一种物理提取茶色素的高纯度分离方法及其设备

文档序号:1793544 发布日期:2021-11-05 浏览:28次 >En<

阅读说明:本技术 一种物理提取茶色素的高纯度分离方法及其设备 (High-purity separation method and equipment for physically extracting tea pigment ) 是由 戴鹏 于 2021-09-08 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种物理提取茶色素的高纯度分离方法,包括以下步骤;S1、原料预处理;S2、茶色素提取;S3、分离纯化;S4、浓缩干燥;还公开了一种物理提取茶色素的高纯度分离设备,包括茶叶粉碎机、超声波提取罐、中控箱以及设置于超声波提取罐上的安全阀,所述超声波提取罐下端排料口通过接管与负压发生器连通,所述茶叶粉碎机的出口端与超声波提取罐的进料口连通;所述超声波提取罐的罐体侧壁上环设有多组温度传感带,每条温度传感带相近区域内设置有电热元件。该方法,通过对料液比、超声提取的温度以及超声提取的时间进行细化,提升茶色素的提取率,并且该设备可保证罐体内部提取液均匀上升到设定温度,保证提取效率。(The invention discloses a high-purity separation method for physically extracting tea pigment, which comprises the following steps; s1, pretreating raw materials; s2, extracting tea pigment; s3, separating and purifying; s4, concentrating and drying; the high-purity separation equipment for physically extracting the tea pigment comprises a tea grinder, an ultrasonic extraction tank, a central control box and a safety valve arranged on the ultrasonic extraction tank, wherein a discharge outlet at the lower end of the ultrasonic extraction tank is communicated with a negative pressure generator through a connecting pipe, and the outlet end of the tea grinder is communicated with a feed inlet of the ultrasonic extraction tank; the side wall of the ultrasonic extraction tank is provided with a plurality of groups of temperature sensing belts in a ring manner, and an electric heating element is arranged in a region close to each temperature sensing belt. According to the method, the material-liquid ratio, the ultrasonic extraction temperature and the ultrasonic extraction time are refined, so that the extraction rate of tea pigment is improved, the equipment can ensure that the extracting solution in the tank body uniformly rises to a set temperature, and the extraction efficiency is ensured.)

一种物理提取茶色素的高纯度分离方法及其设备

技术领域

本发明属于茶色素提取技术领域,具体涉及一种物理提取茶色素的高纯度分离方法及其设备。

背景技术

茶是具有多种功能(如营养和保健)的传统饮料之一。人们从茶叶中提取出来的茶色素(茶黄素,茶红素和茶褐素)被广泛的称为天然色素,并具有许多好处。大多数实验表明,茶色素具有抗氧化,增强免疫、降血压、降血脂、降血液粘度,抑制实验性肿瘤和其他药理作用。随着研究人员对茶的各种保健功能的发展和深入研究,研究者逐渐从不同茶中有效提取茶色素成为一个问题。

迄今为止,该领域研究较少。最初,研究人员使用沸水去提取茶色素。该方法导致茶溶液在加热时的温度偏高,茶色素中的多酚物质将会发生聚合反应,并使提取物的颜色变深。其后的研究表明,使用不同料液比的含水乙醇提取茶叶中的茶色素净,提取率升高,但生产成本比过高,而且通过实验得到的优化的条件是各不同的,并且产生许多脂溶性杂质。当前,各种新技术正在用于茶色素的提取,例如超声辅助提取,微波辅助提取,恒温连续逆流多级浸取等等。

然而现有的茶色素提取方法中仍然存在提取率不够高的情况,同时对于现有茶色素提取方法中的超声波提取罐随着工业化的不断发展,为了增大产量,罐体容积也相应的得到提升,在罐体容积达到较大程度后,存在内部提取液在加热时热源附近的温度超过100度,而相对远离热源处缺迟迟达不到所需要的70度加工温度,影响茶色素的提取效果和提取效率,需要针对性的改进设计。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高硬度丙烯酸树脂的制备方法投入使用,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种物理提取茶色素的高纯度分离方法,包括以下步骤;

S1、原料预处理:

A、选取鲜茶叶,去除老叶,淡水清洗以除去叶片上的杂质、灰尘,放置在阴凉处自然晾干,备用;

B、茶叶熟化:将晾干后的茶叶加入杀青机中杀青后,再转移至精捻机内进行往复揉捻,至茶叶卷曲成条后,从精揉机中取出,自然晾干后置于发酵箱中同时撒入1%的微生物多酚氧化酶,进行发酵1-2天,然后放入冷藏室内冷藏熟化15-20天;

S2、茶色素提取:将S1步骤中的茶叶转移至可加热的粉碎装置中,并以料液比1:40的比例通入去离子水,加热到70℃,以400W的功率进行超声波提取;

S3、分离纯化:

A、超声波提取完成后,将得到的提取液以3000r/min的速率在离心机上离心20min;

B、离心结束后,取出上清液并且用真空抽滤机对上清液进行抽滤;

C、最后将上述C步骤中的溶液以4000r/min的速率在离心机上离心30min,取出上清液加入氢氧化钠调节pH值为7.O~7.5,进行抽滤后,得到茶色素滤液;

S4、浓缩干燥:

A、将S3步骤中C滤液在旋转蒸发仪上以60℃旋转蒸发至干;

B、将A步骤中所得结晶物用氯仿萃取,将提取物在旋转蒸发仪上以60℃蒸发干燥,得到深黄棕色茶色素粉末。

优选的,S2步骤中超声提取的时间为50min,且超声波处理的次数为三次。

优选的,S2中B步骤杀青次数为三次,每次杀青完成后均需进行摊凉后,再进行下一次杀青:第一次杀青温度控制为95-110℃,杀青时间为40-50s,第二次杀青温度控制为115-130℃,杀青时间40-60s,第三次杀青温度控制为145-160℃,杀青时间为50-60s。

还公开了一种如上述的物理提取茶色素的高纯度分离设备,包括茶叶粉碎机、超声波提取罐、中控箱以及设置于超声波提取罐上的安全阀,所述超声波提取罐下端排料口通过接管与负压发生器连通,所述茶叶粉碎机的出口端通过抽吸泵与超声波提取罐的进料口连通;

所述超声波提取罐的罐体侧壁上环设有多组温度传感带,且温度传感带在罐体侧壁上呈轴向设置,所述温度传感带是由多个等间隔设置且与中控箱电性连接的温度传感器单元构成,每条温度传感带相近区域内设置有电热元件;

所述超声波提取罐的罐体的底部设置有曝气组件。

优选的,所述超声波提取罐的罐体内壁设置有隔腔,所述隔腔进气口开口靠近超声波提取罐罐体的上端口,所述隔腔靠近罐体内部的侧壁上沿着罐体轴向开设有若干排气口,所述排气口处设置有鸭嘴阀,所述温度传感器单元的探头部穿过隔腔插入罐体内部盛液腔。

优选的,所述曝气组件包括固定设置于超声波提取罐的罐体下端锥部的夹套以及设置于超声波提取罐的罐体下端锥部侧壁上的喷头,所述夹套通过接管与气泵连通,且喷头的进气口端设置于夹套内部。

优选的,所述超声波提取罐下端锥部侧壁上等距环设有多个喷头,且喷头的出气口端指向罐体中心。

优选的,所述温度传感带条数为3-6条,且相邻温度传感器单元的间距不小于50cm。

优选的,所述超声波提取罐的内部设置有超声波破碎变幅探头,且超声波提取罐的外壁上设置有多个超声波功率探头。

优选的,所述抽吸泵为双螺杆真空泵。

本发明的技术效果和优点:该超高硬度丙烯酸树脂的制备方法,

1、该方法通过对料液比、超声提取的温度以及超声提取的时间进行细化,提升茶色素的提取率,并且通过多次杀青揉捻,利用茶叶的熟化破坏和钝化鲜叶中的氧化酶活性,抑制鲜叶中茶色素的酶促氧化,保持茶叶中茶色素的含量。

2、通过温度传感带实时检测温度信息,通过通过中控箱计算出每条温度传感带处的平均温度Tv以及同一条温度传感带的最大温差Tmax,当检测到某一条温度传感带的Tv与最高温度传感带的Tv的差值超过10℃时,降低最高温度传感带处电热元件的功率,同时增大较低温度温度传感带处的电热元件的功率;并且在Tmax超过设定阈值15℃时,增大曝气组件的气压,加快输气功率,从而加快湍流效率,推动上下部混合液加快混合交流效率,保证较大型罐体生产中,内部各处的混合液可以均匀平稳的到达70℃,加快提取效果,避免部分位置之间温差较大,影响提取率。

3、在曝气组价增大输气功率后,穿过混合液的气体在罐体顶部汇集,并且挤压进入到超声波提取罐罐体内壁的隔腔内,然后通过排气口的鸭嘴阀排出,推动内部混合液进行横向流动从而进一步的增加各位置混合液的交流混合效率。

4、使用57KHz的超声波破碎变幅探头,挂在提取罐的中部,对溶液中的植物细胞进行“破壁”攻击。使用多个个28KHz的超声波功率探头粘在提取罐外侧,对罐内溶液中的植物细胞进行“空化”作用,增加超声波覆盖面积和强度,增强提取率。

5、在通过茶叶粉碎机对茶叶进行粉碎后,通过双螺杆真空泵将其抽吸到超声波提取罐内,同时通过双螺杆之间的挤压剪切进一步对叶浆进行粉碎,进一步加强粉碎效果,方便后续提取,实用性更强。

附图说明

图1为本发明的结构示意图;

图2为温度传感带结构示意图;

图3为超声波提取罐的剖视图;

图4为茶叶粉碎机与抽吸泵的连接示意图。

图中:1、茶叶粉碎机;2、超声波提取罐;3、曝气组件;31、夹套;32、喷头;

4、温度传感带;41、温度传感器单元;5、排料口;6、抽吸泵;7、安全阀;8、电热元件;9、中控箱;10、隔腔;11、排气口;12、鸭嘴阀;13、声波破碎变幅探头;14、超声波功率探头。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种物理提取茶色素的高纯度分离方法,包括以下步骤;

S1、原料预处理:

A、选取鲜茶叶,去除老叶,淡水清洗以除去叶片上的杂质、灰尘,放置在阴凉处自然晾干,备用;

B、茶叶熟化:将晾干后的茶叶加入杀青机中杀青后,再转移至精捻机内进行往复揉捻,至茶叶卷曲成条后,从精揉机中取出,自然晾干后置于发酵箱中同时撒入1%的微生物多酚氧化酶,进行发酵1-2天,然后放入冷藏室内冷藏熟化15-20天;

S2、茶色素提取:将S1步骤中的茶叶转移至可加热的粉碎装置中,并以料液比1:40的比例通入去离子水,加热到70℃,以400W的功率进行超声波提取;

水溶性茶色素提取液的吸光度值随着料液比的增大而不断增大,在l:36-42时达到了最大吸光度,此后吸光度开始下降。溶剂过少不利于色素的溶出,当溶剂到达合适的量时,溶出率达到最大,此时吸光度最高。而继续增大料液比,使得茶色素的浓度变小,吸光度下降。

如下表所示:

料液比 1:28 1:32 1:36 1:40 1:44
吸光度/A 0.33 0.38 0.42 0.44 0.43

水溶性茶色素提取液的吸光度值最初随着温度的升高而不断变大,温度大于70℃时,吸光度值迅速变大,在探究茯砖茶中茶色素水溶液的稳定性,结果表明茯砖茶中水溶性茶色素提取和存放温度超过70℃不稳定,茯砖茶中水溶性茶色素结构发生了的变化。故选用的提取温度为70℃。

如下表所示:

温度 50 60 70 80 90
吸光度/A 0.92 0.96 0.97 1.12 1.14

水溶性茶色素提取液的吸光度值最初随着超声的功率的增加而不断变大,当超声功率在400W时,吸光度值达到最大,此后吸光度开始缓慢下降。其原因是超声震荡的频率越大越有利于茯砖茶中水溶性茶色素的溶解于水中,但当超声功率太高时,使茯砖茶中水溶性茶色素发生分解,而导致失效;同时结合经济效益,所以选择最佳的超声提取的功率为400W。

如下表所示:

温度 300 400 500 600 700
吸光度/A 0.972 1.04 0.94 0.94 0.92

通过对超声波提取过程中的料液比、加工温度以及超声波功率进行优化设定,从而提升超声波提取的效果,增强茶色素提取率。

S3、分离纯化:

A、超声波提取完成后,将得到的提取液以3000r/min的速率在离心机上离心20min;

B、离心结束后,取出上清液并且用真空抽滤机对上清液进行抽滤;

C、最后将上述C步骤中的溶液以4000r/min的速率在离心机上离心30min,取出上清液加入氢氧化钠调节pH值为7.O~7.5,进行抽滤后,得到茶色素滤液;

S4、浓缩干燥:

A、将S3步骤中C滤液在旋转蒸发仪上以60℃旋转蒸发至干;

B、将A步骤中所得结晶物用氯仿萃取,将提取物在旋转蒸发仪上以60℃蒸发干燥,得到深黄棕色茶色素粉末。

S2步骤中超声提取的时间为50min,且超声波处理的次数为三次。

当提取时间在30-50min,茯砖茶中水溶性茶色素的吸收度随着提取时间的增加而增加。当提取时间在50-60min时,吸收度开始降低。这可能是由于较长的提取时间导致了提取出来的茯砖茶中水溶性茶色素暴露在空中中很长时间,增强了氧化或分解反应,降低了吸收值。当提取时间超过60分钟,吸收率再次上升。茯砖茶中水溶性茶色素可能会在长时间的氧化和分解过程中产生了吸收该波长范围内的其他物质,因此,选择50分钟作为该实验的最佳提取时间。

如下表所示:

时间 30min 40min 50min 60min 70min 80min
吸光度 0.85 1.02 1.18 1.03 1.03 1.01

另外通过三次的超声波提取操作,保证对于原料的充分利用,进一步保证茶色素的提取率。

S2中B步骤杀青次数为三次,每次杀青完成后均需进行摊凉后,再进行下一次杀青:第一次杀青温度控制为95-110℃,杀青时间为40-50s,第二次杀青温度控制为115-130℃,杀青时间40-60s,第三次杀青温度控制为145-160℃,杀青时间为50-60s。利用茶叶的熟化破坏和钝化鲜叶中的氧化酶活性,抑制鲜叶中茶色素的酶促氧化,保持茶叶中茶色素的含量。

如图1-4所示,还公开了一种如上述的物理提取茶色素的高纯度分离设备,包括茶叶粉碎机1、超声波提取罐2、中控箱9以及设置于超声波提取罐2上的安全阀7,所述超声波提取罐2下端排料口5通过接管与负压发生器连通,所述茶叶粉碎机1的出口端通过抽吸泵6与超声波提取罐2的进料口连通;

所述超声波提取罐2的罐体侧壁上环设有多组温度传感带4,且温度传感带4在罐体侧壁上呈轴向设置,所述温度传感带4是由多个等间隔设置且与中控箱9电性连接的温度传感器单元41构成,每条温度传感带4相近区域内设置有电热元件8;

所述超声波提取罐2的罐体的底部设置有曝气组件3。

在实际超声波提取过程中,首先通过茶叶粉碎机1对投入的茶叶粉碎后输入到超声波提取罐2内,启动超声波提取罐2的超声波破碎变幅探头13向提取液内释放超声波能量,将超声波对植物的功率辐照传振、“空化”作用与超声波对植物的破壁加速植物细胞内活性成分释放作用融于一体,实现对于茶色素的提取,同时电热元件8启动对内部提取液混合物进行加热,同时底部曝气组件3向内部输气,一方面提高内部气压同时鼓动罐体内混合液发生湍流,增加上下层混合液的交流,保证温度提升更加均匀,期间温度传感带4实时检测所在区域内罐体轴向位置混合液的温度,并将温度转化为电信号输送到中控箱9,通过中控箱9计算出每条温度传感带4处的平均温度Tv以及同一条温度传感带4的最大温差Tmax,当检测到某一条温度传感带4的Tv与最高温度传感带4的Tv的差值超过10℃时,降低最高温度传感带4处电热元件8的功率,同时增大较低温度温度传感带4处的电热元件8的功率;

并且在Tmax超过设定阈值15℃时,增大曝气组件3的气压,加快输气功率,从而加快湍流效率,推动上下部混合液加快混合交流效率,保证较大型罐体生产中,内部各处的混合液可以均匀平稳的到达70℃,加快提取效果,避免部分位置之间温差较大,影响提取率。

所述超声波提取罐2的罐体内壁设置有隔腔10,所述隔腔10进气口开口靠近超声波提取罐2罐体的上端口,所述隔腔10靠近罐体内部的侧壁上沿着罐体轴向开设有若干排气口11,所述排气口11处设置有鸭嘴阀12,所述温度传感器单元41的探头部穿过隔腔10插入罐体内部盛液腔。在曝气组价增大输气功率后,穿过混合液的气体在罐体顶部汇集,并且挤压进入到超声波提取罐2罐体内壁的隔腔10内,然后通过排气口11的鸭嘴阀12排出,推动内部混合液进行横向流动从而进一步的增加各位置混合液的交流混合效率。

所述曝气组件3包括固定设置于超声波提取罐2的罐体下端锥部的夹套31以及设置于超声波提取罐2的罐体下端锥部侧壁上的喷头32,所述夹套31通过接管与气泵连通,且喷头32的进气口端设置于夹套31内部。通过气泵将气体输送到夹套31内部,在通过喷头32将气体压入罐体内部,对内部混合液进行冲击。

所述超声波提取罐2下端锥部侧壁上等距环设有多个喷头32,且喷头32的出气口端指向罐体中心。保证气压汇集到罐体的中部,从而保证对于罐体中心位置处的混合液进行集中鼓吹,保证其中部上升边沿下降的流动效果。

所述温度传感带4条数为3-6条,且相邻温度传感器单元41的间距不小于50cm。在保证检测各个位置温度效果的基础上,限定温度传感带4条数以及温度传感器单元41的数量。降低成本。

所述超声波提取罐2的内部设置有超声波破碎变幅探头13,且超声波提取罐2的外壁上设置有多个超声波功率探头14。使用57KHz的超声波破碎变幅探头13,挂在提取罐的中部,对溶液中的植物细胞进行“破壁”攻击。使用多个个28KHz的超声波功率探头14粘在提取罐外侧,对罐内溶液中的植物细胞进行“空化”作用,增加超声波覆盖面积和强度,增强提取率。

所述抽吸泵6为双螺杆真空泵。在通过茶叶粉碎机1对茶叶进行粉碎后,通过双螺杆真空泵将其抽吸到超声波提取罐2内,同时通过双螺杆之间的挤压剪切进一步对叶浆进行粉碎,进一步加强粉碎效果,方便后续提取,实用性更强。

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