阅读说明：本技术 一种高温高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 (High-temperature high-BsLow-loss soft magnetic ferrite material and preparation method thereof ) 是由 顾张新 邢冰冰 李小龙 张强原 缪思敏 宋岩岩 于 2020-05-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高温高B<Sub>s</Sub>低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法,铁氧体材料由主成分和副成分组成,所述主成分以各自氧化物计算分别为Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>：56.5 mol％～57.5mol％,ZnO：7.0 mol％～9.0mol％,NiO：3.5 mol％～5.0mol％,余量为MnO；所述副成分包括CaCO<Sub>3</Sub>、Nb<Sub>2</Sub>O<Sub>5</Sub>、Li<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>和MgO中的一种或几种。其制备方法包括配料、混合、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结。本发明主要选用高铁配方,在主成分中添加NiO,并控制主成分、副成分的组成含量,特别是添加比磁化强度较高的Li<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>、MgO添加剂以及采用低温致密化烧结工艺,使软磁铁氧体材料同时具备高温高B<Sub>s</Sub>、低损耗的性能。(The invention provides a high-temperature high-B s A low-loss soft magnetic ferrite material and a preparation method thereof, wherein the ferrite material consists of a main component and a secondary component, and the main component is Fe respectively calculated by respective oxides 2 O 3 : 56.5 mol% -57.5 mol%, ZnO: 7.0 mol% -9.0 mol%, NiO: 3.5mol% -5.0 mol%, and the balance being MnO; the secondary component comprises CaCO 3 、Nb 2 O 5 、Li 2 CO 3 And one or more of MgO. The preparation method comprises the steps of proportioning, mixing, presintering, sanding, granulating, molding and sintering. The invention mainly selects a high-iron formula, NiO is added into the main component, the composition contents of the main component and the auxiliary component are controlled, and particularly Li with higher specific magnetization intensity is added 2 CO 3 MgO additive and low-temperature densification sintering process are adopted to enable the soft magnetic ferrite material to have high temperature and high B s Low loss performance.)

一种高温高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

随着个人电脑、信息家电、汽车电子等的飞速发展，对电子器件提出了小型化、扁平化的要求。提高磁心高温饱和磁通密度B_s，有利于缩小变换器体积，确保电子器件在高温等复杂条件下正常运行。同时，材料的高温功耗不宜过高，为避免功耗带来的温升急剧增加，要求功耗呈负温度系数，并且功耗最低点的温度要高于工作温度，这样电子器件在工作温度工作都处于低损耗状态，防止了功耗和功耗带来的温升之间的恶性循环。

近年来，高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，已成为磁材业界关注的热点。

在中国公开的专利CN101090017A 中，公开了一种高饱和磁通密度低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，该发明涉及一种高饱和磁通密度低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法；该发明通过精确控制材料的成分和制备方法，研制出功耗谷点在90℃，在100kHz，200mT的条件下功耗小于等于260mW/cm³，在1000A/m，50Hz的条件下25℃的饱和磁通密度大于等于530mT，在1000A/m，50Hz的条件下100℃的饱和磁通密度大于等于420mT的MnZn功率铁氧体。

在中国公开的专利CN102054552A中，公开了一种NiMnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于：所述的主成分原料为：Fe₂O₃ 53.2～55.7mol%，ZnO 2～11mol％，NiO 0～2.5mol％但不包括0，余量为MnO；所述的副成分原料以主成分原料总重量计包括：SiO₂ 50～200ppm，CaCO₃ 200～1500ppm，ZrO₂ 50～500ppm，Nb₂O₅ 50～500ppm和Na₂O₅ 0～300ppm。该发明还提供了所述的NiMnZn铁氧体材料的制备方法，其中烧结工序中在1000℃～1300℃的升温阶段升温速率为4-7℃/分钟，氧分压浓度为0.2%以下；保温温度为1300-1350℃，烧结的时间为2-8个小时。该发明提供的铁氧体磁心，在100℃下的饱和磁通密度在450mT以上，100℃下的损耗在320KW/m³以下。

在中国公开的专利 CN102690106A 中，公开了一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe₂O₃ 60～68mol%、ZnO10～20mol％和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO₂ 50～200ppm、CaCO₃ 200～1500ppm、ZrO₂ 50～500ppm、Nb₂O₅ 50～500ppm和V₂O₅ 50～500ppm。该发明还提供了所述的铁氧体材料的制备方法。该发明所提供的铁氧体磁心，在25℃下的饱和磁通密度在560mT以上、100℃下的饱和磁通密度在460mT以上；25℃下的体积损耗在1800kW/m³以下、100℃下的体积损耗在1600kW/m³以下。

现有技术高温饱和磁通密度B_s虽然有了提升，但是高温功耗还较大，无法较好地满足电子器件小型化和电源高输出功率化发展的要求。因此，开发一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料非常必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法，主要选用高铁配方，在主成分中添加NiO,并控制主成分、副成分的组成含量，特别是添加比磁化强度较高的Li₂CO₃、MgO添加剂以及采用低温致密化烧结工艺，使软磁铁氧体材料同时具备高温高B_s、低损耗的性能。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，各主料包括，Fe₂O₃：56.5mol％～57.5mol％，ZnO ：7.0mol％～9.0mol％， NiO：3.5mol％～5.0mol％，余量为MnO；所述副成分包括CaCO₃：0.04 wt%～0.12wt%、 Nb₂O₅：0.01wt%～0.03wt%、Li₂CO₃：0.01wt%～0.14wt%、MgO：0.005wt%～0.03wt%中的一种或几种。

一种上所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为60min～100min，粒径为0.4um～1.5um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯；

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800℃～1200℃下氧含量为0.1%～0.5%，烧结温度为1340℃～1390℃。

作为一种优选，步骤2)中所述的预烧温度为850℃～1000℃，保温1 h～2h。

作为一种优选，步骤5）中所述的烧结温度为1350℃～1390℃，平衡氧含量为1.0%～4.0% ,保温时间为4h～6h。

本发明的有益效果是：通过控制主成分、副成分的组成及含量，特别是添加比磁化强度较高的Li₂CO₃、MgO添加剂以及采用低温致密化烧结工艺，所制备的高温高B_s低损耗软磁铁氧体磁心在100kHz，200mT下100℃功耗小于550kW/m³，在1kHz,1194A/m 下100℃的B_s达到480mT，使软磁铁氧体材料同时具备高温高B_s、低损耗的性能。

具体实施方式

以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。

实施例1：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，分别为Fe₂O₃:56.6mol%，ZnO：8.92mol% ，NiO：3.5mol%，其余为MnO；副成分CaCO₃:0.08wt%、Li₂CO₃:0.01wt%，以上副成分按Fe₂O₃ 、ZnO、MnO、NiO的总重量百分比进行计算。

一种制作实施例1所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎，粉碎时间为15min；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧，预烧温度为950℃，保温2h；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为70min，粒径为1.0um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯，

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800～1200℃下氧含量为0.1%，烧结温度为1370℃，平衡氧含量为3.5% ,保温时间为5h。

实施例2：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，分别为Fe₂O₃:56.85mol%，ZnO：8.6mol% ，NiO：4.0mol%，其余为MnO；副成分CaCO₃:0 .05wt%、Nb₂O₅:0 .02wt%、MgO:0 .03wt%，以上副成分按Fe₂O₃ 、ZnO、MnO、NiO的总重量百分比进行计算。

一种制作实施例2所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎，粉碎时间为25min；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧，预烧温度为980℃，保温2h；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为60min，粒径为1.2um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯，

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800～1200℃下氧含量为0 .4%，烧结温度为1390℃，平衡氧含量为4.0% ,保温时间为6h。

实施例3：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，分别为Fe₂O₃:57mol%，ZnO：8.0mol% ，NiO：4.2mol%，其余为MnO；副成分CaCO₃:0 .08wt%、Nb₂O₅:0 .02wt%、Li₂CO₃:0 .09wt%，以上副成分按Fe₂O₃ 、ZnO、MnO、NiO的总重量百分比进行计算。

一种制作实施例3所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎，粉碎时间为15min；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧，预烧温度为850℃，保温2h；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为80min，粒径为0.5um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯，

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800～1200℃下氧含量为0 .3%，烧结温度为1360℃，平衡氧含量为2.0% ,保温时间为5h。

实施例4：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，分别为Fe₂O₃:57.2mol%，ZnO：7.5mol% ，NiO：4.8mol%，其余为MnO；副成分CaCO₃:0 .1wt%、Nb₂O₅:0 .02wt%、MgO:0 .01wt%，以上副成分按Fe₂O₃ 、ZnO、MnO、NiO的总重量百分比进行计算。

一种制作实施例4所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎，粉碎时间为35min；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧，预烧温度为990℃，保温1h；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为90min，粒径为1.4um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯，

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800～1200℃下氧含量为0 .5%，烧结温度为1350℃，平衡氧含量为1.5% ,保温时间为6h。

实施例5：一种高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分为四元系，分别为Fe₂O₃:57.4mol%，ZnO：7.1mol% ，NiO：5.0mol%，其余为MnO；副成分CaCO₃:0 .12wt%、Li₂CO₃:0 .14wt%，以上副成分按Fe₂O₃ 、ZnO、MnO、NiO的总重量百分比进行计算。

一种制作实施例5所述的高温高B_s低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 配料：采用四元系配方，按照主配方Fe₂O₃、ZnO、NiO和MnO的比例进行称量并混合粉碎，粉碎时间为35min；

2）预烧：将混合后的粉料进行预烧，预烧温度为1000℃，保温1h；

3）砂磨：将添加剂加入预烧料中先振磨后再进行二次混合处理,砂磨时间为100min，粒径为1.3um；

4）造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；

5）成型：将造粒好的颗粒进行压制得到需要的毛坯，

6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压进行烧结，在升温段800℃～1200℃下氧含量为0.5%，烧结温度为1340℃，平衡氧含量为1.0% ,保温时间为6h。

以上五个实施例制备的标准样环性能测试结果如下：

本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。