阅读说明：本技术 镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料及其制备方法 (Aluminum-plated AlN nanofiber reinforced Al-Fe-based nanopore alloy material and preparation method thereof ) 是由 陈万鑫 于 2019-12-03 设计创作，主要内容包括：本发明属于复合材料领域,涉及一种镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料及其制备方法。根据本发明实施例的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料按重量百分比包含如下组分：Fe 2％-5.5％,镀铝AlN纳米纤维0.5％-1.8％,余量为Al。根据本发明的示例性实施例,通过Al-Fe基合金纳米粉体制备、AlN纳米纤维预处理、配料、预成型、成孔处理、烧结热处理制备镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。与现有技术相比,根据本发明实施例的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料具有优异的耐磨性能、硬度和吸声降噪性能。(The invention belongs to the field of composite materials, and relates to an aluminum-plated AlN nanofiber reinforced Al-Fe-based nanoporous alloy material and a preparation method thereof. The aluminum-plated AlN nanofiber reinforced Al-Fe-based nanopore alloy material comprises the following components in percentage by weight: fe 2-5.5%, aluminum-plated AlN nano-fiber 0.5-1.8%, and Al in balance. According to the exemplary embodiment of the invention, the aluminum-plated AlN nanofiber reinforced Al-Fe-based nanoporous alloy material is prepared through Al-Fe-based alloy nanopowder preparation, AlN nanofiber pretreatment, batching, preforming, pore-forming treatment and sintering heat treatment. Compared with the prior art, the aluminum-plated AlN nanofiber reinforced Al-Fe-based nanopore alloy material disclosed by the embodiment of the invention has excellent wear resistance, hardness and sound absorption and noise reduction performance.)

镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料及其制备方法

技术领域

本发明属于复合材料领域，涉及一种镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料及其制备方法。

背景技术

带式输送机广泛应用于工业生产、轨道交通、物资配送等各个领域，是传输物品的重要运输设备。滚筒是带式输送机的核心组成部件，在实际应用中，要求滚筒在传动时可靠、节能、服役寿命长。现有滚筒以不锈钢为材料，不锈钢具有较好的耐腐蚀性能，但是其不足在于重量大，运转时能耗高，且噪声大。特别是应用于高速传输的工业生产等领域时，成本高，且对环境的影响大。因此，如何在提高滚筒服役寿命的同时，降低其在运转时的能耗和噪声，符合绿色节能的时代要求，具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料及其制备方法。

根据本发明的一方面，提供了一种镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料，按重量百分比包含如下组分：Fe 2％-5.5％，镀铝AlN纳米纤维0.5％-1.8％，余量为Al。

根据本发明的示例性实施例，所述镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料中孔直径为180nm-358nm，孔总体积占基体体积的百分比为85％-92％，所述纳米孔铝合金材料的密度为0.411g/cm³以下，抗压强度为820Mpa以上，硬度为850HV以上，吸声峰值为0.94以上，降噪系数为0.72以上，半峰宽值为1398Hz以上。

根据本发明的另一方面，提供了镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料的制备方法，所述方法包括：

一、Al-Fe基合金纳米粉体制备

采用平均粒径为5μm的α-Al₂O₃粉体为纳米Al粉体源，球磨处理，球磨后的粉体在180℃氢气中还原处理，得到平均粒径为12nm-35nm的纳米Al粉体；

采用平均粒径为10μm的Fe粉作为纳米Fe粉体源，球磨处理，得到10nm-18nm的纳米Fe粉体；

二、AlN纳米纤维预处理

采用平均直径为8nm-15nm、平均长度为90nm-180nm的AlN纳米纤维作为增强组元；采用氢氧化钠溶液对AlN纳米纤维进行活化处理；采用无水乙醇充分清洗后，置于65℃温度下干燥。

采用直流脉冲磁控溅射镀膜机中对干燥处理后的AlN纳米纤维进行镀铝，镀铝厚度为2nm-8nm，得到镀铝AlN纳米纤维；

三、镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备

按重量百分比进行配料：纳米Fe粉体2％-5.5％，镀铝AlN纳米纤维0.5％-1.8％，余量为纳米Al粉体，得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体；

向每100重量份的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体中添加2.5-12重量份的氯化钠粉体；

将镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体以及氯化钠粉体充分混合，混料时间为2h-3h；

第一预制成型：CO₂保护，成型压力为180MPa-250MPa，成型温度为150℃-180℃，成型时间为400s-650s；

第二预制成型：CO₂保护，成型压力为300MPa-360MPa，成型温度为280℃-350℃，成型时间为200s-250s；

成孔处理：成孔温度520℃-590℃，成孔时间150s-500s；冷却至室温后采用去离子水充分清洗；

烧结热处理：第一阶段，温度250℃-280℃，时间25min-45min；第二阶段，温度175℃-205℃，时间30min-40min；

得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。

根据本发明的示例性实施例，纳米Al粉体制备时的球磨处理，磨机转速92r/min，球料质量比为15:1，氩气保护，球磨时间3h-5h。

根据本发明的示例性实施例，纳米Fe粉体制备时的球磨处理，磨机转速500r/min，球料质量比为25:1，氩气保护，球磨时间为4h-8h。

根据本发明的示例性实施例，AlN纳米纤维活化处理所用的氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L，处理温度为85℃，处理时间为25min；。

根据本发明的示例性实施例，直流脉冲磁控溅射镀膜所用的磁控溅射靶材为99.999％的圆柱形Al靶，采用氮气保护，镀铝时溅射功率为5kW-6.5kW，真空度控制在6.85×10^-3-7×10^-3Pa。

根据本发明的示例性实施例，所述氯化钠粉体的平均粒径为150nm-350nm。

与现有技术相比，根据本发明的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料的制备方法，通过Al-Fe基合金纳米粉体制备、AlN纳米纤维预处理、配料、预成型、成孔处理、烧结热处理制备镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。根据本发明的双层表面复合增强铁基材料，孔直径为180nm-358nm，孔总体积占基体体积的百分比为85％-92％，所述纳米孔铝合金材料的密度为0.411g/cm³以下，抗压强度为820Mpa以上，硬度为850HV以上，吸声峰值为0.94以上，降噪系数为0.72以上，半峰宽值为1398Hz以上。

具体实施方式

为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一、Al-Fe基合金纳米粉体制备

采用平均粒径为5μm的α-Al₂O₃粉体为纳米Al粉体源，球磨处理，磨机转速92r/min，球料质量比为15:1，氩气保护，球磨时间5h；球磨后的粉体在180℃氢气中还原处理，得到平均粒径为12nm的纳米Al粉体；

采用平均粒径为10μm的Fe粉作为纳米Fe粉体源，球磨处理，磨机转速500r/min，球料质量比为25:1，氩气保护，球磨时间为8h；得到10nm的纳米Fe粉体；

二、AlN纳米纤维预处理

采用平均直径为8nm、平均长度为90nm的AlN纳米纤维作为增强组元；采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液对AlN纳米纤维进行活化处理，处理温度为85℃，处理时间为25min；采用无水乙醇充分清洗后，置于65℃温度下干燥；

采用直流脉冲磁控溅射镀膜机中对干燥处理后的AlN纳米纤维进行镀铝，直流脉冲磁控溅射镀膜所用的磁控溅射靶材为99.999％的圆柱形Al靶，采用氮气保护，镀铝时溅射功率为5kW，真空度控制在6.85×10^-3-7×10^-3Pa；镀铝厚度为2nm，得到镀铝AlN纳米纤维；

三、镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备

按重量百分比进行配料：纳米Fe粉体2％，镀铝AlN纳米纤维1.8％，余量为纳米Al粉体，得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体；

向每100重量份的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体中添加2.5重量份的氯化钠粉体，粉体平均粒径为150nm；

将镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体以及氯化钠粉体充分混合，混料时间为2h；

第一预制成型：CO₂保护，成型压力为180MPa，成型温度为150℃，成型时间为550s；

第二预制成型：CO₂保护，成型压力为330MPa，成型温度为295℃，成型时间为200s；

成孔处理：成孔温度550℃，成孔时间380s；冷却至室温后采用去离子水充分清洗；

烧结热处理：第一阶段，温度250℃，时间35min；第二阶段，温度180℃，时间35min；

得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。

实施例2：

一、Al-Fe基合金纳米粉体制备

采用平均粒径为5μm的α-Al₂O₃粉体为纳米Al粉体源，球磨处理，磨机转速92r/min，球料质量比为15:1，氩气保护，球磨时间4.5h；球磨后的粉体在180℃氢气中还原处理，得到平均粒径为28nm的纳米Al粉体；

采用平均粒径为10μm的Fe粉作为纳米Fe粉体源，球磨处理，磨机转速500r/min，球料质量比为25:1，氩气保护，球磨时间为5h；得到17nm的纳米Fe粉体；

二、AlN纳米纤维预处理

采用平均直径为12nm、平均长度为155nm的AlN纳米纤维作为增强组元；采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液对AlN纳米纤维进行活化处理，处理温度为85℃，处理时间为25min；采用无水乙醇充分清洗后，置于65℃温度下干燥；

采用直流脉冲磁控溅射镀膜机中对干燥处理后的AlN纳米纤维进行镀铝，直流脉冲磁控溅射镀膜所用的磁控溅射靶材为99.999％的圆柱形Al靶，采用氮气保护，镀铝时溅射功率为5kW，真空度控制在6.85×10^-3-7×10^-3Pa；镀铝厚度为7nm，得到镀铝AlN纳米纤维；

三、镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备

按重量百分比进行配料：纳米Fe粉体3.9％，镀铝AlN纳米纤维1.3％，余量为纳米Al粉体，得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体；

向每100重量份的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体中添加5重量份的氯化钠粉体，粉体平均粒径为205nm；

将镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体以及氯化钠粉体充分混合，混料时间为3h；

第一预制成型：CO₂保护，成型压力为220MPa，成型温度为160℃，成型时间为400s；

第二预制成型：CO₂保护，成型压力为300MPa，成型温度为280℃，成型时间为225s；

成孔处理：成孔温度520℃，成孔时间500s；冷却至室温后采用去离子水充分清洗；

烧结热处理：第一阶段，温度255℃，时间25min；第二阶段，温度175℃，时间30min；

得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。

实施例3：

一、Al-Fe基合金纳米粉体制备

采用平均粒径为5μm的α-Al₂O₃粉体为纳米Al粉体源，球磨处理，磨机转速92r/min，球料质量比为15:1，氩气保护，球磨时间3.5h；球磨后的粉体在180℃氢气中还原处理，得到平均粒径为16nm的纳米Al粉体；

采用平均粒径为10μm的Fe粉作为纳米Fe粉体源，球磨处理，磨机转速500r/min，球料质量比为25:1，氩气保护，球磨时间为6h；得到13nm的纳米Fe粉体；

二、AlN纳米纤维预处理

采用平均直径为9nm、平均长度为115nm的AlN纳米纤维作为增强组元；采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液对AlN纳米纤维进行活化处理，处理温度为85℃，处理时间为25min；采用无水乙醇充分清洗后，置于65℃温度下干燥；

采用直流脉冲磁控溅射镀膜机中对干燥处理后的AlN纳米纤维进行镀铝，直流脉冲磁控溅射镀膜所用的磁控溅射靶材为99.999％的圆柱形Al靶，采用氮气保护，镀铝时溅射功率为6kW，真空度控制在6.85×10^-3-7×10^-3Pa；镀铝厚度为4nm，得到镀铝AlN纳米纤维；

三、镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备

按重量百分比进行配料：纳米Fe粉体5.5％，镀铝AlN纳米纤维0.7％，余量为纳米Al粉体，得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体；

向每100重量份的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体中添加8重量份的氯化钠粉体，粉体平均粒径为265nm；

将镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体以及氯化钠粉体充分混合，混料时间为3h；

第一预制成型：CO₂保护，成型压力为195MPa，成型温度为155℃，成型时间为480s；

第二预制成型：CO₂保护，成型压力为335MPa，成型温度为350℃，成型时间为250s；

成孔处理：成孔温度590℃，成孔时间150s；冷却至室温后采用去离子水充分清洗；

烧结热处理：第一阶段，温度280℃，时间38min；第二阶段，温度205℃，时间40min；

得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。

实施例4：

一、Al-Fe基合金纳米粉体制备

采用平均粒径为5μm的α-Al₂O₃粉体为纳米Al粉体源，球磨处理，磨机转速92r/min，球料质量比为15:1，氩气保护，球磨时间3h；球磨后的粉体在180℃氢气中还原处理，得到平均粒径为35nm的纳米Al粉体；

采用平均粒径为10μm的Fe粉作为纳米Fe粉体源，球磨处理，磨机转速500r/min，球料质量比为25:1，氩气保护，球磨时间为4h；得到18nm的纳米Fe粉体；

二、AlN纳米纤维预处理

采用平均直径为15nm、平均长度为180nm的AlN纳米纤维作为增强组元；采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液对AlN纳米纤维进行活化处理，处理温度为85℃，处理时间为25min；采用无水乙醇充分清洗后，置于65℃温度下干燥；

采用直流脉冲磁控溅射镀膜机中对干燥处理后的AlN纳米纤维进行镀铝，直流脉冲磁控溅射镀膜所用的磁控溅射靶材为99.999％的圆柱形Al靶，采用氮气保护，镀铝时溅射功率为6.5kW，真空度控制在6.85×10^-3-7×10^-3Pa；镀铝厚度为8nm，得到镀铝AlN纳米纤维；

三、镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备

按重量百分比进行配料：纳米Fe粉体2.8％，镀铝AlN纳米纤维0.5％，余量为纳米Al粉体，得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体；

向每100重量份的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体中添加12重量份的氯化钠粉体，粉体平均粒径为350nm；

将镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米粉体以及氯化钠粉体充分混合，混料时间为3h；

第一预制成型：CO₂保护，成型压力为250MPa，成型温度为180℃，成型时间为650s；

第二预制成型：CO₂保护，成型压力为360MPa，成型温度为335℃，成型时间为235s；

成孔处理：成孔温度560℃，成孔时间390s；冷却至室温后采用去离子水充分清洗；

烧结热处理：第一阶段，温度265℃，时间45min；第二阶段，温度182℃，时间39min；

得到镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料。

实施例5：

基于本申请主旨，采用实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料，其基体内纳米孔的直径、纳米孔总体积占基体体积的百分比以及材料的总密度见下表1。

表1

实施例	纳米孔直径	孔占基体体积百分比	密度
				实施例1	180nm	88％	0.354g/cm<sup>3</sup>
实施例2	222nm	91％	0.258g/cm<sup>3</sup>
				实施例3	285nm	92％	0.237g/cm<sup>3</sup>
实施例4	358nm	85％	0.411g/cm<sup>3</sup>

采用实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料，通过机加工成型，制造滚筒。采用常规304不锈钢材料、316不锈钢材料制造同规格滚筒分别作为对比例1和对比例2。

在室温下，采用HX-1000显微硬度计，对采用本申请实施例制备的滚筒与对比材料制造的滚筒的表面进行显微硬度的测量，载荷大小为50g，随机抽取20个点并取其平均值，见表2。

表2

试样	平均硬度(HV)
		实施例1	852
实施例2	850
		实施例3	868
实施例4	859
		对比例1	192
对比例2	188

由表2可见，采用实施例1、2、3和4制备的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备的滚筒与对比例相比，其表面硬度显著提高，平均硬度值约是对比例1(304不锈钢材料)的4.46倍，是对比例2(316不锈钢材料)的4.56倍。

采用往复式摩擦磨损试验机，对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4材料制得滚筒的表面及对比例1和对比例2滚筒表面的耐磨性能进行测量，对磨球材料为Φ3mm的SiN，载荷为50N，摩擦半径为8mm，转速为800r/min，摩擦磨损时间为60min，磨痕长度10mm。计算摩擦磨损前后的质量差，测量结果见表3。

表3

试样	试验前质量g	试验后质量g	质量损失mg
				实施例1	10.048	10.042	6
实施例2	7.323	7.314	9
				实施例3	6.727	6.724	3
实施例4	11.666	11.661	5
				对比例1	224.238	224.156	82
对比例2	224.238	224.172	66

由表3可见，采用实施例1至实施例4制备的镀铝AlN纳米纤维增强Al-Fe基纳米孔合金材料制备的滚筒与对比例1和对比例2相比，其平均质量损失约是对比例1(304不锈钢材料)的7％，是对比例2(316不锈钢材料)的8.7％，磨损量显著降低，表面耐磨性能大幅提高。

采用驻波管吸声系数测试仪对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的滚筒材料进行吸声性能进行测试。测试的中心频率为200-2000Hz，按1/3倍频程分布，所测得吸声性能参数见表4。

表4

实施例	最大吸声系数	降噪系数	半峰宽值Hz	峰值所在中心频率Hz
					实施例1	0.95	0.75	1521	800
实施例2	0.96	0.72	1398	1000
					实施例3	0.94	0.74	1553	800
实施例4	0.96	0.74	1529	1000

由表4可见，实施例1至实施例4制备的的滚筒材料吸声峰值为0.94以上，降噪系数为0.72以上，半峰宽值为1398Hz以上，具有优异的吸声降噪性能。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。