100
200
300
/
300
氮化硅(ppm)
200
300
400
400
/
氧化钼(ppm)
400
500
600
600
600
氧化铌(ppm)
100
200
300
300
300
氧化铋(ppm)
300
400
500
500
500
碳酸钙(ppm)
200
250
300
300
300
实施例4磁导率测试
使用E4991A型LCR测试仪测试实施例1～3、对比例1、2的磁导率μ，测试结果见表2。
表2磁导率测试结果
频率f
10kHz
100kHz
200kHz
500kHz
实施例1
15641
15550
14285
13632
实施例2
14829
14625
12862
11380
实施例3
14548
13584
12062
11126
对比例1
11362
9328
7483
5972
对比例2
10953
8718
6184
4670
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
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