一种海泡石增韧刀具材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种海泡石增韧刀具材料的制备方法 (Preparation method of sepiolite toughening cutter material ) 是由 伍小波 姜利民 高平平 周书助 于 2021-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种海泡石增韧刀具材料的制备方法。该增韧增强材料不限于应用在刀具中。主要包括如下步骤：S1酸改性海泡石,并混合有机碳源；S2高温碳化,在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层；S3将上述所得高温碳化硅包增粉末与铝源充分混合,再次进行表面氧化铝包覆处理；S4将氧化铝包覆碳化硅晶须粉末添加于刀具材料中增韧。本发明的有益效果是：1)利用海泡石中的硅为原料,利用海泡石的纤维状结构,原料来源廉价,易于实现工业化；2)通过对纳米碳化硅进行包覆处理,不但增强了碳化硅晶须之间的分散性,并且克服了碳化硅与部分刀具材料润湿性差的问题；3)材料广泛适用于硬质合金刀具和陶瓷刀具的增韧补强,显著提升刀具使用寿命。(The invention discloses a preparation method of a sepiolite toughening cutter material. The toughened reinforcing material is not limited to use in cutting tools. The method mainly comprises the following steps: s1 acid-modified sepiolite and mixing with organic carbon source; s2, carbonizing at high temperature, and forming a silicon carbide whisker coating layer on the surface of the silicon carbide whisker; s3, fully mixing the high-temperature silicon carbide coated powder with an aluminum source, and performing surface aluminum oxide coating treatment again; s4 adding the alumina coated silicon carbide whisker powder into the cutter material for toughening. The invention has the beneficial effects that: 1) silicon in the sepiolite is used as a raw material, and the fibrous structure of the sepiolite is utilized, so that the raw material source is low, and the industrialization is easy to realize; 2) by coating the nano silicon carbide, the dispersibility of the silicon carbide whiskers is enhanced, and the problem of poor wettability of the silicon carbide and part of cutter materials is solved; 3) the material is widely applicable to toughening and reinforcing of hard alloy cutters and ceramic cutters, and obviously prolongs the service life of the cutters.)
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种海泡石增韧刀具材料的制备方法。
背景技术
在机械加工中，切削加工是基本而又可靠的精密加工手段。21世纪机械制造业的竞争，本质上是精密高速切削的竞争，这种竞争是全方位的。刀具材料是刀具工业的基础，刀具材料的发展对具切削性能的提高起着决定性的作用。我国现行的刀具材料主要有高速钢、硬质合金和超硬材料三大类。时下由于高速切削、干切削、硬切削的飞快发展，硬质合金成了主要的材料加工刀具；超硬刀具材料在模具加工业中发挥了越来越重要的作用，也是公认上述三类刀具中最具有发展前景的刀具。但传统的高硬度刀具材料仍旧存在韧性和强度不足等缺点，严重限制其使用寿命和使用范围。因此，如何提高高硬度刀具材料的强韧性就成为材料研究学者所关注的问题。
碳化硅晶须增强复合材料具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲、热膨胀系数低、导热性能好、导电性能佳等优异的力学性能和物理性能，可广泛的应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育运动等领域。由于碳化硅具有上述优点，现有技术中常将碳化硅应用于增强增韧复合材料中，目前，越来越多的有研究表明，碳化硅晶须具有良好的增强增韧刀具材料的作用，在陶瓷刀具材料中应用尤为广泛。
然而，现有的碳化硅增韧金属陶瓷的制备方法普遍存在碳化硅和金属陶瓷润湿性差，两相界面难以控制，导致复合材料机械性能低，严重制约了复合材料的应用；同时由于碳化硅颗粒本身尺寸较小，单个粒子的表面活性大，彼此之间极易吸附，容易引起碳化硅颗粒大面积的团聚，导致碳化硅与金属陶瓷材料分散不均，降低复合材料的机械性能。
发明内容
现有技术的不足：现有的碳化硅增韧金属陶瓷的制备方法普遍存在碳化硅和金属陶瓷润湿性差，两相界面难以控制，碳化硅晶须分散性差等技术瓶颈。
本发明一方面设计双层包覆结构，在碳化硅与金属陶瓷间加入过渡层，解决金属陶瓷润湿性差，两相界面难以控制、分散性差等技术瓶颈；另一方面，通过超强脉冲CO2点阵激光，在基底材料上形成线状微纳孔，为晶须碳化硅的原位生产设计了生长趋向，同时让晶须生长包覆于基材表面。本公开专利适用于各种工模具及结构零部件的强韧化，特别适合于提高工具及零部件的寿命。
本发明的技术方案是：
(1)一种海泡石增韧刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
S1酸改性海泡石，并混合有机碳源；
S2利用吸附在海泡石表面的有机碳源在高温下进行海泡石高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层；
S3将步骤S2所得粉末与铝源充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
S4将氧化铝包覆碳化硅晶须粉末添加于刀具材料中增韧。
(2)步骤S1所述的酸改性海泡石，并混合有机碳源；海泡石酸改性所用酸为硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸等中的一种或多种，浓度为0.1M/L～3M/L。有机碳源为葡萄糖、乙烷、丙烷、碳黑、农业作物、有机高分子等中的一种或多种，用量为0.1wt％～15wt％，
(3)步骤S1所述的酸改性海泡石制备方法是：用浓度为0.1M/L～3M/L酸在室温下搅拌浸渍海泡石0.5～12h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2500～3000W，激光波长:10600～200000nm，时间为10分钟～200分钟。
(4)步骤S1所使用的海泡石需进行以下前期处理：浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。
(5)S2利用吸附在海泡石表面的有机碳源在高温下进行海泡石高温碳化，其特征在于加入0～10份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特制石墨容器，放入高温烧结炉内高温碳化。
(6)S2所述高温碳化方法为，在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至1500℃～1650℃，保温2～5h，随炉冷却至室温。
(7)S3所述与高温碳化硅包增粉末混合所用的铝源为硝酸铝、卤化铝、有机铝源等。
(8)步骤S2利用吸附在海泡石表面的有机碳源将海泡石高温碳化，其所制备的碳化产物为晶须碳化硅。
(9)对碳化硅晶须进行表面氧化铝包覆处理工艺为：将上述晶须碳化硅与铝源充分混合，形成包覆结构，然后包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3～6h。
(10)步骤S1所使用的海泡石需进行以下前期处理：浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。其特征在于分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂、植物生长素(IAA)试剂、人单磷酸腺苷激活蛋白(AMAP)试剂盒等试剂中的一种或多种；清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
为表征本发明不同成分与工艺的创新性，在实例中分别进行了对比(具体见实施例方案)，其相关性能展示在性能表中。
表1
附图说明
附图1与图2为实施例10中双包覆粉末形貌图与能谱图，从图中可以明显看到海泡石纤维通过预处理形成了碳化硅晶须表面包覆结构，同时通过能谱观察到了相关元素组成。表明粉末预处理形成了双包覆层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例2
(1)原海泡石(非酸改性海泡石)，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例3
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例4
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(4)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例5
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例6
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用纯水。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例7
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。无分离试剂加入。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例8
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。(无碳源加入)随后浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例9
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为2800W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％(各1wt％)葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至1850℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须；
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
实施例10
(1)S1酸改性海泡石：海泡石酸改性所用酸为硝酸浓度为0.5M/L在室温下搅拌浸渍海泡石3h，采用超强脉冲CO2点阵激光处理粉末，随后与有机碳源混合，超强脉冲激光功率:为3000W，激光波长:10600nm，时间为20分钟。随后与用量为0.3wt％葡萄糖、乙烷、丙烷有机碳源混合、浸泡、球磨、分离、过滤、提纯、清洗、干燥、过筛。分离试剂采用植物淀粉去分支酶(SDBE)试剂，清洗剂采用摩尔质量为0.1的丙酮与水的混合物。
(2)将上述酸改性后海泡石的加入6份硼酸与Fe2O3，装入缸式球磨机中，球磨、干燥并用60目筛过筛后，装入特质石墨容器，放入高温烧结炉内在氮气保护气氛下，以10℃/min速率升温至1200℃，以5℃/min速率继续升温至2150℃，保温3h，随炉冷却至室温。高温碳化，在其表面形成一层碳化硅晶须包覆层。
(3)将上述所得粉末与硝酸铝充分混合，进行氧化铝包覆处理，得到氧化铝包覆碳化硅晶须。
(4)然后将包覆混合粉装入氧化铝容器，放入氧化炉中，在空气中700℃保温3h。
(5)按传统粉末冶金方法加入3％的上述包覆海泡石于刀具材料中压制烧结。
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