具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的耐辐射保温涂层的各指标测试方法如下：

耐辐射性：将实施例1、实施例2、对比例1组分制得的耐辐射保温涂层进行耐辐射测试，按照GB10252-1996辐照测试标准，详情见表一；

断裂伸长率：将实施例1、实施例2和对比例3组分制备的耐辐射保温涂层进行断裂伸长率的测试，按照GB/T30776-2014断裂伸长率测试标准，详情见表二。

实施例1

一种耐辐射保温涂层，按重量份数计，主要包括：35份的改性丙烯酸树脂和7份的改性中空玻璃微珠。

一种耐辐射保温涂层的制备方法，所述耐辐射保温涂层的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)尖晶石型二氧化锰的制备方法为：将二氧化锰经过电解后，在空气中煅烧，然后将产物放置在马弗炉中高温煅烧，制得尖晶石型二氧化锰；

(2)改性中空玻璃微珠的制备方法为：在中空玻璃微珠中加入上述步骤(1)所得的尖晶石型二氧化锰和纳米氧化镍，制得改性中空玻璃微珠；

(3)改性丙烯酸树脂的制备方法为：丙烯酸树脂与羧甲基壳聚糖在碱液的催化下发生迈尔克加成反应，生成反应中间体，然后乙烯基三乙氧基硅烷叔碳上的氢与反应中间体上的甲氧基发生置换，制得改性丙烯酸树脂。

进一步的，上述步骤(1)中尖晶石型二氧化锰的制备方法为：将电解二氧化锰粉体在空气气氛下850℃煅烧10h，随炉冷却后得到锰氧化物；将锰氧化物与碳质颗粒按质量比1:0.7混合，用斜式混料机混料3h后，将混合料置于马弗炉中，然后以3℃/min的升温速率升温至780℃，保温5h，然后再以相同升温速率升温至890℃，保温5h后制得纯度较高的尖晶石型二氧化锰。

进一步的，上述步骤(2)中改性中空玻璃微珠的制备方法为：将上述步骤(1)制得的尖晶石型二氧化锰与氧化镍混合均匀，使得尖晶石型二氧化锰与氧化镍的质量比为2:1.4，将混合料浸入质量分数为24％的硫酸溶液中5h，去离子水冲洗干净后进行球磨，得混合粉体，备用；将二氧化硅进行低温烧结后冷却至室温，使用质量份数为30％的氢氧化钠溶液浸泡6h，使用去离子水清洗干净后将二氧化硅加热至融化，将混合粉体与二氧化硅按质量比1:1.7混合均匀，干燥后进行球磨操作，制得改性中空玻璃微珠。

进一步的，上述步骤(3)中改性丙烯酸树脂的制备方法为：将质量分数为25％的乙醇钠溶液和质量分数为27.3％的氢氧化钠溶液按体积比为1.3:1混合，得碱液，备用；在带有搅拌子的三口烧瓶中加入20ml的丙酮溶液，加入丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂与丙酮溶液的质量比为1:1.7，升高温度至80℃，加入羧甲基壳聚糖和碱液，使得丙烯酸树脂、羧甲基壳聚糖和碱液的质量比为1:1.2:0.2，升高温度至120℃，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，使得丙烯酸树脂与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:1.1，降低温度至80℃，反应2h后保温3h，制得改性丙烯酸树脂。

实施例2

一种耐辐射保温涂层，按重量份数计，主要包括：45份的改性丙烯酸树脂和9份的改性中空玻璃微珠。

一种耐辐射保温涂层的制备方法，所述耐辐射保温涂层的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)尖晶石型二氧化锰的制备方法为：将二氧化锰经过电解后，在空气中煅烧，然后将产物放置在马弗炉中高温煅烧，制得尖晶石型二氧化锰；

(2)改性中空玻璃微珠的制备方法为：在中空玻璃微珠中加入上述步骤(1)所得的尖晶石型二氧化锰和纳米氧化镍，制得改性中空玻璃微珠；

(3)改性丙烯酸树脂的制备方法为：丙烯酸树脂与羧甲基壳聚糖在碱液的催化下发生迈尔克加成反应，生成反应中间体，然后乙烯基三乙氧基硅烷叔碳上的氢与反应中间体上的甲氧基发生置换，制得改性丙烯酸树脂。

进一步的，上述步骤(1)中尖晶石型二氧化锰的制备方法为：将电解二氧化锰粉体在空气气氛下850℃煅烧10h，随炉冷却后得到锰氧化物；将锰氧化物与碳质颗粒按质量比1:0.7混合，用斜式混料机混料3h后，将混合料置于马弗炉中，然后以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温5h，然后再以相同升温速率升温至900℃，保温5h后制得纯度较高的尖晶石型二氧化锰。

进一步的，上述步骤(2)中改性中空玻璃微珠的制备方法为：将上述步骤(1)制得的尖晶石型二氧化锰与氧化镍混合均匀，使得尖晶石型二氧化锰与氧化镍的质量比为2:1.8，将混合料浸入质量分数为24％的硫酸溶液中5h，去离子水冲洗干净后进行球磨，得混合粉体，备用；将二氧化硅进行低温烧结后冷却至室温，使用质量份数为30％的氢氧化钠溶液浸泡6h，使用去离子水清洗干净后将二氧化硅加热至融化，将混合粉体与二氧化硅按质量比1:1.7混合均匀，干燥后进行球磨操作，制得改性中空玻璃微珠。

进一步的，上述步骤(3)中改性丙烯酸树脂的制备方法为：将质量分数为25％的乙醇钠溶液和质量分数为27.3％的氢氧化钠溶液按体积比为1.3:1混合，得碱液，备用；在带有搅拌子的三口烧瓶中加入20ml的丙酮溶液，加入丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂与丙酮溶液的质量比为1:1.7，升高温度至80℃，加入羧甲基壳聚糖和碱液，使得丙烯酸树脂、羧甲基壳聚糖和碱液的质量比为1:1.2:0.2，升高温度至120℃，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，使得丙烯酸树脂与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:1.1，降低温度至80℃，反应2h后保温3h，制得改性丙烯酸树脂。

对比例1：

对比例1的处方组成同实施例1；该耐辐射保温涂层的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。

对比例2：

对比例2的处方组成同实施例1；耐辐射保温涂层的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(2)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。

对比例3：

对比例3的处方组成同实施例1；该耐辐射保温涂层的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。

试验例1：

将实施例1、实施例2、对比例1组分制得的耐辐射保温涂层进行耐辐射测试，在300×300㎜的木板上分别涂覆实施例1、实施例2、对比例1组分制得的耐辐射保温涂层，在40～45℃的环境下使用红外光照射5h，测定实施例1、实施例2、对比例1组分制得的耐辐射保温涂层在辐照状态下的表面温度，温度越低其耐辐射性能越好；试验结果如下：

表一

由上表可知，实施例1与实施例2组分制备的耐辐射保温涂层在红外光照射下表现出较好的耐红外辐射能力，远比对比例1组分制备的耐辐射保温涂层耐辐射性好的多，说明尖晶石型二氧化锰在吸收热量后，通过分子间震动、转动的能量，不断地使晶格、键团之间发生碰撞，将吸收来的热量以热辐射的形式重新发射回环境中，镍离子进入晶格后，形成跃迁激活能小极化子吸收带的同时形成类质同象，大大增强辐射保温涂层的红外辐射能力。

试验例2：

将实施例1、实施例2和对比例3组分制备的耐辐射保温涂层进行断裂伸长率的测试，在材料试验机上测定耐辐射保温涂层的断裂伸长率。测试条件为：夹头夹距100mm，测试速度为500mm/min，预加张力为0.09cN/dtex，试验结果如下：

表二

断裂伸长率越好，说明制得的耐辐射保温涂层中改性中空玻璃微珠的稳定性越好。由上表可知，实施例1与实施例2组分制备的耐辐射保温涂层表现出优异的断裂伸长率，远比对比例3组分制得的耐辐射保温涂层断裂伸长率高，说明引入的乙烯基三乙氧基硅烷长链对改性中空玻璃微珠具有一个限位作用，大量的长链在改性中空玻璃微珠上空进行团结缠绕，使得改性中空玻璃微珠在基料中的存在更稳固。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。