一种多金属多层梯度复合材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种多金属多层梯度复合材料的制备方法 (Preparation method of multi-metal multilayer gradient composite material ) 是由 祖国庆 高原 乔谊辉 韩英 朱巍巍 赵宇 冉旭 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：一种多金属多层梯度复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤：(1)准备A金属板和B金属板；(2)均匀化处理；(3)将A处理板单道次变形加工,制成不同厚度的A变形板；将B处理板单道次变形加工,制成不同厚度的B变形板；或者将B处理板单道次变形加工,制成B变形板；(4)去应力退火；(5)各退火板叠放,制成组合板；(6)铆接固定；(7)成型轧制；(8)垂直分割后分板叠放、铆接固定、成型轧制；(9)重复2～6次,制成N次成型板；退火处理。本发明的方法在保证材料界面结合良好的前提下,同时控制叠轧的总厚度,有效抑制累积叠轧导致的板材塑性失稳,强度降低的现象,提高层片细化效率,使得合金在维持良好塑性的同时具备较高的强度。(The preparation method of the multi-metal multilayer gradient composite material is characterized by comprising the following steps of: (1) preparing a metal plate A and a metal plate B; (2) carrying out homogenization treatment; (3) carrying out single-pass deformation processing on the A treatment plate to prepare A deformation plates with different thicknesses; carrying out single-pass deformation processing on the B treatment plate to prepare B deformation plates with different thicknesses; or the B treatment plate is subjected to single-pass deformation processing to prepare a B deformation plate; (4) stress relief annealing; (5) stacking the annealing plates to manufacture a combined plate; (6) riveting and fixing; (7) forming and rolling; (8) after vertical division, stacking the plates, riveting and fixing, and forming and rolling; (9) repeating for 2-6 times to prepare N-time forming plates; and (5) annealing treatment. The method of the invention controls the total thickness of the pack rolling on the premise of ensuring good combination of material interfaces, effectively inhibits the phenomena of sheet plasticity instability and strength reduction caused by accumulated pack rolling, improves the layer thinning efficiency, and ensures that the alloy has higher strength while maintaining good plasticity.)
技术领域
本发明涉及金属复合材料制备技术领域，具体涉及一种多金属多层梯度复合材料的制备方法。
背景技术
金属层状复合材料能够保证金属材料原有特性的基础上，具有单层金属材料所不具有的物理、化学性能以及力学性能特性，有望满足高强度，高刚度，抗震、轻质等性能要求，同时具有成本低，应用广等优良特点。过去不同场合对极薄带的厚度范围定义存在很大差别，例如有色金属行业通常把铜箔、铝箔厚度上限定为0.1～0.2mm；生产硅钢时，把厚度为0.03～0.35mm的产品称为硅钢极薄带；也曾有人建议：把厚度在0.02～0.10mm范围内的产品称为极薄带，把0.02mm以下的产品称为超薄带。近年来市场对极薄带的需求在迅速增长，如厚度在0.009～0.020mm以下的铜箔大量应用于电动汽车的动力电池、印刷电路板和锂离子电池等，0.04～0.07mm厚的哈氏合金可用来制造长尺寸的超导电缆，各类不锈钢箔、钛箔、镍箔的市场需求在扩大。
为了提高层状复合材料的强度，一般采用累积叠轧技术，首先进行预处理，包含热处理及表面处理，然后将处理后的薄板在一定温度下轧制，随后将叠轧板均分，并多次重复上述过程。公开号为CN106493170A的专利公开了一种《通过累积叠轧制造的Mg-Li/Al材料的方法》，通过累积叠轧工艺制备Mg-Li/Al层状复合板，在提高镁锂合金强度的同时改善其耐蚀性；公开号为CN111229833A的专利公开了一种《一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法》，通过将轧制过程中单道次的变形量与叠轧后板材均分的分数相结合，来控制轧制的总厚度，进一步提供一种多层-累积叠轧技术，有效抑制叠轧过程中微裂纹缺陷的累积，层片细化效率大幅度提高。然而，该方法在运用于薄带复合材料时，无法在保证强度的同时恢复一部分塑性。
发明内容
本发明的目的是提供一种多金属多层梯度复合材料的制备方法，将不同金属分别制成不同厚度的板材，按一定顺序叠放轧制，利用异种金属间化合物提高材料机械强度的同时，利用层厚及叠层顺序提高材料界面结合强度，采用累积叠轧+梯度放置的方式，制备出高强韧极薄多层金属复合材料，避免不同金属复合时出现加工软化、变形抗力失常、位错运动规律突变等问题，同时降低累积叠轧的成本。
本发明的多金属多层梯度复合材料的制备方法之一包括以下步骤：
(1)准备尺寸相同的A金属板和B金属板；
(2)将A金属板和B金属板分别进行均匀化处理，获得A处理板和B处理板；
(3)将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板、第2A变形板……第nA变形板；将多个B处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1B变形板、第2B变形板……第nB变形板；
(4)将第1A变形板，第2A变形板……第nA变形板以及第1B变形板，第2B变形板……第nB变形板分别进行去应力退火，制成将第1A退火板、第2A退火板……第nA退火板以及第1B退火板，第2B退火板……第nB退火板；
(5)将第1A退火板、第2A退火板……第nA退火板以及第1B退火板、第2B退火板……第nB退火板叠放，制成多层梯度组合板；多层梯度组合板中的1A退火板、第2A退火板……第nA退火板按从上到下的顺序排列，并且第1B退火板、第2B退火板……第nB退火板按从下到上的顺序排列；多层梯度组合板中的第1A退火板与第nB退火板相邻，第nB退火板的两侧分别与第一A退火板和第2A退火板相邻，以此类推；
(6)将多层梯度组合板用铆接固定，制成多层固定板；
(7)将多层固定板进行成型轧制，制成成型板；
(8)将成型板垂直分割成两个尺寸相同的分板，将两个分板叠放后铆接固定，制成2次固定板；将2次固定板进行成型轧制，制成2次成型板；
(9)将步骤(8)重复2～6次，最后制成N次成型板；将N次成型板进行退火处理，制成多金属多层梯度复合材料。
上述的步骤(1)中，A金属板和B金属板的厚度为1～15mm。
上述的步骤(2)中，均匀化处理的温度为150～650℃，时间为2～10。
上述的步骤(3)中，单道次变形加工为冷轧或温轧，单道次变形加工的变形量为45～80％；其中温轧的轧制温度为200～800℃，进行温轧前在轧制温度先保温15s～20min。
上述的步骤(3)中，n＝3～5。
上述的步骤(4)中，去应力退火的温度为200～650℃，时间为0.5～10h。
上述的步骤(5)中，当构成多层梯度组合板中的各板水平截面的尺寸不同时，采用剪裁的方式使各板的水平截面尺寸相同。
上述的步骤(6)和(8)中，铆接时的铆钉材质为铝。
上述的步骤(7)和(8)中，成型轧制为单道次冷轧，变形量45～80％。
上述的步骤(7)和(8)中，成型轧制采用双辊轧机或四辊轧机，工作时轧辊的转速为200～600rpm。
上述的步骤(5)中，制成多层梯度组合板前将各退火板进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
上述的步骤(8)中，两个分板叠放前先分别进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
上述的步骤(9)中，N＝3～7。
上述的步骤(9)中，退火处理的温度为200～600℃，时间为5min～6h。
本发明的多金属多层梯度复合材料的制备方法之二包括以下步骤：
(1)准备尺寸相同的A金属板和B金属板；
(2)将A金属板和B金属板分别进行均匀化处理，获得A处理板和B处理板；
(3)将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板、第2A变形板……第nA变形板；将多个B处理板进行单道次变形加工，制成B变形板；B变形板的厚度介于第1A变形板和第nA变形板之间；
(4)将第1A变形板、第2A变形板……第nA变形板以及B变形板分别进行去应力退火，制成将第1A退火板、第2A退火板……第nA退火板以及B退火板；
(5)将第1A退火板、第2A退火板……第nA退火板以及n个B退火板叠放，制成多层梯度组合板；多层梯度组合板中的1A退火板、第2A退火板……第nA退火板按从上到下的顺序排列，相邻两个A退火板之间设置一个B退火板；并且第nA退火板下方叠放一个B退火板；
(6)将多层梯度组合板用铆接固定，制成多层固定板；
(7)将多层固定板进行成型轧制，制成成型板；
(8)将成型板垂直分割成两个尺寸相同的分板，将两个分板叠放后铆接固定，制成2次固定板；将2次固定板进行成型轧制，制成2次成型板；
(9)将步骤(8)重复2～6次，最后制成N次成型板；将N次成型板进行退火处理，制成多金属多层梯度复合材料。
上述方法二的步骤(1)中，A金属板和B金属板的厚度为1～15mm。
上述方法二的步骤(2)中，均匀化处理的温度为150～650℃，时间为2～10h。
上述方法二的步骤(3)中，单道次变形加工为冷轧或温轧，A处理板的单道次变形加工的变形量为45～80％；其中温轧的轧制温度为200～800℃，进行温轧前在轧制温度先保温15s～20min。
上述方法二的步骤(3)中，n＝3～5。
上述方法二的步骤(4)中，去应力退火的温度为200～650℃，时间为0.5～10h。
上述方法二的步骤(5)中，当构成多层梯度组合板中的各板水平截面的尺寸不同时，采用剪裁的方式使各板的水平截面尺寸相同。
上述方法二的步骤(6)和(8)中，铆接时的铆钉材质为铝。
上述方法二的步骤(7)和(8)中，成型轧制为单道次冷轧，变形量45～80％。
上述方法二的步骤(7)和(8)中，成型轧制采用双辊轧机或四辊轧机，工作时轧辊的转速为200～600rpm。
上述方法二的步骤(5)中，制成多层梯度组合板前将各退火板进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
上述方法二的步骤(8)中，两个分板叠放前先分别进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
上述方法二的步骤(9)中，N＝3～7。
上述方法二的步骤(9)中，退火处理的温度为200～600℃，时间为5min～6h。
本发明的方法以梯度的排列方式将异种金属进行反复轧制，在保证材料界面结合良好的前提下，同时控制叠轧的总厚度，以梯度累积叠轧的方式有效抑制累积叠轧高道次后板材厚度大幅度减小，而导致的板材塑性失稳，强度降低的现象，并能在极薄层状复合材料的条件下大幅提高层片细化效率，使得合金在维持良好塑性的同时具备较高的强度。
附图说明
图1为本发明实施例1中的多层固定板进行成型轧制流程示意图；
图2为本发明实施例1中累积叠轧六道次的产品的微观组织扫描电镜图。
具体实施方式
本发明实施例中铜板纯度99％以上，钛板纯度99％以上，镍板纯度99.99％以上。
本发明实施例中多金属多层梯度复合材料的厚度为0.1～0.5mm。
本发明实施例中当构成多层梯度组合板中的各板水平截面的尺寸不同时，采用剪裁的方式使各板的水平截面尺寸相同。
本发明实施例中铆接时的铆钉材质为铝。
本发明实施例中制成多层梯度组合板前将各退火板进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
本发明实施例中两个分板叠放前先分别进行表面处理，表面处理的方式是先喷砂去除表面氧化膜，再用乙醇/丙酮清洗后风干。
本发明实施例中各次成型轧制采用双辊轧机或四辊轧机，工作时轧辊的转速为200～600rpm。
本发明实施例中每次垂直切割形成分板时，每个分板的一个侧面材质为A金属，另一个侧面的材质为B金属，分别称为A金属面和B金属面；每次将分板叠放时，将一个分板的A金属面和另一个分板的B金属面连接，最终形成的多金属多层梯度复合材料的两个侧面分别为A金属面和B金属面。
实施例1
准备尺寸相同的A金属板和B金属板；A金属板为钛板，B金属板为镍板；A金属板和B金属板厚度均为3mm；
将A金属板和B金属板分别进行均匀化处理，获得A处理板和B处理板；均匀化处理的温度为350℃，时间为2h；
将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板、第2A变形板和第3A变形板；将多个B处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1B变形板、第2B变形板和第3B变形板；单道次变形加工为冷轧，变形量分别为45％、50％和75％；
将第1A变形板、第2A变形板、第3A变形板以及第1B变形板、第2B变形板、第3B变形板分别进行去应力退火，制成将第1A退火板、第2A退火板、第3A退火板以及第1B退火板、第2B退火板、第3B退火板；去应力退火的温度为400℃，时间为2h；
将第1A退火板、第2A退火板、第3A退火板以及第1B退火板、第2B退火板、第3B退火板叠放，制成多层梯度组合板；多层梯度组合板中的1A退火板、第2A退火板和第3A退火板按从上到下的顺序排列，并且第1B退火板、第2B退火板和第3B退火板按从下到上的顺序排列；多层梯度组合板中的第1A退火板与第3B退火板相邻，第3B退火板的两侧分别与第一A退火板和第2A退火板相邻；多层梯度组合板共6层；
将多层梯度组合板用铆接固定，制成多层固定板；
将多层固定板进行成型轧制，制成成型板，流程如图1所示；
将成型板垂直分割成两个尺寸相同的分板，将两个分板叠放后铆接固定，制成2次固定板；将2次固定板进行成型轧制，制成2次成型板；
各次成型轧制为单道次冷轧，变形量75％；其中垂直分割是在每个多层固定板在长度方向的中间进行物理切割；
重复上述垂直分割+分板叠放+铆接固定+成型轧制步骤4次，最后制成6次成型板；将6次成型板进行退火处理，退火处理的温度为300℃，时间为30min，制成多金属多层梯度复合材料；微观组织扫描电镜图如图2所示(总层数192层)；
多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为865MPa，屈服强度为689MPa，延伸率为29.4％；
多金属多层梯度复合材料的Ti面的平均显微硬度289.6HV，Ni面的平均显微硬度为273.6HV。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)A金属板和B金属板厚度均为4mm；
(2)将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板至第4A变形板；将多个B处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1B变形板至第4B变形板；单道次变形的变形量分别为50％、60％、70％和80％；各处理板进行的单道次变形加工为温轧，变形量为80％；其中温轧的轧制温度为500℃，进行温轧前在轧制温度先保温2min；
(3)多层梯度组合板共8层；
(4)各次成型轧制的变形量为80％；最后制成5次成型板；退火处理，温度为350℃，时间为20min；
(5)多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为729MPa，屈服强度为602MPa，延伸率为28.3％；
多金属多层梯度复合材料的Ti面的平均显微硬度267.4HV，Ni面的平均显微硬度为235.5HV。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)A金属板和B金属板厚度均为5mm；
(2)将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板至第5A变形板；将多个B处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1B变形板至第5B变形板；单道次变形的变形量分别为45％、55％、65％、75％和80％；
(3)多层梯度组合板共10层；
(4)各次成型轧制的变形量为60％；最后制成4次成型板；退火处理，温度为250℃，时间为50min；
(5)多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为713MPa，屈服强度为591MPa，延伸率为26.7％；多金属多层梯度复合材料的Ti面的平均显微硬度238.4HV，Ni面的平均显微硬度为222.5HV。
实施例4
准备尺寸相同的A金属板和B金属板；A金属板为6061铝合金板，B金属板为铜板；A金属板和B金属板厚度均为2mm；
将A金属板和B金属板分别进行均匀化处理，获得A处理板和B处理板；均匀化处理的温度为520℃，时间为2h；
将多个A处理板分别按不同变形量进行单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板、第2A变形板和第3A变形板；其单道次变形加工的变形量分别为45％、50％和75％；将多个B处理板进行单道次变形加工，制成B变形板，其变形量为50％；
将第1A变形板、第2A变形板、第3A变形板以及B变形板分别进行去应力退火，制成将第1A退火板、第2A退火板、第3A退火板和B退火板；去应力退火的温度为200℃，时间为5h；
将第1A退火板、第2A退火板、第3A退火板以及多个B退火板叠放，制成多层梯度组合板；多层梯度组合板中的1A退火板、第2A退火板和第3A退火板按从上到下的顺序排列，相邻两个A退火板之间设置一个B退火板；并且第3A退火板下方叠放一个B退火板；多层梯度组合板共6层；
将多层梯度组合板用铆接固定，制成多层固定板；
将多层固定板进行成型轧制，制成成型板；
将成型板垂直分割成两个尺寸相同的分板，将两个分板叠放后铆接固定，制成2次固定板；将2次固定板进行成型轧制，制成2次成型板；
各次成型轧制为单道次冷轧，变形量50％；其中垂直分割是在每个多层固定板在长度方向的中间进行物理切割；
重复上述垂直分割+分板叠放+铆接固定+成型轧制步骤4次，最后制成6次成型板；将6次成型板进行退火处理，退火处理的温度为200℃，时间为2h，制成多金属多层梯度复合材料；
多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为456MPa，屈服强度为378MPa，延伸率为12.88％；
多金属多层梯度复合材料的Cu面平均显微硬度分别为136.6HV，Al层平均显微硬度为49.7HV。
实施例5
方法同实施例4，不同点在于：
(1)A金属板和B金属板厚度均为4mm；
(2)A处理板单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板至第4A变形板；其单道次变形加工的变形量分别为50％、60％、70％和80％；B处理板单道次变形加工的变形量为55％；
(3)多层梯度组合板共8层；
(4)各次成型轧制为单道次温轧，单道次变形加工的变形量为60％；其中温轧的轧制温度为400℃，进行温轧前在轧制温度先保温20min；最后制成5次成型板；退火处理，温度为280℃，时间为1h；
(5)多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为433MPa，屈服强度为326MPa，延伸率为11.92％；多金属多层梯度复合材料的Cu面平均显微硬度分别为126.7HV，Al层平均显微硬度为40.4HV。
实施例6
方法同实施例4，不同点在于：
(1)A金属板和B金属板厚度均为6mm；
(2)A处理板单道次变形加工，制成厚度从大到小的第1A变形板至第5A变形板；其单道次变形加工的变形量分别为45％、55％、65、75％％和80％；B处理板单道次变形加工的变形量为60％；
(3)多层梯度组合板共10层；
(4)各次成型轧制为单道次冷轧，单道次变形加工的变形量为65％；最后制成4次成型板；退火处理，温度为180℃，时间为3h；
(5)多金属多层梯度复合材料的抗拉强度为414MPa，屈服强度为309MPa，延伸率为10.32％；多金属多层梯度复合材料的Cu面平均显微硬度分别为119.5HV，Al层平均显微硬度为46.3HV。
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