一种水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法 (Water-based expansion steel structure fireproof coating and preparation method thereof ) 是由 吴俊卿 于 2021-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及防火涂料技术领域,提出了一种水性膨胀钢结构防火涂料,按照重量份包括以下组分：滑石粉150-200份、轻质碳酸钙30-50份、珍珠岩10-20份、纤维80-100份、羟甲基纤维素1-3份、白乳胶100-120份、蛭石20-30份、阻燃材料100-200份、石墨5-8份、水300-400份。本发明还提出了一种水性膨胀钢结构防火涂料的制备方法。通过上述技术方案,解决了现有技术中防火涂料长期使用后出现掉渣脱落、开裂、且防火效果较差的问题。(The invention relates to the technical field of fireproof coatings, and provides a water-based expansion steel structure fireproof coating which comprises the following components in parts by weight: 150 parts of talcum powder, 30-50 parts of light calcium carbonate, 10-20 parts of perlite, 80-100 parts of fiber, 1-3 parts of hydroxymethyl cellulose, 100 parts of white latex, 20-30 parts of vermiculite, 200 parts of flame retardant material, 5-8 parts of graphite and 400 parts of water. The invention also provides a preparation method of the water-based expansion steel structure fireproof coating. Through the technical scheme, the problems that the fireproof coating falls off and cracks after being used for a long time and the fireproof effect is poor in the prior art are solved.)
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，具体的，涉及一种水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
在我国，钢结构材料无处不在，例如钢结构工业车间、多层和高层建筑、钢结构住宅建筑等。这是因为钢结构材料具有机械性能好、重量轻、承受负荷大、有良好的抗腐蚀性能、制造和安装机械化程度高等优点。钢结构又被称作“不会燃烧的材料”，但其耐热不耐火。虽然钢结构并非可燃材料，但其也并非是耐火构件。钢结构在高温影响下，其强度会迅速下降。不采取任何防火保护措施的钢结构，其耐火极限仅为15min左右，温度达500℃时，钢结构会因髙温发生变形扭曲导致构件软化，温度800-1000℃时，钢结构会很快发生塑性变形，丧失全部强度。
因此，必须对钢材料进行防火保护，常见的保护措施有以下五种：(1)钢结构表面砌砖或涂覆一层混凝土砂浆；(2)钢结构表面包裹无机纤维布从而隔离温度；(3)空心钢柱中填充水等液体，可减缓钢材升温速度，但该操作会导致钢材腐蚀，因此并不推荐；(4)在钢结构柱、梁、楼板等部位贴敷不燃板材；(5)刚结构表面涂覆防火涂料，给建筑物提供一个耐火隔热保护层。其中，在钢结构表面涂覆防火涂料是最高效、最经济的防火保护措施之一。
按照防火机理，钢结构防火涂料可以分为：膨胀型钢结构防火涂料和非膨胀型钢结构防火涂料。膨胀型钢结构防火涂料在高温受热下，涂层吸热膨胀形成泡沫隔热层，从而阻止热量的进入而保护钢结构。
水泥基阻燃材料的施工和养护都必须在0℃以上进行，无法在冬季施工，该特性会明显的造成工期延迟，而且在其他季节施工时，水泥基阻燃材料也存在凝固慢，影响施工效率的问题，另外水泥基易空鼓、开裂。传统的防火涂料也存在着这个问题，譬如方法太繁琐，而且重复的涂刷，会造成涂料之间的粘附力不强，容易脱落的问题。
发明内容
本发明提出一种水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法，解决了现有技术中防火涂料长期使用后出现掉渣脱落、开裂、且防火效果较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种水性膨胀钢结构防火涂料，按照重量份包括以下组分：滑石粉150-200份、轻质碳酸钙30-50份、珍珠岩10-20份、纤维80-100份、羟甲基纤维素1-3份、白乳胶100-120份、蛭石20-30份、阻燃材料100-200份、石墨5-8份、水300-400份。
作为进一步的技术方案，所述滑石粉经过改性处理，包括以下步骤：将滑石焙烧，甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物，在乙二酸溶液中浸泡搅拌，干燥研磨得滑石粉。
作为进一步的技术方案，所述滑石焙烧的温度为500-600℃，时间为3-4h。
作为进一步的技术方案，所述甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物与滑石的质量比为3:1:100。
作为进一步的技术方案，所述乙二酸溶液的浓度为3％，乙二酸溶液的添加量以完全浸泡物料并能搅拌均匀的最小量。
作为进一步的技术方案，所述白乳胶由以下重量份组分制备而成：聚乙烯醇180-250份、聚醋酸乙烯酯600-680份、醋酸乙烯酯400-450份、邻苯二甲酸二丁酯40-50份、过硫酸铵3-6份、2-乙酰基-1-萘酚4-8份、碳酸氢钠10-20份、十二烷基苯磺酸钠8-15份、苯氧乙醇1-6份、硬脂酰苯甲酰甲烷1-5份、水300-500份。
作为进一步的技术方案，所述白乳胶由以下方法制备而成：
1)向聚乙烯醇中加入三分之一的十二烷基苯磺酸钠和水，加热搅拌；
2)加入醋酸乙烯酯、二分之一的过硫酸铵，升温后保温；
3)加入2-乙酰基-1-萘酚、聚醋酸乙烯酯、剩余过硫酸铵和三分之一的十二烷基苯磺酸钠控制温度；
4)加入剩余的组分降温即得。
作为进一步的技术方案，所述步骤1)中加热至60-65℃保温1h，所述步骤2)中加热至90-95℃，保温15-20min，所述步骤3)中控制温度在85-88℃并保温30-40min，所述步骤4)具体为加入剩余的组分后降温至50-60℃，保温10-15min后降温至室温即可。
作为进一步的技术方案，所述纤维包括硅酸铝纤维、碳纤维，两者比例为7：1，长度均为1-8mm。
作为进一步的技术方案，所述阻燃材料由重量份为10-15份的脱水剂、2-3.5份的成炭剂、1-2.5份的发泡剂组成。
作为进一步的技术方案，所述阻燃材料由重量份为13份的脱水剂、3份的成炭剂、1.9份的发泡剂组成。
作为进一步的技术方案，所述脱水剂选自聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述成炭剂选自季戊四醇、二季戊四醇、山梨醇中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述发泡剂为质量比为1:1-3:0.05-0.1的1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3的混合物。
作为进一步的技术方案，所述阻燃剂由13份磷酸三聚氰胺、1份山梨醇、2份季戊四醇、0.6份1,3-苯二磺酰肼、1.2份4,4’-氧化双苯磺酰肼和0.1份NaHCO3组成。
作为进一步的技术方案，所述阻燃材料的制备方法包括以下步骤：1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3充分混合后再加入脱水剂和成炭剂。
本发明还提出一种水性膨胀钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述的原料备料；
S2、将除白乳胶外其他原料混合搅拌；
S3、加入白乳胶搅拌即得产品。
本发明的有益效果为：
1、本发明中得到的防火涂料，涂层1.5mm时，耐燃时间大于2小时，粘结强度大于0.8MPa，耐15次冻融，长期使用稳定性好。
2、本发明中添加有白乳胶，能够将填料较好的粘合在一起，避免了防火涂料长期使用后出现掉渣脱落、开裂的问题，延长了使用时间。2-乙酰基-1-萘酚和苯氧乙醇协同作用，提高白乳胶的粘结性和吸附性，如果单独只添加2-乙酰基-1-萘酚可能会存在相容性的问题，导致粘结性反而不能得到改善，而加入苯氧乙醇后，两者协同增效，进一步提高了白乳胶的粘结性和抗裂性。另一方面还添加有硬脂酰苯甲酰甲烷，能提白乳胶的稳定性。并且发明人根据本发明中白乳胶的特定的组分，采用了特定的制备方法，使得各组分的性能发挥到最大。
3、本发明采用磷酸三聚氰胺、山梨醇、季戊四醇、1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3为阻燃剂，其中三聚氰胺既是酸源又能发挥发泡的功效，受热时一方面与碳源(山梨醇、季戊四醇)形成酯，然后脱水交联形成炭层，另一方面与发泡剂(1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3)协同产生惰性气体使炭层膨胀。炭层不断膨胀，可阻挡氧气的进入，避免涂料内部结构进一步燃烧而遭到破坏，并可以阻挡火灾时产生的部分热量，避免钢结构内部高温变形。
4、本发明采用1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3为发泡剂，4,4’-氧化双苯磺酰肼在NaHCO3的存在下，受热分解的温度显著降低，在超过100℃时即可发生分解，产生氮气等惰性气体，其与1,3-苯二磺酰肼协同作用，显著提高了惰性气体产生量，为涂层的成炭提供有利的条件，进一步提高了防火涂料的防火敏感性和防火能力。
5、本发明中将滑石粉经过甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物、乙二酸溶液改性，一方面滑石粉本身属于难燃性物质，另一方面，一旦发生燃烧，经过改性后的滑石粉中，甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物、乙二酸受热发生分解，会产生不燃性气体，降低氧气的浓度，还可以与本发明中的阻燃材料协同形成炭层，从而在一定程度上起到阻燃的效果。另外，甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷还能够改善滑石粉与阻燃材料之间的相容性，防止开裂，提高滑石粉与钢结构表面之间的吸附能力，延长使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。本实施例中涉及的各组分均可通过公开的市售渠道获得。
实施例1
水性膨胀钢结构防火涂料：滑石粉150份、轻质碳酸钙30份、珍珠岩10份、纤维80份、羟甲基纤维素1份、白乳胶100份、蛭石20份、阻燃材料100份、石墨5份、水300份；所述纤维包括硅酸铝纤维、碳纤维，两者比例为7：1，长度均为1-8mm。
所述白乳胶由以下重量份组分制备而成：聚乙烯醇180份、聚醋酸乙烯酯600份、醋酸乙烯酯400份、邻苯二甲酸二丁酯40份、过硫酸铵3份、2-乙酰基-1-萘酚4份、碳酸氢钠10份、十二烷基苯磺酸钠8份、苯氧乙醇1份、硬脂酰苯甲酰甲烷1份、水300份；
1)向聚乙烯醇中加入三分之一的十二烷基苯磺酸钠和水，加热至60-65℃保温搅拌1h；
2)加入醋酸乙烯酯、二分之一的过硫酸铵，升温至90-95℃后保温15min；
3)加入2-乙酰基-1-萘酚、聚醋酸乙烯酯、剩余过硫酸铵和三分之一的十二烷基苯磺酸钠控制温度85-88℃并保温30min；
4)加入剩余的组分降温至50-52℃，保温10min后降温至室温即得；
阻燃材料由重量份10份的脱水剂、2份的成炭剂、1份的发泡剂，成炭剂为季戊四醇、二季戊四醇、山梨醇比例为1：1：1，发泡剂为质量比1:1:0.05为1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3的混合物，脱水剂为磷酸三聚氰胺，制备方法包括以下步骤：1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3充分混合后再加入脱水剂和成炭剂；
水性膨胀钢结构防火涂料的制备方法：
S1、按照所述的原料备料；
S2、将除白乳胶外其他原料混合搅拌；
S3、加入白乳胶搅拌即得产品。
实施例2
水性膨胀钢结构防火涂料：滑石粉200份、磷酸氢钙50份、珍珠岩20份、纤维100份、羟甲基纤维素3份、白乳胶120份、蛭石30份、阻燃材料200份、石墨8份、水400份；所述纤维包括硅酸铝纤维、碳纤维，两者比例为7：1，长度均为1-8mm。
所述白乳胶由以下重量份组分制备而成：聚乙烯醇250份、聚醋酸乙烯酯680份、醋酸乙烯酯450份、邻苯二甲酸二丁酯50份、过硫酸铵6份、2-乙酰基-1-萘酚8份、碳酸氢钠20份、十二烷基苯磺酸钠15份、苯氧乙醇6份、硬脂酰苯甲酰甲烷5份、水500份；
1)向聚乙烯醇中加入三分之一的十二烷基苯磺酸钠和水，加热至60-65℃保温搅拌1h；
2)加入醋酸乙烯酯、二分之一的过硫酸铵，升温至90-95℃后保温20min；
3)加入2-乙酰基-1-萘酚、聚醋酸乙烯酯、剩余过硫酸铵和三分之一的十二烷基苯磺酸钠控制温度85-88℃并保温40min；
4)加入剩余的组分降温至57-60℃，保温15min后降温至室温即得；
阻燃材料由重量份15份的脱水剂、3.5份的成炭剂、2.5份的发泡剂，成炭剂为季戊四醇、二季戊四醇比例为1：1，发泡剂为质量比1:3:0.1的1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3的混合物，脱水剂为聚磷酸铵，制备方法包括以下步骤：1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3充分混合后再加入脱水剂和成炭剂；
水性膨胀钢结构防火涂料的制备方法：
S1、按照所述的原料备料；
S2、将除白乳胶外其他原料混合搅拌；
S3、加入白乳胶搅拌即得产品。
实施例3
水性膨胀钢结构防火涂料：滑石粉180份、轻质碳酸钙40份、珍珠岩15份、纤维90份、羟甲基纤维素2份、白乳胶110份、蛭石25份、阻燃材料150份、石墨7份、水350份；所述纤维包括硅酸铝纤维、碳纤维，两者比例为7：1，长度均为1-8mm。
所述白乳胶由以下重量份组分制备而成：聚乙烯醇210份、聚醋酸乙烯酯640份、醋酸乙烯酯425份、邻苯二甲酸二丁酯45份、过硫酸铵4份、2-乙酰基-1-萘酚6份、碳酸氢钠15份、十二烷基苯磺酸钠12份、苯氧乙醇4份、硬脂酰苯甲酰甲烷3份、水200份；
1)向聚乙烯醇中加入三分之一的十二烷基苯磺酸钠和水，加热至60-65℃保温搅拌1h；
2)加入醋酸乙烯酯、二分之一的过硫酸铵，升温至90-95℃后保温20min；
3)加入2-乙酰基-1-萘酚、聚醋酸乙烯酯、剩余过硫酸铵和三分之一的十二烷基苯磺酸钠控制温度85-88℃并保温40min；
4)加入剩余的组分降温至54-57℃，保温15min后降温至室温即得；
阻燃材料由重量份13份的脱水剂、3份的成炭剂、1.9份的发泡剂，成炭剂为季戊四醇、二季戊四醇比例为1：1，发泡剂为质量比1:2:0.08的1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3的混合物，脱水剂为聚磷酸铵，制备方法包括以下步骤：1,3-苯二磺酰肼、4,4’-氧化双苯磺酰肼和NaHCO3充分混合后再加入脱水剂和成炭剂；
水性膨胀钢结构防火涂料的制备方法：
S1、按照所述的原料备料；
S2、将除白乳胶外其他原料混合搅拌；
S3、加入白乳胶搅拌即得产品。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于所用的滑石粉经过改性处理，其他相同，具体的改性方法为：将滑石在500-520℃焙烧3h后冷却，加入甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物，在乙二酸溶液中浸泡搅拌，干燥研磨得滑石粉，所述甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物与滑石的质量比为3:1:100，所述乙二酸溶液的浓度为3％，乙二酸溶液的添加量以完全浸泡物料并能搅拌均匀的最小量。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于所用的滑石粉经过改性处理，其他相同，具体的改性方法为：将滑石在550-560℃焙烧4h后冷却，加入甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物，在乙二酸溶液中浸泡搅拌，干燥研磨得滑石粉，所述甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物与滑石的质量比为3:1:100，所述乙二酸溶液的浓度为3％，乙二酸溶液的添加量以完全浸泡物料并能搅拌均匀的最小量。
实施例6
与实施例5相比，不同之处在于水性膨胀钢结构防火涂料的原料配比不同，其他均相同。具体为：滑石粉14份、磷酸氢钙9份、珍珠岩7份、纤维4份、羟甲基纤维素13份、白乳胶3份、蛭石12份、阻燃材料6份、水25份。
对比例1
与实施例4相比，不同之处在于白乳胶中的苯氧乙醇用等量的甲醇代替，其他与实施例4相同。
对比例2
与实施例4相比，不同之处在于白乳胶中的硬脂酰苯甲酰甲烷用等量的硬脂酸甲酯代替，其他与实施例4相同。
对比例3
与实施例4相比，不同之处在于4,4’-氧化双苯磺酰肼用等量的1,3-苯二磺酰肼用代替，其他相同。
对比例4
与实施例4相比，不同之处在于不添加1,3-苯二磺酰肼和4,4’-氧化双苯磺酰肼，其他相同。
对比例5
与实施例4相比，不同之处在于甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷用等量的三乙氧基硅烷代替，其他相同。
对比例6
与实施例4相比，不同之处在于乙二酸用等量的乙酸代替，其他相同。
对比例7
与实施例4相比，不同之处在于2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物用等量的过氧化氢代替，其他相同。
参照GB14907-2018钢结构防火涂料进行测试，结果如表1所示。
表1实施例与对比例性能对比
从上表可以看出，本发明的实施例4为综合性能较好的实施例，涂层1.5mm耐燃时间大于2小时，粘结强度大于0.8MPa，耐15次冻融，长期使用稳定性好。
实施例1-3中滑石粉没有经过改性处理，相比于其他已经改性处理的滑石粉，综合性能略差，说明按照本发明中的改性方法，不仅可以提高滑石粉的耐燃性能，还可以提高粘结性能和延长使用寿命。对比例5中，甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷用等量的三乙氧基硅烷代替，粘结强度使用寿命以及耐燃时间都有所降低，发明人认为可能是由于甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷相比于普通的氧基硅烷，更能显著的改善物料之间的相容性，而由于其他基团的存在还增加了滑石粉的耐燃时间。对比例6中，乙二酸用乙酸代替，使得耐燃性能与实施例4相比显著降低。对比例7中，2,3-二甲基-4-氯吡啶过氧化物用等量的过氧化氢代替，不仅耐燃时间有所降低，粘结强度和使用寿命也有所降低。
对比例1中，白乳胶中的苯氧乙醇用等量的甲醇代替，粘结强度有所降低，而实施例4中加入苯氧乙醇后，两者协同增效，进一步提高了白乳胶的粘结性和抗裂性。对比例2中白乳胶中的硬脂酰苯甲酰甲烷用等量的硬脂酸甲酯代替，能提白乳胶的稳定性和吸附能力。
对比例3和对比例4中，分别只添加1,3-苯二磺酰肼、不添加1,3-苯二磺酰肼和4,4’-氧化双苯磺酰肼得到的防火涂料长期使用稳定性变化不大，但是耐燃时间有所降低，而对比例3中只添加其中的一种，阻燃时间也低于本发明的实施例4，发明人认为这可能是由于4,4’-氧化双苯磺酰肼与1,3-苯二磺酰肼协同作用，显著提高了惰性气体产生量，为涂层的成炭提供有利的条件，进一步提高了防火涂料的防火敏感性和防火能力。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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