一种用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法
阅读说明:本技术 一种用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法 (Acrylic emulsion for weather-resistant cross-linked soft porcelain and preparation method thereof ) 是由 汪磊 张武 郭朵颖 陈曦 柯景川 李想 周昌林 于 2021-07-21 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法,该制备方法是采用种子乳液聚合方式,称取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸单体、含环氧基团的丙烯酸功能单体、硅烷偶联剂,混合搅拌均匀制备混合单体备用;将乳化剂、碳酸氢钠、去离子水和30~50%的引发剂置于三颈烧瓶中,取5~15%的混合单体滴加至烧瓶中,稳定5~20 min后,得到种子乳液;将剩余的混合单体和引发剂在2~4 h内滴加完成,经升温、熟化、降温、中和及保温后出料等到丙烯酸酯乳液;将上述环氧类硅丙乳液与填料、胺类固化剂混合制备耐候交联型软瓷,该软瓷具有优良的柔韧性、与基材的强附着力及优异的耐候性能。(The invention discloses an acrylic emulsion for weather-resistant cross-linked soft porcelain and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the steps of weighing an acrylate monomer, a methacrylic acid monomer, an acrylic acid functional monomer containing an epoxy group and a silane coupling agent in a seed emulsion polymerization mode, and uniformly mixing and stirring to prepare a mixed monomer for later use; placing an emulsifier, sodium bicarbonate, deionized water and 30-50% of an initiator into a three-neck flask, dropwise adding 5-15% of a mixed monomer into the flask, and stabilizing for 5-20 min to obtain a seed emulsion; dropwise adding the rest mixed monomer and the initiator within 2-4 h, heating, curing, cooling, neutralizing, preserving heat, discharging and the like to obtain the acrylate emulsion; the epoxy silicone-acrylate emulsion, the filler and the amine curing agent are mixed to prepare the weather-resistant cross-linked soft porcelain, and the soft porcelain has excellent flexibility, strong adhesive force with a base material and excellent weather resistance.)
技术领域
本发明属于乳液领域,具体涉及一种用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
软瓷是一种新型的节能低碳装饰材料,通常以城建废弃泥土、水泥弃块、瓷渣、石粉等无机物为原料,通过粉碎,筛选出优质的无机粉料,再辅以粘接剂等专用溶液溶剂,经过混和搅拌形成流动浆料,导入准备好的膜具进行塑形成型,最后放进烘房进行高温烘烤,待烘烤成型的软瓷拿出来冷却过后,再根据不同的需求进行上色、打磨等。如今,软瓷广泛应用于建筑内外墙和地面。
随着现代建筑装修技术的发展,人们对装修效果、环境质量有了更高的要求,传统的溶剂型涂料逐渐被淘汰,水性环保型材料逐渐兴起,而原料为90%的泥土、10%的水溶剂添加剂烘烤制成的软瓷材料逐渐得到了人们的认可,其丰富的表现力和低碳环保的属性是得到人们认可的重要因素,但从实际工程施工效果看,软瓷还存在一定的技术问题,其中粘接剂粘接强度低,耐候性不好是其重要的影响因素。因此,开发出一种具有高性能的软瓷粘接剂是我们所面临的难点,使其能满足良好的力学性能和耐候性,能够更好的推广这款低碳环保新型绿色材料。
中国专利CN112029453A公开了一种以聚氨酯为主体材料粘接剂的制备技术,通过聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯相互之间的化学反应,形成互穿网络结构聚合物,极大的提升了其力学性能,但仍未解粘接剂材料在高温下易分解的,耐候性差的现象,而且根据实际工业生产考察,聚氨酯价格高昂,不适合其软瓷工业的发展需求。中国专利CN110642553A公开了一种双组分聚氨酯粘接剂,主体材料包括聚氨酯、脂肪酸三甘油酯、二苯基甲烷二异氰酸酯,通过含羟基的预聚物和含异氰酸酯的预聚物改性了聚氨酯,使其粘接强度得到了极大的提升,但根据实际工业考察,根据温度环境的变化,双组分的配合比例也在变化,给施工工人以及厂家都带来了极大的考验,同时双组分聚氨酯材料添加了大量改性材料,提高了产品的成本。
本发明主要以丙烯酸树脂作主体材料,通过对它进行改性使它获得了优异的耐候性能。活泼的碳碳双键使它拥有了良好的化学稳定性和成膜性,是它被选为主体材料的重要因素之一,通过引入含有环氧基团的功能性丙烯酸单体与丙烯酸单体、甲基丙烯树脂、丙烯酸酯等单体混和在制备乳液中发生了化学反应,使它与其他化合物进行了交联固化,极大提高了分子间的稳定性,增强了乳液成膜的疏水性和与基材表面的氢键作用力。硅烷偶联剂的引入,大大的提高了乳液与无机材料之间的张力,由于硅元素的原子特性,提高了混合物的耐水特性。在最后制成的软瓷中,耐候性能得到了显著的提升。同时,丙烯酸酯低廉的价格,极大的提高了本产品的性价比。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题,提供了一种实现调节丙烯酸乳液玻璃化温度,使不同结构、不同分子量的多种丙烯酸乳液与填料相结合,形成耐候交联型软瓷的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法,包括以下步骤:
1)以质量分数计,称取丙烯酸酯单体15~25份、甲基丙烯酸酯单体15~25份、丙烯酸单体0.5~5份,含环氧基团的丙烯酸功能单体0.5~5份,含有机官能团的硅烷偶联剂0.5~5份混合搅拌均匀制备混合单体备用;
2)将0.5~3份乳化剂、0.05~0.3份碳酸氢钠、0.01-0.1份引发剂和50~90份去离子水加入到反应釜中,升温至70~85℃,在10~30分钟内滴加质量分数为5-15%的混合单体,稳定5~20分钟,将剩余的混合单体和0.01-0.1份引发剂在2~4小时内滴加完成,升温至80~90℃熟化1~2小时,降温至40~60℃,加入0.5~1.5份中和剂中和,保温20~40分钟后降温出料得到丙烯酸乳液。
为进一步实现本发明目的,优选地,所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的一种或多种。
优选地,所述的甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯和甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。
优选地,所述的丙烯酸单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或多种。
优选地,所述的含环氧基团的丙烯酸功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯的一种或多种。
优选地,所述的硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选地,所述的乳化剂为N-十二烷基二甲胺、季胺盐阳离子型乳化剂或聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、多元醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚非离子型乳化剂及十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠阴离子型乳化剂的一种或多种。
优选地,所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵的一种或多种。
优选地,所述的中和剂为氨水、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化钠溶液的一种或多种。
一种用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法,所述的水性丙烯酸乳液,其固含量为30~55%,粘度为1500~6000cP,乳液粒径为100~300nm,玻璃化温度为-15~25℃。
所述的丙烯酸乳液在软瓷领域的应用,其特征在于包括以下步骤:以质量分数计,将水性丙烯酸乳液10~30份、20~40份钙粉、40~60份石英砂、0.5~5份粗纤维和10~30份
水加入到搅拌釜中,分散10~20分钟,过滤出料。
优选地,所述的钙粉为重质钙粉、轻质钙粉、烟气脱硫钙粉的一种或多种。
优选地,所述的石英砂为普通石英砂、酸洗石英砂、高纯石英砂和熔融石英砂的一种或多种。
优选地,所述的粗纤维为聚丙烯纤维、丙烯酸纤维的一种或多种。
所得耐候交联型软瓷具有柔韧性好、与基材附着力高、耐候性优异等性能。可广泛应用于建筑内外墙以及地面的装饰。
本发明的用于耐候交联型软瓷的丙烯酸乳液及其制备方法与现有技术相比,具有如下有点和有益效果:
(1)从合成工艺的角度,调整不同结构、不同分子量及不同玻璃化温度的丙烯酸乳液,制备出耐候性优良的丙烯酸乳液。
(2)采用含环氧基团的功能性丙烯酸单体,增强了与基材表面的附着力,提高了软瓷的粘接强度。
(3)采用硅烷偶联剂改性水性丙烯酸乳液,增强了交联固化强度,提高了无机材料的机械强度。
(4)本发明合成的产品具有柔韧性好、与基材附着力高、耐候性优良等性能且还具有价格低廉的特性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表1.1:
表1.1:
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表1.2:
表1.2:
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表1.3:
表1.3:
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表1.4:
表1.4:
由表1.2,1.4可知,本发明的改性丙烯酸乳液及其在软瓷领域的应用,具有与基材附着力高、柔韧性好、力学性能优异和良好的耐候性等性能。本发明的改性丙烯酸乳液首先是用含环氧基团的功能性丙烯酸单体、硅烷偶联剂等单体与常规的丙烯酸类单体共聚,将环氧基、硅烷偶联剂引入主体结构,通过调控含环氧基团的功能性丙烯酸单体的含量调控树脂附着力,通过控制硅烷偶联剂的用量控制无机材料的机械强度以及交联固化强度,硅元素的引入也提高了其耐水性,大大提高了软瓷的耐候性能。本发明具有节能、环保、成本低廉等优点。
实施例2
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表2.1:
表2.1:
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表2.2:
表2.2:
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表2.3:
表2.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
43.8g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表2.4:
表2.4:
检测项目
实施例2
检测方法
吸水率
9%
GB/T 9966-2008
抗冻性
无粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.12(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
有裂纹
JC/T 2219-2014
实施例3
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表3.1:
表3.1:
丙烯酸丁酯
19.5g
甲基丙烯酸甲酯
20.5g
丙烯酸
1.2g
丙烯酸缩水甘油酯
0.4
甲基丙烯酸缩水甘油酯
0.5g
硅烷偶联剂(KH570)
0.9g
乳化剂(EH-9)
0.5g
乳化剂(SDS)
0.9g
过硫酸钾
0.2g
碳酸氢钠
0.15g
氨水
0.75g
去离子水
54.5g
共计
100g
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,丙烯酸缩水甘油酯0.4g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表3.2:
表3.2:
检测项目
实施例3
检测方法
吸水率
15%
GB/T 3856-2006
吸醇率
49%
GB/T 3856-2006
表干时间
2.2h
GB 16776-2005
耐酸性
有轻微泛白
GB/T 9274-88
耐碱性
泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
有溶解现象
GB/T 1733-93
耐沾污性
泛黄
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表3.3:
表3.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
43.8g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表3.4:
表3.4:
检测项目
实施例3
检测方法
吸水率
10%
GB/T 9966-2008
抗冻性
轻微粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.15(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
断裂
JC/T 2219-2014
实施例4
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表4.1:
表4.1:
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表4.2:
表4.2:
检测项目
实施例4
检测方法
吸水率
18%
GB/T 3856-2006
吸醇率
40%
GB/T 3856-2006
表干时间
2h
GB 16776-2005
耐酸性
无明显变化
GB/T 9274-88
耐碱性
泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
有溶解现象
GB/T 1733-93
耐沾污性
泛黄
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表4.3:
表4.3:
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表4.4:
表4.4:
检测项目
实施例4
检测方法
吸水率
13%
GB/T 9966-2008
抗冻性
无粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.17(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
有裂纹
JC/T 2219-2014
实施例5
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表5.1:
表5.1:
丙烯酸丁酯
15g
甲基丙烯酸甲酯
25.3g
丙烯酸
1.2g
甲基丙烯酸缩水甘油酯
0.9g
硅烷偶联剂(KH570)
0.9g
乳化剂(EH-9)
0.5g
乳化剂(SDS)
0.9g
过硫酸钾
0.2g
碳酸氢钠
0.15g
氨水
0.75g
去离子水
54.5g
共计
100g
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯25.3g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表1.2:
表5.2:
检测项目
实施例5
检测方法
吸水率
17.2%
GB/T 3856-2006
吸醇率
48.9%
GB/T 3856-2006
表干时间
1.8h
GB 16776-2005
耐酸性
无明显现象
GB/T 9274-88
耐碱性
泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
泛黄及轻微溶解
GB/T 1733-93
耐沾污性
泛黄
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表5.3:
表5.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
43.8g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表5.4:
表5.4:
检测项目
实施例5
检测方法
吸水率
8%
GB/T 9966-2008
抗冻性
轻微粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.11(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
有裂纹
JC/T 2219-2014
实施例6
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表6.1:
表6.1:
丙烯酸丁酯
10.3g
甲基丙烯酸甲酯
30g
丙烯酸
1.2g
甲基丙烯酸缩水甘油酯
0.9g
硅烷偶联剂(KH570)
0.9g
乳化剂(EH-9)
0.5g
乳化剂(SDS)
0.9g
过硫酸钾
0.2g
碳酸氢钠
0.15g
氨水
0.75g
去离子水
54.5g
共计
100g
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯10.3g、甲基丙烯酸甲酯30g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表6.2:
表6.2:
检测项目
实施例6
检测方法
吸水率
6%
GB/T 3856-2006
吸醇率
44%
GB/T 3856-2006
表干时间
1.5h
GB 16776-2005
耐酸性
无明显现象
GB/T 9274-88
耐碱性
有轻微泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
轻微溶解
GB/T 1733-93
耐沾污性
泛紫
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表6.3:
表6.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
43.8g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、43.8g60目石英砂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表6.4:
表6.4:
检测项目
实施例6
检测方法
吸水率
10%
GB/T 9966-2008
抗冻性
有轻微粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.13(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
断裂
JC/T 2219-2014
实施例7
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表7.1:
表7.1:
丙烯酸丁酯
19.5g
甲基丙烯酸甲酯
20.5g
丙烯酸
1.2g
甲基丙烯酸缩水甘油酯
0.9g
硅烷偶联剂(KH570)
0.9g
乳化剂(EH-9)
0.5g
乳化剂(SDS)
0.9g
过硫酸钾
0.2g
碳酸氢钠
0.15g
氨水
0.75g
去离子水
54.5g
共计
100g
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表7.2:
表7.2:
检测项目
实施例7
检测方法
吸水率
9.5%
GB/T 3856-2006
吸醇率
38.7%
GB/T 3856-2006
表干时间
2h
GB 16776-2005
耐酸性
无明显现象
GB/T 9274-88
耐碱性
有泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
轻微溶解
GB/T 1733-93
耐沾污性
微泛黄
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表7.3:
表7.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
42.3g
固化剂(氨水)
1.5g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、42.3g60目石英砂、1.5g固化剂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表7.4:
表1.4:
检测项目
实施例7
检测方法
吸水率
20%
GB/T 9966-2008
抗冻性
粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.18(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
有裂纹
JC/T 2219-2014
实施例8
(1)丙烯酸乳液的制备,各组分的原料类型及用量如表8.1:
表8.1:
丙烯酸丁酯
19.5g
甲基丙烯酸甲酯
20.5g
丙烯酸
1.2g
甲基丙烯酸缩水甘油酯
0.9g
硅烷偶联剂(KH570)
0.9g
乳化剂(EH-9)
0.5g
乳化剂(SDS)
0.9g
过硫酸钾
0.2g
碳酸氢钠
0.15g
氨水
0.75g
去离子水
54.5g
共计
100g
制备工艺:以质量g数计,称取丙烯酸丁酯19.5g、甲基丙烯酸甲酯20.5g、丙烯酸1.2g,甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9g、硅烷偶联剂0.9g混合搅拌均匀制备混合单体备用;将0.5gEH-9和0.9gSDS的乳化剂、0.15g碳酸氢钠、50%的KPS和54.5g去离子水加入到反应釜中,升温至80℃,在30分钟内滴加10%的混合单体,稳定15分钟,将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成,升温至85℃熟化1小时,降温至60℃,加入0.75g中和剂中和,保温30分钟后降温出料得到改性丙烯酸乳液。
改性丙烯酸乳液的性能:将丙烯酸乳液进行刮板、烘干,其性能如表8.2:
表8.2:
检测项目
实施例8
检测方法
吸水率
9.5%
GB/T 3856-2006
吸醇率
38.7%
GB/T 3856-2006
表干时间
2h
GB 16776-2005
耐酸性
无明显现象
GB/T 9274-88
耐碱性
有泛白
GB/T 9274-88
耐沸水性
无明显现象
GB/T 1733-93
耐冷水性
轻微溶解
GB/T 1733-93
耐沾污性
微泛黄
GB/T 9780-2013
(2)以质量g数计,耐候交联软瓷型的配制组成情况如表8.3:
表8.3:
改性丙烯酸乳液
10.9g
重质钙粉(400目)
29.1g
石英砂(60目)
42.3g
固化剂(水性环氧固化剂)
1.5g
粗纤维(聚丙烯纤维)
1.5g
去离子水
14.7g
总计
100g
制备工艺:以质量g数计,将改性丙烯酸乳液10.9g、29.1g400目钙粉、42.3g60目石英砂、1.5g固化剂、1.5g粗纤维和14.7g水加入到搅拌釜中,分散15分钟,过滤出料。
耐候交联型软瓷性能,其性能如表8.4:
表8.4:
检测项目
实施例8
检测方法
吸水率
14%
GB/T 9966-2008
抗冻性
轻微粉化
J G/T 25-2017
耐热性
无发粘
GB/T 4085-2015
耐人工老化性
有轻微粉化
GB/T16259-2008
抗磨损
0.11(g/750r)
GB/T 3810-2016
柔度
有裂纹
JC/T 2219-2014
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何背离本发明的精神实质与原理所作的修饰、改变、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都应包含在本发明的保护范围之内。