具体实施方式

下面首先是各种可能的实施方式的简要概括。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第一种实施方式中，所述干燥器选自于由带有水平轴的产品翻转的真空干燥器、转筒、盘式干燥器、带式干燥器和粒化螺杆构成的集合。

按本发明的干燥装置的第二种实施方式是所述第一种实施方式的一种特殊的设计方案，在所述第二种实施方式中所述干燥器是选自于由捏合干燥器、桨式干燥器和叶片式干燥器构成的集合的产品翻转的真空干燥器。

按本发明的干燥装置的第三种实施方式是所述第二种实施方式的一种特殊的设计方案，在所述第三种实施方式中所述干燥器是叶片式干燥器，该叶片式干燥器拥有内部空间，在该内部空间中布置有能够围绕着其轴线可旋转地驱动的转子轴，所述转子轴被设立用于使原材料在干燥过程期间分布到借助于布置在该转子轴上的转子叶片涡流化的固态的材料上并且将所述原材料从引入口朝向排出口输送，其中所述固态的材料是经过干燥的材料或者惰性的固体材料。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第四种实施方式中，通过对余气穹起部和/或余气管路的隔绝的放弃来实现所述汽相的部分冷凝。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第五种实施方式中，通过对余气穹起部和/或余气管路的加热的放弃来实现所述汽相的部分冷凝。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第六种实施方式中，通过用于冷却余气穹起部和/或余气管路的机构来实现所述汽相的部分冷凝。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第七种实施方式中，在所述余气穹起部中存在排出机构，并且该排出机构选自于由带有所连接的排出管路的排出槽（也被称为排出凸缘）和带有所连接的排出管路的液滴收集器构成的集合。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第八种实施方式中，在所述余气管路中存在排出机构，并且该排出机构选自于由带有所连接的排出管路的排出漏斗、带有所连接的排出管路的处于所述余气管路中的低点以及带有所连接的排出管路的处于所述余气管路中的排出槽构成的集合。

在按本发明的干燥装置的能够与所有其他实施方式组合的第九种实施方式中，所述冷凝器选自于由管束式热交换器、板式热交换器和喷射冷凝器构成的集合。

在按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的能够与所有其他实施方式（只要其不仅仅涉及气相光气化）组合的第一种实施方式中，在存在溶剂的情况下在液相中实施所述光气化。

在按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的能够与所有其他实施方式（只要其不仅仅涉及液相光气化）组合的第二种实施方式中，在气相中实施所述光气化，其中产生包含有待制备的异氰酸酯的气态的工艺产物，并且其中这种气态的工艺产物通过与骤冷液体的接触而冷却并且由此获得包含有待制备的异氰酸酯的液态的粗制的工艺产物，所述骤冷液体选自于由溶剂、有待制备的异氰酸酯和由有待制备的异氰酸酯和溶剂组成的混合物构成的集合。

所述本发明的用于制备异氰酸酯的方法的第三种实施方式是所述第二种实施方式的一种特殊的设计方案，在该第三种实施方式中所述骤冷液体选自于由溶剂和由有待制备的异氰酸酯和溶剂组成的混合物构成的集合。

所述本发明的用于制备异氰酸酯的方法的第四种实施方式是所述第一种实施方式及第三种实施方式的一种特殊的设计方案，在该第四种实施方式中所述溶剂选自于由氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯的异构体、甲苯、二甲苯的异构体和前述溶剂的混合物构成的集合。

在按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的能够与所有其他实施方式组合的第五种实施方式中，在处于150℃到500℃的范围内的温度的情况下并且在处于20mbar_(绝对值)到200mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、优选在处于185℃到320℃的范围内的温度的情况下并且在处于50mbar_(绝对值)到180mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、特别优选在处于250℃到310℃的范围内的温度的情况下并且在处于80mbar_(绝对值)到150mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下实施所述步骤2）中的干燥。

在按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的能够与所有其他实施方式组合的第六种实施方式中，所述步骤1）被包括在内，其中在处于120℃到180℃的范围内的温度的情况下并且在处于10mbar_(绝对值)到60mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、优选在处于130℃到175℃的范围内的温度的情况下并且在处于25mbar_(绝对值)到45mbar_(绝对值)的范围的压力的情况下实施所述预浓缩。

在按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的能够与所有其他实施方式组合的第七种实施方式中，所述有待制备的异氰酸酯选自于由甲苯二异氰酸酯、萘基二异氰酸酯、1.5-戊烷二异氰酸酯、1.6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯和二异氰酸酯二环己基甲基醚构成的集合。

按本发明的用于制备异氰酸酯的方法的第八种实施方式是所述第七种实施方式的一种特殊的设计方案，在该第八种实施方式中所述有待制备的异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯。

在按本发明的干燥装置的按本发明的用途的第一种实施方式中，所述用途涉及对蒸馏釜底液的干燥，其中所述蒸馏釜底液在异氰酸酯的制备中或者在能够被转化为异氰酸酯的伯胺的制备中产生。

在按本发明的干燥装置的按本发明的用途的第二种实施方式中，所述用途涉及对蒸馏釜底液的干燥，其中所述蒸馏釜底液在石油的精炼中产生。

下面要详细解释本发明的前面简要描述的实施方式和其他可能的设计方案。在此，所述实施方式能够任意地相互组合，只要从上下文中没有得出不同的结论。

本领域技术人员已知的类型如尤其是带有水平轴的产品翻转的真空干燥器（尤其捏合干燥器、桨式干燥器和叶片式干燥器）、转筒、盘式干燥器、带式干燥器和粒化螺杆适合作为按本发明的干燥器（100）。特别优选的是这样的叶片式干燥器，其中已经经过干燥的材料（或者其他惰性的固体材料颗粒）通过特别快地旋转的叶片系统被置于至少接近流化层（或在理想情况下并且优选是流化层）的运动状态中，并且有待干燥的原材料被输送到这个准流化层（或实际上的流化层）上。因此，所述有待干燥的原材料在此被施加到至少初步的（理想地并且优选实际上的）流态化的床上。这样的干燥器特别适合于对粘性产品进行干燥，所述干燥器已经以组合式流化技术（CFT）干燥器这个概念为人所知。与对流式流化层干燥器相比，涡旋在此纯机械地进行。CFT干燥器例如在WO 2012/159736 A1和EP 2 540 702A2中得到描述。这些干燥器的特征在于，在干燥器的内部空间中布置有能够围绕着其轴线可旋转地驱动的转子轴（在附图中未示出），该转子轴被设立用于使原材料在干燥过程期间分布到借助于布置在转子轴上的转子叶片涡流化的固态的材料上并且将所述原材料从引入口朝向排出口输送，其中所述固态的材料是经过干燥的材料或者是惰性的固体材料。在这些干燥器的运行中如上面所提到的那样规定，当首次将有待干燥的原材料引入到干燥器中时就已经存在被涡流化的材料的床。为此目的，将已经经过干燥的材料（来自较早的干燥过程）或者在现有条件下惰性的固体材料（优选无机的球形颗粒如尤其由氧化铝构成的球体）导入到干燥器中并且利用转子轴将其置于运动之中。在启动阶段之后出现稳定的运行状态，在该运行状态中所述原材料通过干燥而固化并且部分地作为固体材料被排出并且部分地作为由固体材料颗粒构成的被涡流化的床以供进一步的干燥过程所用。当然，而后不再需要进一步添加来自另一干燥过程的已经干燥的材料或者添加惰性的固体材料。在本发明的范围内也能够使用在WO 2012/159736 Al中所描述的处于流化层区域与干燥物料排出部（在本发明的术语中是用于经过干燥的材料（20）的排出口（130））之间的平静区。

如图1所示，干燥室（110）优选具有水平地布置地（基本上）柱筒形的本体的形状。处于干燥室（110）的内部空间中的用于将有待干燥的材料从引入口（120）朝向排出口（130）输送的内装件为了简明起见而未在图1中（和在图2中）示出。这样的机构（像例如前面所提到的转子轴或在开头所提到文献中所列举的其他机构）对于本领域技术人员来说足已熟知，从而在此处不再对其进行讨论。所述余气穹起部（150）优选具有垂直布置的（基本上）柱筒形的本体的形状。在现有技术中，所述余气穹起部用于重力分离可能夹带的小液滴。这通过以下方来实现：根据干燥器的其余尺寸和有待干燥的材料的种类足够大地选择所述余气穹起部的横截面，这对于本领域技术人员来说是常规设计。在本发明的范围内，所述余气穹起部也满足这种功能。然而，按本发明的汽相的部分冷凝超越于此，其方式为：使所述有待干燥的原材料的被蒸发的成分的一部分在穹起部的内表面上再次液化。优选所述干燥器具有（正好一个）余气穹起部。然而也能够设想具有多于一个（尤其2个）余气穹起部的实施方式。

连续地运行按本发明的干燥器（100），并且更确切地说优选在处于150℃到500℃的范围内的温度的情况下并且在处于20mbar_(绝对值)到200mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、优选在处于185℃到320℃的范围内的温度的情况下并且在处于50mbar_(绝对值)到180mbar_(绝对值)的范围的压力的情况下、特别优选在处于250℃到310℃的范围内的温度的情况下并且在处于80mbar_(绝对值)到150mbar_(绝对值)的范围的压力的情况下运行按本发明的干燥器（100）。特别优选的是，如此运行所述干燥器（100），使得经过干燥的材料作为固体材料产生。

根据边界条件（有待干燥的原材料的种类、运行条件等），所述汽相的部分冷凝在本发明的意义上已经能够通过对余气穹起部或者说余气管路的隔绝的放弃来实现。优选所述余气穹起部或者说余气管路不被加热。根据挥发性的成分的沸点还能够需要的是，主动对所述余气穹起部或者说余气管路进行冷却。这能够以本领域技术人员本身已知的方式进行，尤其通过以比汽相的沸腾温度更冷的介质穿流冷却套或者所施加的冷盘管这种方式进行。

在上面所提到的情况（i）和（iii）中，在所述余气穹起部（150）中存在排出机构（151）。优选的排出机构（151）是带有所连接的排出管路的、水平环绕的、倾斜的或螺旋向下定向的、被安装在余气穹起部的内壁处的排出槽（其也能够被称为排出凸缘）以及带所有连接的排出管路的液滴收集器（所述排出管路在图中未示出）。这样的机构对于本领域技术人员来说本身是已知的。所述排水槽覆盖内部的余气穹起部圆周的优选75%至100%、特别优选90%至100%、非常特别优选100%，并且优选具有1cm至50 cm的高度和1cm至50 cm的深度、特别优选具有10 cm至30 cm的高度和10cm至30cm的深度。

在上面提到的情况（ii）和（iii）中，在所述余气管路（200）中存在排出机构（201）。优选的排出机构（201）是带有所连接的排出管路的处于管道低点中的排出漏斗、带有所连接的排出管路的处于余气管路中的低点以及带有所连接的排出管路的处于余气管路中的水平环绕的、倾斜的或者螺旋下指向的、安装在余气管路的内壁上的排出槽（所述排出管路在图中未示出）。图2示例性地示出了一种带有处于余气管路（200）的低点中的排出漏斗（201）的实施方式。所述排水槽覆盖管道圆周的优选75%至100%、特别优选90%至100%并且非常特别优选100%，并且具有1 cm至50 cm的高度和1 cm至20 cm的深度，优选具有10 cm至30cm的高度和5 cm至15 cm的深度。

所述汽相（30）的未冷凝的成分流到冷凝器（300）中，在此它们被液化并且作为流33被从干燥装置（1000）中排出。也就是说，在按本发明的装置中产生二至三个液化的汽相的流，在情况（i）中为流31和流33，在情况（ii）中为流32和流33，并且在图1所示的并且特别优选的情况（iii）中为流31、32和33。本领域技术人员已知的机构如尤其管束式换热器、板式换热器和喷射冷凝器适合作为冷凝器（300）。能够将多个冷凝器、尤其2至4个冷凝器、优选（正好） 2个冷凝器先后串联起来。然而，一个唯一的冷凝器的使用在许多情况下是足够的并且因此也是最优选的实施方式。

特别有利的是，按本发明的干燥装置能够用在对异氰酸酯的处理中、优选用在对甲苯二异氰酸酯、萘基二异氰酸酯、1.5-戊烷二异氰酸酯、1.6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯或二异氰酸酯二环己基甲烷的处理中、特别优选用在对甲苯二异氰酸酯的处理中。因此，本发明的另一个主题是一种用于在获得包括有待制备的异氰酸酯的液态的粗制的工艺产物的情况下通过a）对与有待制备的异氰酸酯相对应的伯胺、即尤其TDA的光气化来制备异氰酸酯的方法，该方法包括b）在获得蒸馏釜底液的情况下对这种液态的粗制的工艺产物进行蒸馏处理；

此外包括c）对于这种蒸馏釜底液的处理，其中这种处理包括下述步骤：

1）在蒸发器中通过对包含在所述蒸馏釜底液中的有待制备的异氰酸酯的部分蒸发对所述蒸馏釜底液进行可选的预浓缩，其中获得贫化了有待制备的异氰酸酯的预浓缩的液态流；

2）在根据前述权利要求中任一项所述的干燥装置中对所述蒸馏釜底液或者在步骤1）中所获得的预浓缩的贫化了有待制备的异氰酸酯的液态流进行干燥，其中在形成作为经过干燥的材料的固态的工艺产物的情况下获得作为汽相的有待制备的异氰酸酯并且使其在冷凝器中液化。

在此，在存在溶剂的情况下在液相中或者在气相中实施所述步骤a）中的光气化。在气相中实施反应时，通过与骤冷液体的接触对首先产生的包含有待制备的异氰酸酯的气态的工艺产物进行冷却，其中获得一种包含有待制备的异氰酸酯的液态粗制的工艺产物。合适的骤冷液体尤其是有机溶剂、有待制备的异氰酸酯本身或者由有待制备的异氰酸酯和有机溶剂组成的混合物。所述骤冷液体大多包含有机溶剂。针对此目的（并且作为液相方法中的溶剂）的合适的溶剂尤其是氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯的异构体、甲苯、二甲苯的异构体和由前述溶剂构成的混合物。步骤a）尤其能够如在WO 2018/114846 Al第19页第7行至第25页第33行中所描述的那样被实施，其中特别优选的是气相光气化（参见WO 2018/114846 Al第21页第24行至第25页第33行）。

在步骤a）中进行光气化之后，在步骤b）中对所获得的包括有待制备的异氰酸酯的液态的粗制的工艺产物进行处理。对于粗制的异氰酸酯的处理能够按照公知的方法来进行。实施例在EP-A-1 413 571、US 2003/0230476 Al（TDI）和EP 0289 840 Bl（HDI、IDPI和H12-MDI）中得到描述。

可选地，在单独的步骤b.1）中，首先从在步骤a）中获得的液态的粗制的工艺产物中分离出溶解的光气和溶解的氯化氢。当在液相中实施所述步骤a）中的光气化时这种方法实施方式是特别优选的，因为在液相光气化中获得的液态的粗制的工艺产物倾向于包含比在气相光气化中获得的份额显著更大的份额的溶解的光气和溶解的氯化氢。步骤b.l）原则上能够以各种本领域技术人员已知的方式方法来实施、尤其通过蒸馏、吸附或这两者的组合来实施。再下面借助于不同的变型方案来示出可能的实施方式。

接着步骤b.l）——或者尤其在在气相中实施步骤a）的情况下——直接紧接着步骤a），能够在单独的步骤b.2）中加入对溶剂的分离。步骤b.2）能够以各种本领域技术人员已知的方式方法来实施、特别是通过蒸馏来实施。下面借助于不同的变型方案来示出可能的实施方式。

在按本发明的方法的步骤b.3）中，通过蒸馏来离析有待制备的异氰酸酯。这原则上能够以各种本领域技术人员为此目的已知的方式方法来进行。下面借助于不同的变型方案来示出可能的实施方式。

详细来讲，对按照步骤b）的处理的设计方案来说，各种不同的实施方式都是可能的。优选的变型方案在下面以TDI为例来描述：

变型方案1

当在液相中实施步骤a）时，变型方案1就特别合适，该变型方案1基本上在用于TDI/MDI的Chem系统的PERP报告中得到描述（Chem System, Process EvaluationResearch Planning TDI/MDI 98/99 S8, Tarrytown, N.Y., USA: Chem Systems 1999,第27-32页）。在这种变型方案中，在实现了蒸馏分离氯化氢和光气（对应于本发明的术语中的步骤b.l））之后，液态的反应混合物仍然包含相对于其总质量大于50个质量百分点、优选51个质量百分点至85个质量百分点、特别优选55个质量百分点至65个质量百分点的溶剂份额。将这种混合物输送给溶剂分离过程（对应于本发明的术语中的步骤b.2）），其中首先在预蒸发器中将溶剂TDI混合物馏出到溶剂蒸馏塔中。在所述溶剂蒸馏塔中，将所述溶剂馏出并且将其重又输送给该过程。这种溶剂蒸馏的釜底液相对于釜底的总质量除了TDI以外相对于这种釜底液的总质量尤其还优选包含15个质量百分点至25个质量百分点的溶剂。将该液流导引到所谓的中间塔中，在该中间塔中馏出另外的溶剂并且将被去除了溶剂的釜底产物输送给最后一个蒸馏塔，以用于对TDI进行净化。该最后一个蒸馏塔在负压下运行并且提供作为馏出物流的经过提纯的可销售的异氰酸酯TDI（对应于本发明术语中的步骤b.3））。所述TDI的一部分留在这最后一个蒸馏塔的蒸馏釜底液中。所述中间塔和用于TDI提纯的蒸馏塔的任务也能够如在US 2003/0230476 Al中所描述的那样被合并在隔板塔中，其中获得由低沸物和溶剂构成的余气流、作为在隔板的区域中取出的馏出物流的纯TDI的馏分以及作为蒸馏釜底液的包含TDI和高沸点组分（蒸馏残余物）的产物流。为了回收TDI，对用于TDI提纯的蒸馏塔的蒸馏釜底液或者说将中间塔和TDI提纯塔统一起来的隔板塔的蒸馏釜底液进行处理。为此目的，能够将该液流如在所提到的PERP系统报告的插图II.A.5中所示出的那样导引到溶剂蒸馏的预蒸发器中。然后，将这个预蒸发器的釜底产物导引至用于回收其中所包含的TDI的处理过程。在用于TDI/MDI的Chem系统的PERP报告（Chem System,Process Evaluation Research Planning TDI/MDI 98/99 S8, Tarrytown, N.Y., USA:Chem Systems 1999, 第27-32页）中在插图II.A.6中所示出的在“TDI ResidueProcessing Facility（TDI残余物处理设备）”中的处理能够被本发明的步骤c）所取代。因为在这种实施方式中被输送给步骤c）的原材料由于将来自步骤b.3）的蒸馏釜底液馈入到来自步骤b.2）的溶剂分离过程的预蒸发器中而仍然包含溶剂（也就是说相对于这种原材料的总质量尤其2.0个质量百分点至10个质量百分点的溶剂），所以优选的是，实施步骤1）并且在步骤2）中的干燥之前在那里分离这种溶剂。当然也可能的是，放弃将来自步骤b.3）的蒸馏釜底液馈入到预蒸发器中并且取而代之的是将该蒸馏釜底液直接输送给步骤c）中的处理过程。

变型方案2

与变型方案1相比，在这种实施方式中，在实现蒸馏分离氯化氢和光气之后，液态的反应混合物仍然包含相对于其总质量仅仅小于等于50个质量百分点的溶剂份额。将该混合物输送至预蒸发器，将溶剂TDI混合物从该预蒸发器中馏出到蒸馏塔中。在这种变型方案中，TDI已经在最后提到的蒸馏塔中被从溶剂中去除，从而能够将该蒸馏塔的釜底液导引到TDI提纯塔中，因此在这种变型方案中比在变型1中少一个塔。所述TDI提纯塔在负压下运行并且提供作为馏出物流的经过提纯的可销售的异氰酸酯TDI。所述TDI提纯塔和被连接在其之前的蒸馏塔的任务也能够如EP 1 413 571 A 1中所描述的那样被合并在隔板塔中，其中获得由低沸物和溶剂构成的余气流、作为在隔板的区域中取出的馏出物流的纯TDI的馏分以及作为蒸馏釜底液的包含TDI和较高沸点组分（蒸馏残余物）的产物流。为了回收TDI，对TDI提纯塔的蒸馏釜底液或者说将TDI提纯塔和被连接在其之前的蒸馏塔统一起来的隔板塔的蒸馏釜底液进行处理。在变型方案2中也能够实施这种按照本发明的步骤c）的处理。为此目的，能够将该液流导引到上面所提到的预蒸发器中。然后将这个预蒸发器的釜底产物导引至用于回收在其中所包含的TDI的处理过程。因为在这种实施方式中被输送给步骤c）的原材料由于蒸馏釜底液被馈入到溶剂分离过程的预蒸发器中而仍然包含溶剂（也就是相对于该原材料的总质量尤其2.0个质量百分点至10个质量百分点的溶剂），因此优选的是，实施步骤1）并且在步骤2）中的干燥之前在那里分离该溶剂。当然也可能的是，放弃将来自步骤b.3）的蒸馏釜底液馈入到预蒸发器中并且取而代之的是将该蒸馏釜底液直接输送给步骤c）中的处理过程。

变型方案3

所述变型方案3包括在变型方案2和1中所描述的蒸馏顺序，但是没有分别提到的预蒸发器，该预蒸发器将液态的釜底排出物输送给按照步骤c）的处理过程。在这种情况中，在所描述的蒸馏顺序中，蒸馏残余物的份额经由液态量流被一直夹带至相应的最后一个TDI提纯塔。这种方法原则上同样是已知的（EP 1 717 223 A2）。在这种情况中，经由最后一个蒸馏塔的蒸馏釜底液实现完全排出蒸馏残余物（所述最后一个蒸馏塔在本发明的术语中被分配给步骤b.3））。在变型方案3中也能够实施按照本发明的步骤c）的对该蒸馏釜底液的处理。

变型方案4

当在气相中实施步骤a）时，则尤其使用这种变型方案。因为在气相光气化中获得的液态的粗制的工艺产物充其量以相对（即与液相光气化相比）较少的量包含溶解的光气和溶解的氯化氢，因此能够放弃在步骤b.l）中对氯化氢和光气的单独分离。要么将所述液态的粗制的工艺产物直接输送给溶剂分离过程（对应于步骤b.2）），在该溶液分离过程中经由顶部蒸馏分离出溶剂和可能溶解的氯化氢以及可能溶解的光气，要么——当所述溶剂足够少时——将所述液态的粗制的工艺产物直接送至TDI提纯塔。TDI提纯塔在这两种情况中优选被设计为隔板塔。低沸物（也就是比TDI沸点低的副产物、可能还存在的氯化氢和可能还存在的光气、可能的溶剂以及可能的惰性气体）作为余气经由顶部被除去。经过提纯的TDI作为馏出物流在隔板的区域中被导出。所产生的蒸馏釜底液包含蒸馏残余物和一定量的TDI——所述一定量的TDI为了保持蒸馏釜底液的可处理性而不被馏出——以及可能的痕量份额的溶剂。当然，也能够取代隔板塔而使用两个串联的无隔板的蒸馏塔。

在这种变型方案中，按照步骤b.2）的溶剂分离过程——如果实施的话——优选在处于160℃到200℃的范围内的温度的情况下并且在处于160 mbar到220 mbar的范围内的压力的情况下实施，其中所述两个数据都涉及所使用的蒸馏塔的釜底。通过这种方式得到釜底液，其相对于其总质量包含优选9个质量百分点至20个质量百分点的溶剂、79个质量百分点至90个质量百分点的TDI以及1至5个质量百分点的比TDI沸点高的化合物。

按照步骤b.3）的TDI提纯尤其在隔板塔中实施时优选在处于160℃到200℃的范围内的温度的情况下并且在处于50mbar到100mbar的范围内的压力的情况下实施，其中所述两个数据都涉及所使用的蒸馏塔的釜底。通过这种方式得到蒸馏釜底液，其相对于其总质量包含优选0.00个质量百分点至1.00个质量百分点的溶剂、80.0个质量百分点至95.0个质量百分点的TDI和4.00个质量百分点至20.0个质量百分点的比TDI沸点高的化合物。

在不取决于步骤b）的精确的设计方案的情况下，在步骤b.3）中在所有可能的方法实施中获得（至少一个）含有有待制备的异氰酸酯的第一部分的馏出物流和（至少一个）含有有待制备的异氰酸酯的第二部分及蒸馏残余物的蒸馏釜底液。对于所述蒸馏釜底液的处理是按本发明的方法的步骤c）的主题。如在变型方案1和2中所解释的那样，还能够将其他釜底液与来自步骤b.3）的蒸馏釜底液一起输送给步骤c）。

除了有待制备的异氰酸酯的份额（其应当尽可能完全回收）以及可能的溶剂份额之外，所述蒸馏釜底液由蒸馏残余物构成。

优选的是，首先在步骤1）中对蒸馏釜底液进行预浓缩，也就是在不使剩余的液态流变成固态的情况下通过蒸发已经部分地分离有待制备的异氰酸酯。这种通过部分蒸发引起的预浓缩原则上能够在所有本领域技术人员已知的蒸发器中进行。特别优选的是，步骤1）在选自于由薄层式蒸发器、爬升式蒸发器、降膜式蒸发器、长管式蒸发器、螺旋管式蒸发器、强制循环减压式蒸发器和这些设备的组合构成的集合的蒸发器中实施。在此，降膜式蒸发器是特别优选的。也能够串联连接多个蒸发器。优选的是，按照步骤1）的预浓缩在处于120℃至180℃的范围内的温度的情况下并且在处于10 mbar_(绝对值)至60 mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、特别优选在处于130℃至175℃的范围内的温度的情况下并且在处于25mbar_(绝对值)至45mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下实施。步骤1）能够连续地或断断续续地实施。连续的方法实施是优选的。

在步骤2）中，在按本发明的干燥装置中现在对在步骤1）中获得的贫化了有待制备的异氰酸酯的经过预浓缩的液态流或者说——在放弃步骤1）时——在步骤b.3）中获得的蒸馏釜底液进行干燥。这种干燥优选在处于150℃至500℃的范围内的温度的情况下并且在处于20mbar_(绝对值)至200mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、特别优选在处于185℃至320℃的范围内的温度的情况下并且在处于50 mbar_(绝对值)至180mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下、非常特别优选以处于250℃至310℃的范围内的温度的情况下并且在处于80 mbar_(绝对值)至150mbar_(绝对值)的范围内的压力的情况下实施。

在干燥时，使有待制备的异氰酸酯蒸发并且使其在冷凝器中液化，由此最初在有待干燥的液流中存在的异氰酸酯绝大部分被回收。剩下了固体材料，所述固体材料几乎仅仅由蒸馏残余物构成并且充其量还以痕量包含有待制备的异氰酸酯（分别相对于在步骤2中获得的固体材料的总质量，优选有待制备的异氰酸酯的最大1.0个质量百分点、特别优选有待制备的异氰酸酯的最大0.1个质量百分点）。所述固体材料优选连续地被从按本发明的干燥装置中排出。

除了按本发明的干燥装置的特别优选的应用之外，当然还有其他干燥装置的应用可行方案是能够设想的并且优选的。因此，本发明的另一个主题是按本发明的干燥装置的用途：用于对蒸馏釜底液、含油的废物、染料或漆料废物、污泥、被有机化合物污染的矿物材料（特别是相应被污染的土壤）或煤浆。

如上文已经详细探讨的那样，在异氰酸酯、特别是TDA的制备中获得的蒸馏釜底液特别适合于用按本发明的设备来处理。这同样适用于前体胺、尤其也就是TDA。

然而，在石油的精炼中产生的蒸馏釜底液也能够有利地用按本发明的干燥装置来处理。

以下实施例说明了按本发明的干燥装置在TDI的处理中的应用。在此，对于本领域技术人员而言立即显而易见的是，然而本发明绝不限于此。

实施例：

所使用的设备：叶片式干燥器，其中将有待干燥的原材料输送到由机械搅拌的并且涡旋的粒料所构成的经过加热的床上，所述粒料由经过干燥的原材料（来自较早的干燥过程）构成。

所述干燥器的余气穹起部设有排出槽。所述干燥器的余气管路在低点处设有有排出漏斗。

·加热温度：280℃到305℃；

·过程压力：90 mbar_{(绝对值）}至120 mbar_{(绝对值）}；

·有待干燥的原材料：由TDI和高沸点的次要组分（残余物）以大致的质量比1:1构成的混合物的800kg/h至1100 kg/h；

·转子转速：5到42Upm。

实施例1 （对照）

余气穹起部和余气管路完全被隔绝（40 mm矿物棉加上所施加的用于防潮的金属板）。此外，包括余气排出管接头在内的余气穹起部经由热外罩用温度为300℃的载热介质来加热，以便防止冷凝。

通过被安置在余气穹起部处和余气管路处的观察玻璃不能看到滴下的TDI。在5天的运行时间之后，由于在干燥器室与TDI冷凝器之间的压差形成，必须关闭所述干燥器。在随后的目视检查中发现所述余气排出管接头和余气管路大量地被固体材料占据。在多个位置处，余气路径的整个横截面被堵塞。余气穹起部的内表面被大约10 cm厚的由棕色固体材料构成的层所占据；TDI排出槽完全在固体材料层中消失。

实施例2 （按照本发明）

所述叶片式干燥器的余气管路以及余气穹起部完全不隔绝。对余气穹起部和余气排出管接头的外罩加热的供给被阻止。

经由被安置在TDI冷凝物收集位置处在余气穹起部排出槽处以及在余气管路的排出漏斗处的观察玻璃，能够观察到连续流出的TDI。在14天的运行时间之后，关掉所述干燥器并且目视检查余气路径。已经发现，所述余气排出管接头的内表面以及所述余气管路完全没有固体材料。所述余气穹起部的内表面除了非常薄的黑色层之外没有固体材料沉积物。所述TDI排出槽除了一些细微颗粒以外完全是干净的并且所述排出口是未被占据的。因此，所述干燥器的整个余气路径是无阻的，并且所述干燥器能够在不形成压差的情况下继续运行。