一种减少铜靶材预溅射时间的方法
阅读说明：本技术 一种减少铜靶材预溅射时间的方法 (Method for reducing pre-sputtering time of copper target ) 是由 姚力军 边逸军 潘杰 王学泽 慕二龙 汪焱斌 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法,所述方法包括以下步骤：对铜靶材的溅射面依次进行机械加工、一次抛光和二次抛光,所述二次抛光后进行预溅射；所述二次抛光为研磨抛光；所述研磨抛光所用的研磨液包括氧化铝研磨液和/或SiO-(2)研磨液；所述方法通过将机械加工、机械抛光以及研磨抛光三种工艺相结合,有效降低了铜靶材溅射面的粗糙度,从而缩短预溅射时间,提高生产效率,有利于工业化应用。(The invention provides a method for reducing the pre-sputtering time of a copper target, which comprises the following steps: sequentially carrying out mechanical processing, primary polishing and secondary polishing on the sputtering surface of the copper target material, and carrying out pre-sputtering after the secondary polishing; the secondary polishing is grinding and polishing; the grinding fluid used for grinding and polishing comprises aluminum oxide grinding fluid and/or SiO 2 Grinding fluid; the method effectively reduces the roughness of the sputtering surface of the copper target by combining three processes of mechanical processing, mechanical polishing and grinding and polishing, thereby shortening the pre-sputtering time, improving the production efficiency and being beneficial to industrial application.)
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种减少铜靶材预溅射时间的方法。
背景技术
随着超大规模集成电路的飞速发展，半导体用芯片尺寸已经缩小到纳米级别，金属互连线的RC延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素，传统的铝及铝合金互连线已经不能够满足超大规模集成电路工艺制程的需求。与铝相比，铜具有更高的抗电迁移能力和更高的电导率，尤其是超高纯铜(纯度≥6N)，对于降低芯片互连线电阻、提高其运算速度具有重要意义。
通常靶材在溅射初期表现不稳定，主要是由于靶材表面物理特性与内部不一致引起的，即靶材在机械加工时其表面形成了加工应变层以及极其细小的废屑的缘故，从而会导致PVD镀膜过程中产生Arcing和Particle等问题，严重影响镀膜均匀性，与此同时还会引起膜RS阻值偏高的现象，甚至直接导致晶圆报废。为解决以上问题，目前晶圆制造厂通要用硅试片进行预溅射。而预溅射耗时较长，生产效率较低，因此开发预溅射时间较短的靶材成为当前迫切需要解决的问题。
CN110004420A公开了一种靶材制备方法，该靶材制备方法包括以下步骤：清洗原料，对清洗完成的靶材进行热处理，对具有一定形状的靶材进行冷等静压作业，对其常温升压，并且保持8-15min后，并且采用顶电极不加持的方式进行退火处理去除靶材表面压力；将处理后的靶材放置在磁控溅射的样品台上，在靶材底部通入氩气，对其进行预溅射，再通入高纯氩气和氧气的混合气体，对其进行溅射，最终制得靶材；该方法中，预溅射的时间至少需要6min，耗时较长，降低了生产效率。
综上所述，如何提供一种可降低预溅射时间，提高生产效率并降低成本的靶材处理方法，成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法通过将机械加工、机械抛光以及研磨抛光三种工艺相结合，有效降低了铜靶材溅射面的粗糙度，从而缩短预溅射时间，提高生产效率，有利于工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法包括以下步骤：
对铜靶材的溅射面依次进行机械加工、一次抛光和二次抛光，所述二次抛光后进行预溅射；
所述二次抛光为研磨抛光；
所述研磨抛光所用的研磨液包括氧化铝研磨液和/或SiO2研磨液。
本发明中，所述方法在机械加工和一次抛光基础上，采用氧化铝研磨液和/或SiO2研磨液进行研磨抛光，可进一步去除机械加工和一次抛光的划痕，降低表面粗糙度，并且可有效改善靶材射面的粗糙度，从而缩短预溅射时间以及节约硅试片成本，进而保证铜靶材溅射过程性能的稳定；所述方法流程简单，有效提高了生产效率，具有较好的工业化应用前景。
本发明中，所述一次抛光属于机械抛光手段。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述铜靶材包括超高纯铜靶材或铜合金靶材。
所述超高纯铜的纯度不小于6N，例如99.99991％、99.99992％、99.99994％、99.99996％或99.99998％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述机械加工的垂直进刀量为0.05-0.15mm，例如0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm或0.15mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.09-0.11mm。
作为本发明优选的技术方案，所述机械加工的刀具转速为300-600r/min，例如300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为450-550r/min。
优选地，所述机械加工的水平进刀量为0.05-0.12mm，例如0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.11mm或0.12mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.07-0.09mm。
作为本发明优选的技术方案，所述一次抛光采用百洁布进行。
优选地，所述百洁布的目数为600-1000目，例如600目、650目、700目、750目、800目、850目、900目、850目或1000目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为750-850目。
优选地，所述一次抛光后，所述铜靶材溅射面的粗糙度为1.3-1.6μm，例如1.3μm、1.4μm、1.5μm或1.6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述SiO2研磨液中SiO2的粒径为0.4-0.6μm，例如0.4μm、0.42μm、0.46μm、0.48μm、0.5μm、0.52μm、0.54μm、0.56μm、0.58μm或0.6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化铝研磨液中氧化铝的粒径为0.4-0.6μm，例如0.4μm、0.42μm、0.46μm、0.48μm、0.5μm、0.52μm、0.54μm、0.56μm、0.58μm或0.6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，研磨液中所用研磨物的粒径需进行控制，若粒径过大，则无法进一步地降低机械抛光后的表面粗糙度；若粒径过小，则生产效率极低，不利于工业化生产。
作为本发明优选的技术方案，所述研磨抛光采用的研磨垫包括羊毛垫。
本发明中，采用羊毛垫与研磨液配合使用可有效降低靶材表面粗糙度，使其表面粗糙度达到0.3-0.6μm。
作为本发明优选的技术方案，所述研磨抛光的过程中研磨头的转速为50-80r/min，例如50r/min、55r/min、60r/min、65r/min、70r/min、75r/min或80r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，研磨头的转速对最终的抛光效果具有一定的影响。若转速过慢，会导致生产效率降低；若转速过快，则会导致材料表面发热氧化。
作为本发明优选的技术方案，所述研磨抛光的时间为2-3h，例如2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，进行所述研磨抛光后，所述铜靶材溅射面的粗糙度为0.3-0.6μm，例如0.3μm、0.35μm、0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm或0.6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法将机械加工、机械抛光以及研磨抛光三种工艺相结合，并通过进一步控制研磨抛光中的工艺条件，有效降低了靶材溅射面的粗糙度，使其达0.3-0.6μm，从而缩短预溅射时间以及节约硅试片成本，使得预溅射时间均在5min以内，硅试片可节约10片以上，最高可达13片；
(2)本发明所述方法工艺流程简单，成本较低，适用于工业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法包括以下步骤：
提供直径为460mm，纯度为6N的超高纯铜靶材；
(1)对所述超高纯铜靶材溅射面进行机械加工，所述机械加工过程中的参数条件为：刀具转速500r/min，垂直进刀量0.1mm，水平进刀量0.08mm；
(2)所述机械加工后，采用800目的百洁布进行一次抛光，使溅射面的粗糙度达到1.2μm；
(3)所述一次抛光后，将所述超高纯铜靶材置于羊毛垫上，采用粒径为0.5μm的SiO2研磨液，以50r/min的转速对溅射面研磨2h，使溅射面的粗糙度达到0.5μm。
实施例2：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法包括以下步骤：
提供直径为460mm的铜合金靶材(Cu-0.25at％Al)；
(1)对所述铜合金靶材溅射面进行机械加工，所述机械加工过程中的参数条件为：刀具转速300r/min，垂直进刀量0.05mm，水平进刀量0.05mm；
(2)所述机械加工后，采用600目的百洁布进行一次抛光，使溅射面的粗糙度达到1.6μm；
(3)所述一次抛光后，将所述铜合金靶材置于羊毛垫上，采用粒径为0.4μm的SiO2研磨液，以80r/min的转速对溅射面研磨3h，使溅射面的粗糙度达到0.3μm。
实施例3：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法包括以下步骤：
提供直径为460mm，纯度为99.99995％的超高纯铜靶材；
(1)对所述超高纯铜靶材溅射面进行机械加工，所述机械加工过程中的参数条件为：刀具转速600r/min，垂直进刀量0.15mm，水平进刀量0.12mm；
(2)所述机械加工后，采用800目的百洁布进行一次抛光，使溅射面的粗糙度达到1.3μm；
(3)所述一次抛光后，将所述超高纯铜靶材置于羊毛垫上，采用氧化铝研磨液，以60r/min的转速对溅射面研磨2.4h，使溅射面的粗糙度达到0.4μm。
实施例4：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法参照实施例2中的方法，区别仅在于：步骤(3)中以100r/min的转速对溅射面研磨，使得溅射面的粗糙度为0.6μm。
由于转速过快，导致溅射面表面发热氧化，不符合使用要求。
实施例5：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)中采用的研磨垫为丝绒研磨垫，使得溅射面的粗糙度为0.8μm。
实施例6：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)SiO2研磨液中SiO2的粒径为0.7μm，使得溅射面的粗糙度为0.8μm。
对比例1：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)采用的研磨液为常规SiO2研磨液，其中SiO2的粒径为50μm，使得溅射面的粗糙度为55μm。
对比例2：
本实施例提供了一种减少铜靶材预溅射时间的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不进行步骤(3)的研磨抛光。
将实施例1-6和对比例1-2得到的靶材采用硅试片进行预溅射，测定预溅射所用时间，计算预溅射所用硅试片数量，结果如表1所示。
表1
预溅射时间/min
硅试片数量/片
实施例1
4
1
实施例2
5
1
实施例3
4.5
1
实施例4
7.8
11
实施例5
8.5
11
实施例6
10.5
12
对比例1
10.6
13
对比例2
11
14
实施例1-3采用本发明机械加工、一次抛光以及研磨抛光三种工艺相结合的方式，降低了铜靶材溅射面的粗糙度，从而使预溅射时间缩短到5min以内，硅试片使用量控制在1片；实施例4中增大了研磨抛光的转速，影响了溅射面的粗糙度，导致预溅射时间变长，硅试片使用量变多，此外由于转速过快，导致溅射面表面发热氧化，不符合使用要求；实施例5中采用丝绒研磨垫进行研磨抛光，导致溅射面表面粗糙度较大，从而导致预溅射时间变长，使用的硅试片数量明显增多；实施例6中增大了可研磨液中SiO2的粒径，导致研磨效果变差，从而导致预溅射时间较长，使用的硅试片数量明显增多。
而对比例1中采用常规SiO2研磨液进行研磨抛光，导致溅射面的粗糙度明显增大，从而影响预溅射的时间；对比例2中没有进行研磨抛光，明显增加了预溅射时间与硅试片的使用数量。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法将机械加工、机械抛光以及研磨抛光三种工艺相结合，并通过进一步控制研磨抛光中的工艺条件，有效降低了靶材溅射面的粗糙度，使其达0.3-0.6μm，从而缩短预溅射时间以及节约硅试片成本，使得预溅射时间均在5min以内，硅试片可节约10片以上，最高可达13片；所述方法工艺流程简单，成本较低，适用于工业化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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