阅读说明：本技术 一种黑糯玉米色素的详细提取方法 (Detailed extraction method of black waxy corn pigment ) 是由 翟瑞宁 钦洁 邹成林 黄爱花 莫润秀 黄开健 韦新兴 杨萌 黄艳芬 于 2021-09-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种黑糯玉米色素的详细提取方法,属于天然产物提取技术领域,方法包括称取一定量的黑糯玉米干籽粒,用粉碎机粉碎；加入石油醚中,用超声提取法提取,除去玉米皮中的弱极性物质,称取预处理过的黑糯玉米粉4g,加入95％的乙醇,然后分别旋转蒸发,将浓缩后的色素加到已处理好的填充有724弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱中,待色素和交换树脂充分交换后,用去离子水洗涤,将色素中的糖类杂质除去；用乙醇溶液将色素洗脱下来,旋转蒸发后得到色素浓缩液。提取剂成本较低、用量小、提取率高,可明显提高黑糯玉米色素溶出率,保持黑糯玉米色素的原有结构和活性,产品色素的色价高,对黑糯玉米提取2次,色素提取率为92.04％,色素获得率为18.26％。(The invention discloses a detailed extraction method of black waxy corn pigment, belonging to the technical field of natural product extraction, and the method comprises weighing a certain amount of dry black waxy corn grains, and crushing the dry black waxy corn grains by a crusher; adding into petroleum ether, extracting with ultrasonic extraction method, removing weak polar substances in corn bran, weighing pretreated black glutinous corn flour 4g, adding 95% ethanol, respectively rotary evaporating, adding concentrated pigment into treated ion exchange column filled with 724 weak acidic cation exchange resin, washing with deionized water after pigment and exchange resin are fully exchanged, and removing saccharide impurities in pigment; eluting the pigment with ethanol solution, and rotary evaporating to obtain pigment concentrated solution. The extracting agent has the advantages of low cost, small dosage, high extraction rate, high color value of the product pigment, 92.04% of pigment extraction rate and 18.26% of pigment yield rate, and can obviously improve the dissolution rate of the black waxy corn pigment, maintain the original structure and activity of the black waxy corn pigment, and extract the black waxy corn pigment for 2 times.)

一种黑糯玉米色素的详细提取方法

技术领域

本发明涉及天然产物提取技术领域，尤其涉及一种黑糯玉米色素的详细提取方法。

背景技术

黑糯玉米是玉米的一种新品种,其穗轴(芯)为深紫黑色，籽粒呈紫黑色,香甜可口,营养价值较高,蛋白质、氨基酸、脂肪、“生命元素”硒、天然黑色素的含量都显著高于普通糯玉米,还含有人体必须的微量元素如Zn、Fe、Ca、P等。具有较高的营养价值。前人研究表明,黑色素属花青苷类色素,是类黄酮化合物，有很强的清除自由基和抗氧化的能力,是一种具有药用价值的天然食用色素资源。目前使用的提取色素的方法存在有机溶剂残留、分相时间长、不能够除去大量杂质和固体物质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种黑糯玉米色素的详细提取方法，解决现有提取色素的方法存在有机溶剂残留、分相时间长、不能够除去大量杂质和固体物质的技术问题。本方法目的是从物理结合化学的方法从黑糯玉米籽粒中提取黑色素，从而应用于天然食用色素的合成和食品添加剂中。

一种黑糯玉米色素的详细提取方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1：粉碎：称取一定量的黑糯玉米干籽粒,用粉碎机粉碎；

步骤2：脱脂：将步骤1得到的物质加入石油醚中，用超声提取法提取,除去玉米皮中的脂溶性成分，过滤和风干；

步骤3：去杂：将步骤2得到的物质用乙酸乙酯超声提取，除去玉米皮中的弱极性物质，过滤，吹干；

步骤4：去除乙醇：称取步骤3预处理过的黑糯玉米粉4g，加入95％的乙醇，超声45min；然后分别旋转蒸发，除去乙醇；

步骤5：将步骤4中浓缩后的色素加到已处理好的填充有724弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱中，停留半个小时，待色素和交换树脂充分交换后，再先用去离子水洗涤，将色素中的糖类杂质除去；

步骤6：洗脱和浓缩：将步骤5得到的物质用70％的乙醇溶液将色素洗脱下来,旋转蒸发后得到色素浓缩液。

进一步地，所述步骤4和步骤6中的乙醇溶液的PH为1。

进一步地，步骤2中石油醚的温度为30-60℃。

进一步地，步骤2中碎玉米粒提取两次，第一次提取后，将碎渣在打碎一次在提取。

表1提取温度的选择

表2提取时间的选择

表3液料比的选择

在选取的各因素范围内，通过回归模型Minitab 15软件分析得出黑糯玉米色素最佳提取工艺为:提取温度60℃、提取时间24h、液料比1：10(mL/g)。在此工艺条件下，对黑糯玉米提取2次，色素提取率为92.04％，色素获得率为18.26％。

本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：

本发明提取剂成本较低、用量小、提取率高，可明显提高黑糯玉米色素溶出率，保持黑糯玉米色素的原有结构和活性，产品色素的色价高，对黑糯玉米提取2次，色素提取率为92.04％，色素获得率为18.26％，

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

一种黑糯玉米色素的详细提取方法，粉碎：称取一定量的黑糯玉米干籽粒,用粉碎机粉碎；

(1)脱脂：将步骤(1)加入石油醚(30-60℃)用超声提取法提取,除去玉米皮中的脂溶性成分,过滤,风干；

(2)去杂：将步骤(2)用乙酸乙酯超声提取,除去玉米皮中的弱极性物质,过滤,吹干；

(3)去除乙醇：称取步骤(3)预处理过的黑糯玉米粉4g，加入95％的乙醇(pH＝1)，超声45min；然后分别旋转蒸发，使乙醇除去；

(4)再去杂：将步骤(4)浓缩后的色素加到已处理好的填充有724弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱中，停留半个小时，待色素和交换树脂充分交换后，再先用去离子水洗涤，将色素中的糖类等杂质除去；

(5)洗脱和浓缩：将步骤(5)用70％的乙醇(pH＝1)溶液将色素洗脱下来，旋转蒸发后得到色素浓缩液。

在选取的各因素范围内，通过回归模型Minitab 15软件分析得出，黑糯玉米色素最佳提取工艺为:提取温度60℃、提取时间24h、液料比1:10(mL/g)。在此工艺条件下，对黑糯玉米提取2次，色素提取率为92.04％，色素获得率为18.26％。该方法提取剂成本较低、用量小、提取率高，可明显提高黑糯玉米色素溶出率，保持黑糯玉米色素的原有结构和活性，产品色素的色价高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。