阅读说明：本技术 一种阻燃剂氢氧化镁的制备方法 (Preparation method of flame retardant magnesium hydroxide ) 是由 奚志雄 马萱航 赵旭宁 张娜 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种阻燃剂氢氧化镁的制备方法：取氧化镁废弃物,研磨粉碎、煅烧,将剩余固体加入盐酸中进行酸溶,过滤溶液,产生沉淀；在过滤出的溶液中,搅拌条件下加入H-(2)O-(2),使溶液由绿色变为黄色,沉淀、过滤,将过滤后的溶液逐滴滴加氨水,调配pH值,生成的沉淀为Mg(OH)-(2),过滤干燥。本发明对硅钢级氧化镁进行回收利用,使得环境的压力减少了,是一种较为绿色环保的阻燃剂氢氧化镁制备方案。(The invention discloses a preparation method of flame retardant magnesium hydroxide, which comprises the following steps: taking magnesium oxide waste, grinding, crushing and calcining, adding the residual solid into hydrochloric acid for acid dissolution, and filtering the solution to generate precipitate; adding H into the filtered solution under stirring 2 O 2 Changing the solution from green to yellow, precipitating, filtering, dropwise adding ammonia water into the filtered solution, adjusting pH value, and obtaining precipitate Mg (OH) 2 And filtering and drying. The invention recycles silicon steel grade magnesium oxide, reduces the environmental pressure, and is a green and environment-friendly preparation scheme of flame retardant magnesium hydroxide.)

一种阻燃剂氢氧化镁的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅钢级氧化镁制备阻燃剂氢氧化镁的制备方法及用途，属于硅钢级氧化镁回收利用技术领域。

背景技术

近年来有多起重大火灾的发生都与高分子材料有关。高分子材料由于其成本较低、易加工、好成型、比重低等特点而被大量使用。因此，在高分子材料的阻燃方面的研究也已迫在眉睫。

工厂靠进口硅钢级氧化镁提升取向硅钢品质，提高产品竞争力的同时，却将此种高附加值产品造成大量的“浪费”。同时，市场对阻燃级氢氧化镁等镁盐产品需求量旺盛，氢氧化镁本身就是一种环保型阻燃剂。因此，氧化镁废弃物资源化回收利用技术，不仅符合当前国家节能减排、可持续化发展的产业政策，而且氢氧化镁市场潜力巨大，具有良好的经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何利用氧化镁废弃物生产得到的氢氧化镁，降低氧化镁的市场价格。

为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：

一种阻燃剂氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

步骤1)：取氧化镁废弃物，研磨粉碎、放入坩埚中600℃煅烧，氧化镁废弃物中的碳与空气中的氧发生反应，生成CO₂，称量剩余固体；

步骤2)：将剩余固体加入盐酸中进行酸溶，废弃物中的Mg²⁺和Fe²⁺随即发生反应，过滤溶液，产生的沉淀物为杂质；

步骤3)：在过滤出的溶液中，搅拌条件下加入H₂O₂，使溶液由绿色变为黄色，即Fe²⁺转变为Fe³⁺，沉淀、过滤，过滤出的黄色固体为Fe³⁺；

步骤4)：将过滤后的溶液逐滴滴加氨水，调配pH值，生成的沉淀为Mg(OH)₂，过滤干燥。

优选地，所述步骤1)中煅烧的时间为6h，此时碳与氧气以完全发生反应，二价铁离子部分氧化为三价铁离子，有利于后期去除。

优选地，所述步骤2)中剩余固体中的氧化镁与盐酸的摩尔比为1:2-2.25，酸溶的方式为60℃水浴搅拌，时间为5小时。

优选地，所述步骤2)中的杂质含有SiO₂及未反应的C。

优选地，所述步骤3)中加入H₂O₂后，溶液的pH值为8.5。

优选地，所述步骤4)中过滤后的溶液除了氨水还加入PEG，可以使沉淀得到的Mg(OH)₂尺寸更细。

本发明所提供的工艺路线能够保证取向硅钢用氧化镁废弃物100％的资源回收利用，获得氧化镁废弃物制备阻燃级氢氧化镁的工艺路线，掌握氧化镁废弃物制备阻燃级氢氧化镁的关键技术和工艺。

本发明还提供了上述阻燃剂氢氧化镁的制备方法制备的阻燃剂氢氧化镁在超高工程塑料复合材料中的应用。

优选地，所述阻燃剂氢氧化镁与超高分子量聚乙烯通过烧结工艺制成过滤器。该过滤器能耐温80-160℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、不需要对大面积废弃氧化镁进行重新填埋，降低工业废弃物的处理成本；

2、通过废弃工业废渣的回收再利用，绿色环保；

3、通过利用氧化镁废弃物生产得到的氢氧化镁，能降低氧化镁的市场价格。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。

实施例

一种阻燃剂氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)煅烧除碳：将氧化镁废气物在600℃的马弗炉内进行煅烧2h以去除黑色碳等杂质，在加热过程中碳与空气中的氧气发生反应生成CO₂，同时废弃物中的浆料成分有机物也发生此类反应；废弃物中的金属氧化物进一步被氧化成高价氧化物，比如氧化亚铁氧化成氧化铁。此过程除了能够起到除碳效果，并将废弃物进行活化，利于后续的酸溶实验进行。

2)酸溶形成粗镁盐：利用浓度为6mol/L的盐酸作为溶解剂，在60℃搅拌条件下进行溶解氧化镁，最终生成含有较多杂质的尤其是含铁量较高的粗镁盐，溶解时间控制在1h为宜。

3)粗镁盐的纯化高纯镁盐：在溶液中通入压缩空气和氨水，使溶液中的部分亚铁离子氧化成三价铁离子，有利于Fe(OH)₃的生成，并控制pH值为9，是的Fe³⁺完全沉降，而Mg(OH)₂并不发生沉降，此时的反应时间控制为45min为宜。

4)Mg(OH)₂的生成：为促进片状Mg(OH)₂的生成及控制颗粒度，在溶液中加入添加表面活性剂和乙醇、氨水的浓度要控制为1wt％浓度的氨水+5wt％的乙醇溶液，生成的氢氧化镁从沉淀池的底部流出，沉淀池的上层清液可作为化肥材料。