阅读说明：本技术 一种长尺寸的ito旋转靶筒烧结方法 (Sintering method of long-size ITO (indium tin oxide) rotary target cylinder ) 是由 曾探 王志强 盛明亮 曾墩风 马建保 石煜 于 2021-08-02 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法,首先通过方形的中间带有贯通圆孔的氧化铝承烧板来放置靶筒,这样气流可以从靶材内壁均匀对流,温度均匀性好；再通过采用两个碳化硅筒上下叠放在一起套在靶筒外,碳化硅筒中部均匀分布四个方孔,下方碳化硅筒放在氧化铝承烧板周围的氧化铝垫块上,这样确保在气氛烧结的过程中,靶筒四周的温度均匀性好,烧结过程中,气流可以从碳化硅筒底部中间均匀对流,并且避免氧气直吹；最后通过烧结曲线烧结,烧结升温时间延长和降温时间延长,使靶筒收缩均匀,能够正常烧结长度750-1000mm的ITO旋转靶筒,且直线度良好不易弯曲,不需要切割,可直接进行机加工。(The invention provides a sintering method of a long ITO rotary target cylinder, which comprises the following steps that firstly, a target cylinder is placed through a square alumina burning bearing plate with a through round hole in the middle, so that air flow can be uniformly convected from the inner wall of a target material, and the temperature uniformity is good; two silicon carbide cylinders are stacked up and down and sleeved outside the target cylinder, four square holes are uniformly distributed in the middle of the silicon carbide cylinders, and the lower silicon carbide cylinder is placed on an alumina cushion block around an alumina burning bearing plate, so that the temperature uniformity around the target cylinder is good in the atmosphere sintering process, airflow can be uniformly convected from the middle of the bottom of the silicon carbide cylinder in the sintering process, and oxygen direct blowing is avoided; and finally, sintering through a sintering curve, prolonging the sintering temperature rise time and the temperature reduction time, so that the target cylinder is uniformly shrunk, the ITO rotary target cylinder with the length of 750-plus-material 1000mm can be normally sintered, the straightness is good, the target cylinder is not easy to bend, cutting is not needed, and machining can be directly carried out.)

一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法

技术领域

本发明涉及ITO靶材领域，尤其涉及一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法。

背景技术

ITO靶材属于铟锡复合氧化物陶瓷，是一种重要的光电功能材料，常作为磁控溅射靶材在玻璃、塑料等基板材料上制备透明导电膜，用于生产液晶显示器、触摸屏等平板显示设备。目前，ITO靶材有二种，一种是平面氧化铟锡靶材，一种是旋转氧化铟锡靶材。旋转氧化铟锡靶材，在磁控溅射过程中，具有高利用率的特点，被较为广泛使用。

旋转ITO靶材，在制备过程中需要对ITO靶筒进行烧结。ITO旋转靶筒，长度一般分为3个阶段：200-500mm、500-750mm、750-1000mm。目前普遍都停留在长度200-500mm的靶材烧结阶段，而少部分能够烧结长度500-750mm的旋转靶材。而烧结长度750-1000mm的旋转靶筒就更难上加难。ITO旋转靶筒烧结，随着长度越长，越难烧结制备。一般会发生严重弯曲，良率极差。现有技术专利CN 111023838 A公开了一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在滑移面的滑移部分上进行烧结，促进靶材的充分烧结，且滑移面相对于水平面的倾斜角为10°-50°，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力。但是现在在生产中由于烧结炉的发热件硅钼棒离靶筒比较近，容易造成产品受热和进气不均匀，靶筒易弯曲，不适应现有的长靶筒的烧结，因此解决这一问题就显得十分必要了。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法，首先通过方形的中间带有贯通圆孔的氧化铝承烧板来放置靶筒，这样气流可以从靶材内壁均匀对流，温度均匀性好；再通过采用两个碳化硅筒上下叠放在一起套在靶筒外，碳化硅筒中部均匀分布四个方孔，下方碳化硅筒放在氧化铝承烧板周围的氧化铝垫块上，这样确保在气氛烧结的过程中，靶筒四周的温度均匀性好，烧结过程中，气流可以从碳化硅筒底部中间均匀对流，并且避免氧气直吹；最后通过烧结曲线烧结，烧结升温时间延长和降温时间延长，使靶筒收缩均匀，能够正常烧结长度750-1000mm的ITO旋转靶筒，且直线度良好不易弯曲，不需要切割，可直接进行机加工，攻克了长旋转烧结难度大的问题。

本发明的目的是提供一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法，包括以下步骤：

步骤一：首先将中间开有纵向贯通圆孔的方形的氧化铝承烧板放到氧气气氛常压烧结炉内；

步骤二：然后在氧化铝承烧板周围间隔的放置氧化铝垫块，氧化铝垫块与氧化铝承烧板高度平齐；

步骤三：将1000mm的靶筒两端磨平，然后把靶筒放在氧化铝承烧板上摆放，氧化铝承烧板的圆孔对着靶筒的通孔，且氧化铝承烧板的圆孔小于靶筒的通孔；

步骤四：将两个碳化硅筒上下叠放在一起套在靶筒外，碳化硅筒中间均匀开有四个方孔，处于下方的碳化硅筒放在氧化铝垫块上，碳化硅筒与靶筒之间间隔从上到下都是均等的；

步骤五：在氧气气氛常压烧结炉内采用烧结曲线进行烧结。

进一步改进在于：所述氧化铝承烧板的圆孔直径为30-50mm。

进一步改进在于：所述碳化硅筒的方孔的边长为15-20mm，两个碳化硅筒叠放在一起的高度等于靶筒的高度。

进一步改进在于：所述碳化硅筒的四个方孔呈十字形排列在碳化硅筒中部周围。

进一步改进在于：所述步骤五烧结曲线为：氧气气氛常压烧结炉炉温首先预热到600℃，之后从600℃升温到1100~1400℃然后保温，之后升温到1500~1600℃，再进行保温，最后进行降温到室温，烧结完毕。

进一步改进在于：所述600℃升温到1100~1400℃的升温时间为10-20h；1100~1400℃保温时间为5-10h；1100~1400℃升温到1500~1600℃的升温时间为15-20h；1500~1600℃的保温时间为30-40h。

本发明的有益效果：本发明首先通过方形的中间带有贯通圆孔的氧化铝承烧板来放置靶筒，这样气流可以从靶材内壁均匀对流，温度均匀性好；再通过采用两个碳化硅筒上下叠放在一起套在靶筒外，碳化硅筒中部均匀分布四个方孔，下方碳化硅筒放在氧化铝承烧板周围的氧化铝垫块上，这样确保在气氛烧结的过程中，靶筒四周的温度均匀性好，烧结过程中，气流可以从碳化硅筒底部中间均匀对流，并且避免氧气直吹；最后通过烧结曲线烧结，烧结升温时间延长和降温时间延长，使靶筒收缩均匀，能够正常烧结长度750-1000mm的ITO旋转靶筒，且直线度良好不易弯曲，不需要切割，可直接进行机加工，攻克了长旋转烧结难度大的问题。

附图说明

图1是本发明靶筒和碳化硅筒放置示意图。

图2是图1氧化铝承烧板和氧化铝承烧板的俯视示意图。

图3是本发明两个碳化硅筒上下叠放在一起的示意图。

其中：1-圆孔，2-氧化铝承烧板，3-氧化铝承烧板，4-靶筒，5-碳化硅筒，6-方孔。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

如图1-3所示，本实施例提供一种长尺寸的ITO旋转靶筒烧结方法，包括以下步骤：

S1：首先将中间开有纵向贯通圆孔1的方形的氧化铝承烧板2放到氧气气氛常压烧结炉内，圆孔直径为40mm；

S2：然后在氧化铝承烧板周围间隔的放置氧化铝垫块3，氧化铝垫块3与氧化铝承烧板2高度平齐；

S3：将1000mm的靶筒4两端磨平，然后把靶筒4放在氧化铝承烧板2上摆放，氧化铝承烧板2的圆孔1对着靶筒的通孔，且氧化铝承烧板2的圆孔1小于靶筒4的通孔；

S4：将两个碳化硅筒5上下叠放在一起套在靶筒2外，碳化硅筒5中间周围均匀开有四个呈十字形排列的方孔6，处于下方的碳化硅筒放5在氧化铝垫块3上，碳化硅筒5与靶筒4之间间隔从上到下都是均等的；方孔6边长为17mm，两个碳化硅筒5叠放在一起的高度等于靶筒4的高度；

S5：在氧气气氛常压烧结炉内采用烧结曲线进行烧结：氧气气氛常压烧结炉炉温首先预热到600℃，之后15h从600℃升温到1300℃然后保温15h，之后17h从1300℃升温到1500~1600℃，再进行保温35h，最后进行降温到室温，烧结完毕。

以上步骤经过多批次制得的ITO旋转靶筒的密度和弯曲度如下表：

密度	7.1317	7.1346	7.1344	7.1334	7.1343	7.1344	7.1322	7.1358	7.1319	7.132	7.1351
												弯曲度	1.35	0.80	0.80	1.30	0.50	1.30	1.90	1.10	0.60	0.80	1.20

由此可知本实施例的烧结方法烧结过程靶筒四周的进气均匀对流、温度均匀性好，烧结升温时间延长和降温时间延长，使靶筒收缩均匀，能够正常烧结长度750-1000mm的ITO旋转靶筒，且直线度良好不易弯曲，不需要切割，可直接进行机加工，攻克了长旋转烧结难度大的问题。

现有技术采用将ITO旋转靶筒竖立摆放在承烧板上，再放进气氛烧结炉内，设置一定的烧结曲线，进行高温控制烧结，此技术多批次制得的ITO旋转靶筒的密度和弯曲度如下表：

密度	7.1381	7.1388	7.1358	7.1308	7.1275	7.1362	7.1362	7.1339	7.1332
										弯曲度	3.15	2.25	2.7	2.7	2.6	1.6	2.1	2.25	1.7

这样的烧结，进气不均匀，温度也不均匀，烧结不出长的靶筒，并且烧结曲线升温时间和保温时间不够长，靶筒收缩不均，会造成靶胚严重弯曲，无法进行机加工，需要把弯曲部分切割，良率低，造成靶材浪费，成本增加。